全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1337·
图4六味地黄细粉(A～D)和纳米颗粒(E)的显微特征
Fig．4MicroscopicharacteristicsofLiuweiD huangparticles(A—D一)andnanoparticlesr(E)
别时，植物的细胞膜和细胞壁完全被破碎，有效成分 因此HSCS是提高有效成分提取率的新技术。
可以直接溶出，而六味地黄细粉细胞膜和细胞壁大 References：
部分仍是完整的，有效成分的溶出必须经过扩散和 E1]NieW，ZhangYX，RuXB，et“lEvaluation。f
mmuno-
渗透作用，因此溶出速率较慢。：掣茗nwgi。a。c黧芝』：∞=?：髦￡篆≥∑≥荔
3 结论 (中国中西医结合杂志：英文版)，1998，18：287—289．
本实验中通过HSCS超细粉碎技术制备了纳米[2]YangXL，XieCX，XuHB，甜al·Preparationofnan
六味地黄颗粒，并采用IR进行有效成分的分析， [3]CXieoncchaxH，4篙i荽?x01。10H66879，‘。2。’nf．20。；兰篓。ion。f。。。。
HPLC进行丹皮酚的测定，结果红外光谱和高效液 Rea91。，[P]．001133643．9，2001—11—07．
相色谱测试结果说明六味地黄纳米化后，有效成分 [4]XuHB，XieCX，YangXL，etal·Preparationofnano
的结构没有发生变化。 [。]：箸xtI-BP，]Xi．0R11G06，6L8ioz．6L,，2以00。0z-?鬻。Ⅲi。。。f。。。。叫。i。les
该纳米技术通过将植物细胞壁和细胞膜破碎以 Realgarp。。d。，。EJ]．Ph。JChi。PLA(解放军药学学报)，
提高有效成分的溶出率，使得丹皮酚的提取率增加， 2002，18(3)：129—134·
粉防己碱缓释片体外释放度试验
刘产明1，卢 宇2
(1．南京中医药大学附属常州市中医院，江苏常州213003；2．常州市药品检验所，江苏常州213003)
粉防己碱(汉防已甲素，tetrandrine)是从防己
科植物粉防己Stephaniatetr ndraS．Moore的干
燥根中提取的一种双苄基异喹啉生物碱，具有抗心
律失常、抗高血压、抗炎、抗肿瘤等作用，在心血管、
免疫系统及抗肿瘤等领域的临床应用中具有广阔的
前景[1’2|。近年来，为了研究粉防己碱降压、逆转血管
重构作用，笔者根据粉防己碱的性质、治疗目的、给
药途径和患者重要的生理病理因素，研制了粉防已
碱缓释片。本实验对粉防己碱缓释片进行了体外释
放度研究。
1仪器与试药
ZRs一4型智能溶出试验仪(天津大学无线电
厂)，7520型分光光度计(上海分析仪器厂)，UV一
3200分光光度计(日立)。粉防己碱缓释片(自制)，
粉防己碱对照品(中国药品生物制品检定所)。
2方法与结果
2．1紫外吸收图谱的比较
2．1．1供试品溶液的制备：取样品10片，研细，精
称适量药粉(相当于1片质量)，置1000mL量瓶
中，加0．1mol／L盐酸适量，超声15min，加0．1
mol／L盐酸至刻度，摇匀，用滤膜滤过。精吸续滤液
2．5mL，置10mL量瓶中，加0．1mol／L盐酸至刻
度，摇匀，即得供试品溶液I。
取样品10片，研细，精称适量药粉(相当于1片
质量)，置1000mL量瓶中，加0．1mol／L盐酸80
mL，超声15min，加0．2mol／L磷酸钠溶液30mL，
加磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀，用滤膜滤过。精吸续
滤液2．5mL，置10mL量瓶中，加磷酸盐缓冲液至
收稿日期：2004—1卜01
作者简介：刘产明(1961一)，男，江苏省常州市人，副教授，副主任药师，从事中药制剂研究和临床药学研究。Tel：(0519)8133125
万方数据
·1338· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
刻度，摇匀，即得供试品溶液1I。
2．1．2对照品溶液的制备：精吸粉防己碱对照品溶
液0．3mL2份，分别置10mL量瓶中，按上法制备
0．1mol／L盐酸溶液和磷酸盐缓冲溶液，摇匀，即得。
2．1．3阴性对照溶液的制备：取辅料适量(相当于
1片质量用量)，精称，置1000mL量瓶中，按供试
品溶液的制备法制成阴性对照溶液。
2．1．4紫外扫描：分别以0．1mol／L盐酸溶液和磷
酸盐缓冲溶液为空白对照，在200400nm对供试
品溶液I、Ⅱ、对照品溶液及阴性对照溶液进行扫
描，结果供试品溶液I、Ⅱ的紫外吸收图谱一致，供
试品溶液和对照品溶液的紫外吸收特征和形状基本
