全 文 ：粉防己中非酚性生物碱的提取与分离
李建萍 ,邸丽芝 ,许　和
(天津市职工医学院 ,天津　 300052)
　　粉防己是防己科千金藤植物粉防己 Stephania
tetrandra S. M oo re的根 ,含有粉防己碱、粉防己诺
林碱、轮环藤酚碱 ,具有解热镇痛、风湿止痛、利尿消
肿之功效。本实验对粉防己总碱中非酚性碱进行了
研究 ,采用 Al2O3层析方法正向分离非酚性粉防己
碱与粉防己诺林碱 ,得到较好的结果。
1　仪器与药品
旋转蒸发器 RE-52(上海亚荣生化仪器厂 ) ,硅
胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,粉防己 (市售 ,由天津中医
学院中药系鉴定 ) ,粉防己碱对照品、粉防己诺林碱
对照品购自中国药品生物制品检定所。
2　方法与结果
2. 1　粉防己中非酚性生物碱的提取:称取粉防己粗
粉 200 g ,置索氏提取器中 ,加 95%乙醇回流提取 4
h,减压回收乙醇浓缩至糖状 ,加 1% HCl 200 mL搅
拌 ,放置 ,减压过滤 ,移至分液漏斗中 , 150 mL氯仿 ,
用氨水调 pH= 9～ 10萃取 4次 ,每次 80 mL,用
Drangedof f试剂检验萃取完全 ,合并氯仿液 ,用 2%
NaOH液萃取 2次 ,每次 50 mL,用水洗至中性 ,减
压回收氯仿 ,残留物抽松 ,得到非酚性生物碱的抽
松物。
2. 2　非酚性生物碱的分离
2. 2. 1　柱层析分离的条件:取 20 g Al2O3湿法装柱
( 15 cm× 2 cm)。取 50 mg抽松物与 2 g Al2O3拌样
加入柱顶 ,以环己烷 -丙酮 2∶ 1)为洗脱剂 ,流速 5
m L /min收集各组流分 ,回收溶剂 ,以 TLC法检验 ,
合并流分 ,回收溶剂至干 ,用丙酮重结晶 2次 ,可得
到浅黄色粉防己碱结晶和很微量的粉防己诺林碱
结晶。
1-抽松物样品
2-粉防己对照品
3-粉防己诺林碱对照
品
图 1　 TLC图
2. 2. 2　薄层层析:取硅胶 G 1. 5
g加入 0. 5% CMC-Na 4. 5 mL,
制成板规格 15 cm× 10 cm ,厚
0. 5 mm , 105℃活化 30 min,将
抽松物样品、粉防己碱、粉防己
诺林碱用丙酮溶解 ,取样品溶液
与对照品溶液各 2μL点于同一
块硅胶 G板上行展开 ,以氯仿-
丙酮 ( 1∶ 1)为展开剂 ,展开前用
氨气饱和 15 min,展距 12 cm ,晾
干 ,用碘化铋钾试剂显色 ,结果
(图 1)样品的斑点颜色与位置与
对照品一致。
3　讨论
3. 1　调 pH= 9～ 10是除去水溶性的季铵碱盐 ,用
2% NaOH萃取系除去亲脂性生物碱等使杂质斑点
减少。
3. 2　 Al2O3对于粉防己碱及粉防己诺林碱分离效
果较好 ,其 Rf值适中 ,展开后放置 10 min以显色剂
喷湿润效果为最好且稳定。
参考文献:
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延胡乙素、粉防己碱和粉防己诺林碱的含量 [ J] .药物分析杂
志 , 2001, 21( 1): 28-29.
[2 ]　倪　龙 ,马双成 ,曾晓英 ,等 . 薄层扫描法测定止痛饮胶囊中粉
防己碱的含量 [ J] .中草药 , 1994, 25( 5): 245.
[3 ]　中国药典 [ S] . 1995年版 .一部 .
　　　收稿日期: 2001-11-06
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·407·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 5期