一致，最大吸收波长为280nm，而阴性对照溶液在
此附近无吸收。
2．2标准曲线的制备：取粉防己碱对照品10mg，
精密称定，置10mL量瓶中，加0．1mol／L盐酸溶
解，并稀释至刻度，摇匀，即得，1．034mg／mL对照
品贮备液。精吸对照品贮备液0．1、0．2、0．3、0．4、
0．5、0．6、0．7mL，分别置10mL量瓶中，加0．1
mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀，使质量浓度分别为
10．34、20．68、31．02、41．36、51．70、62．04、72．38
ptg／mL的梯度溶液，以0．1mol／L盐酸为空白对
照，于280nm波长处测定吸光度值。以吸光度(A)
为纵坐标，质量浓度(c)为横坐标，作标准曲线，经
回归分析得回归方程A=0．0274+0．0108C，r=
0．999，粉防己碱在0．1mol／L盐酸溶液中，在
10．34～72．38／．tg／mL与吸光度呈良好的线性关
系。分别精吸粉防己碱对照品贮备液0．1、0．2、0．3、
0．4、0．5、0．6、0．7mL，置10mL量瓶中，加0．1
mol／L盐酸溶液0．7、0．6、0．5、0．4、0．3、0．2、0．1
mL，再分别加0．2mol／L磷酸钠溶液0．3mL，并用
磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。以磷酸盐缓冲溶
液为空白对照，于280nm处测定梯度溶液的吸光
度值。经回归分析得回归方程A一0．0277+0．0116
C，，．一0．999，线性范围为10．34～72．38弘g／mL。
2．3测定：取供试品溶液I，以0．1mol／I。盐酸溶
液为空白对照，于280nm处测定吸光度值，代入标
准方程，计算粉防己碱的质量分数。
2．4 体外释放度试验：分别取经脱气处理的0．1
mol／L盐酸溶液750mL，注入每个溶出杯中，加温
使溶剂温度保持在(37±0．5)℃，控制搅拌桨转速
为100r／min；取样品6片，精密称定，分别投入6个
溶出杯中，溶剂接触到药片立即启动电机，同时记
时；分别于1h和2h吸取溶液10mI。，随即补充
0．1mol／L盐酸溶液10mL。溶液用滤膜滤过，精吸
续滤液5mL，稀释至10mL，以0．1mol／L盐酸溶
液为空白对照，于280nm处测定吸光度值。
第2小时取样完毕并补充0．1mol／L盐酸溶液
后，于杯内加0．2mol／L磷酸钠溶液250mL(pH
控制在6．80±0．05)，然后于3、4、5、6、7、8、9、10h
分别取样10mL，同时补充磷酸盐缓冲溶液(pH
6．80)10mL。释放液用滤膜滤过，精吸续滤液5
mL，置10mL量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度，摇
匀。以空白溶剂为对照，于280nm处测定吸光度值。
按下式计算样品在各时间内的累积释药百分
率，结果见表1。
C。×1．5+0．02∑C，累积释药百分率一————丽厂—生×100％(n—I，2)
c。×2+0．02∑c，累积释药百分率一———]万—生×100％(”一3～10)
C。：第n时溶液中粉防己碱的质量浓度(／-g／mL)，W：药片中
粉防己碱的质量(rag)
表1粉防己碱缓释片中粉防己碱累积释药
百分率的测定结果(；±j，一一6)
Table1 Determinationoftetrandrinecumulative
releasepercentagefromT trandrine
Sustained—releaseTablets(工±s，捍一6)
时间／h 累积释药百分率／％ 时问／h 累积释药百分率／％
1 14．922士0．8686 67．37l士1．163
2 28．476士1．0707 76．760士1．372
3 39．000土1．1028 86．218±1．626
4 48．451±1．9899 93．07l±1．614
5 57．780土4．05810 99．821士1．412
以各时间点制剂中粉防己碱的释药百分率，对
时间进行回归，得释药方程：释药百分率一9．625+
9．375t，r一0．997l，t50一4．3071h，td一5．715h，
K。一9．375h～。符合一级释药模式。
3讨论
在紫外吸收图谱比较中，供试品溶液I、11分别
模拟人体胃和小肠内pH条件，进行释放度试验，两
者紫外吸收图谱一致，仅标准曲线略有偏移，故分别
计算。
近年来，出现了粉防己碱的口服液、注射液、气
雾剂、软胶囊剂等普通剂型，脂质体、微球、微囊也有
报道[3]。而根据粉防己碱的性质、治疗目的、给药途
径和患者重要的生理病理因素，研制的粉防己碱缓
释片，f。。需要4．3h，体外释药具缓释特点，能满足临
床治疗需要。
References!
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1339·
E13WangH，LuoSD，CaiHS．Progressinthepharmacological
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tetrandrineEJ]．ChinTraditHerbDrugs(中草药)，1999，30
(6)：475—477．
连翘不同炮制品中连翘苷的HPLC测定
张涛，陈学松
(梧州市食品药品检验所，广西梧州 543002)，
连翘为木犀科植物连翘Forsythiasuspensa
(Thunb．)Vahl的干燥果实，味苦，性微寒，归肺、
心、小肠经，具有清热解毒、消肿散结的功效。连翘苷
是连翘的主要有效成分，具有抗菌、抗病毒及强心，
抑制毛细血管通透性，抗肝损伤等作用口]。连翘的传
统炮制方法有浸泡、清炒、朱砂拌法等。本实验采用
HPLC法测定连翘生品及不同炮制品中连翘苷的变
化，以探讨其炮制机制，为保留其中医药特色提供参
考与依据。
1材料与仪器
连翘购于梧州市医药有限责任公司，经桂林市
药品检验所饶伟文主任中药师鉴定。连翘苷对照品
(批号：0821—200104)由中国药品生物制品检定所提
供。乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。岛
津Lc一10ATvp高效液相色谱仪，ANDGR一202
电子天平，CQX25—06超声波清洗器。
2方法与结果
2．1连翘炮制品的制备[2]
2．1．1药材的净选：取连翘，拣净杂质，去心及柄，
即得去心品。取连翘，拣净杂质，去柄，即得不去心
品。取连翘的种子，除去杂质，即得连翘心。
2．1．2浸泡品的制备：取净连翘(去心品)，4份，每
份500g，分别在清水中淘洗10、20、40、60min，沥
干，放置3～4h色变深黄后，于50℃干燥1h，取
出，分别得到浸泡品I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。
2．1．3炒制品的制备：取净连翘(去心品)500g，
用文火炒至鼓起，有爆裂声，微黄至黄色，有香气，取
出放凉，即得炒黄品。取净连翘(去心品)500g，在
120‘C热锅内炒或用文火炒至微焦，取出放凉，即得
炒焦品。取净连翘(去心品)500g，在120C热锅内
炒至七八成黑色，取出放凉，即得炒炭品。
收稿日期：2004—12-18
2．1．4 朱砂拌品的制备：取净连翘(去心品)500
g，3份，用清水喷潮，润几分钟，分别加入朱砂6、12、
18g拌匀，依次得到朱砂拌品I、Ⅱ、Ⅲ。
2．2连翘苷的HPLC测定bJ
2．2．1色谱条件：色谱柱BondapakC18(250mm×
4．6mm，5牲m)；流动相：乙腈一水(26：74)；体积流
量：1mL／min；检测波长：277nm。连翘苷色谱峰保
留时间约为11．2min，理论塔板数大于3000。
2．2．2对照品溶液的制备：精密称取连翘苷对照品
10．00mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至
刻度，即得，备用。
2．2．3供试品溶液的制备：精密称取生品及各炮制
品粉末(过2号筛)约1g，精密加入甲醇15mL，密
塞，称定质量，浸泡过夜，超声处理25rain，放冷，密
塞，用甲醇补足质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5
mL，蒸至近干，加中性氧化铝0．5g拌匀，加人中性
氧化铝柱(100～120目，1g，内径1～1．5cm)上，用
70％乙醇80mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣
用50％甲醇溶解后转移至5mL量瓶中，并稀释至
刻度，摇匀，用0．45btm滤膜滤过，即得。
2．3样品的测定结果：分别取对照品溶液与供试品
溶液进样，按外标法进行测定，色谱图见图1，结果
见表1。
3讨论
连翘为果实类药材，其种子易散落，在采收时常
混杂有泥土、枝梗等非药用部位，饮片加工常用水漂
洗去除杂质。因其有效成分溶于水，浸泡时间选择不
当会造成有效成分的流失。但由于连翘为壳类药材，
水洗时溶解了药材表面的有效成分，而水的穿透力
有限，在一定的时间内，有效成分的损失反而不大。
因而，漂洗时间宜在10min内完成最佳。
万方数据
粉防己碱缓释片体外释放度试验
作者： 刘产明， 卢宇
作者单位： 刘产明(南京中医药大学附属常州市中医院,江苏,常州,213003)， 卢宇(常州市药品检验所
,江苏常州,213003)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(9)
被引用次数： 1次

参考文献(3条)
1.Wang H;Luo S D;Cai H S Progress in the pharmacological studies of tetrandrine 2000(12)
2.Li Q P;Lu Z A;Rao M R Depressive effect on proliferation of vascular smooth muscle cells by
tetrandrine in hypertensive rats[期刊论文]-中国药理学与毒理学杂志 2001(02)
3.Li F Q;Lu B Progress in the preparation studies of tetrandrine 1999(06)

引证文献(1条)
1.陈洪轩.王艳丽 粉防己碱脂质体药物含量及包封率的测定[期刊论文]-河南大学学报（医学版） 2007(4)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200509021.aspx