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蓬子菜的化学成分研究(Ⅰ)



全 文 :’1464。 中草药ChineseTraditiunalandHerbalDrugs第36卷第lo期2005年lo月
表2样品中的硫酸基、己糖胺、己糖醚馥
Table2 Contentofsulphate,glucosamine
andhexuronicacidInsamples
ElsonMorgan反应,示有己糖胺存在,标准曲线回
归方程为:A一27.40C+0.07476,y一0.9377。定
量结果见表2。以3种展开体系醋酸丁酯吡啶一盐酸
(1mol/I。)一5:3:1;正丁醇毗啶一盐酸
(1mol/I,)=5;3:2l醋酸乙酯一吡啶一水一2:1:2
进行薄层鉴定,证明4种样品中的己糖胺均为氨基
葡萄糖。
2.2.5 已糖醛酸检测;4种样品对硫酸咔唑反应
均呈阳性,示含有己糖醛酸,用Dischel法测定己糖
醛酸量“j,标准曲线回归方程为:A一39.19C+
0.002168,r=0.9994。定量结果见表2。
2.2.6中性糖纸色谱检测:对照品:葡萄糖、半乳
糖、甘露糖、术糖分别配成1%的水溶液。样品:己糖
胺实验酸解液。显色剂:苯胺一邻苯二甲酸。展开体
系:正丁醇一毗啶一水一3;1;1;醋酸乙酯毗啶一水=
2:1:1;正丁醇一乙醇一水一4l1.1{1.9。3种展开
体系中均出现与术糖Rf值相近的红色斑点,尤以样
品2、3明显。
2.2.7 红外光谱检测:分别取少量25%、40%、
45%、75%4种醇沉样品,溴化钾压片,红外光谱扫
描。结果如下:4种样品均在3448~3460cm。处有
强吸收,有羟基的O—H伸缩振动,氨基的N—H伸缩
振动,酰胺的N—H伸缩振动;4种样品均在1654~
l 656Cm_1有明显吸收,说明了酰胺中羰基的存在;
l404cm_1处的吸收表明了一COOH的c—o伸缩振
动及一C00一的对称伸缩振动;1080cm“处的强吸收
充分说明了4种样品中均含有明显吡喃环的c—oc
环内伸缩振动;1 240cm’附近有S一()伸缩振动吸
收,860及878cm“处有硫酸基结合位置c一()一s的
特征吸收,40%、75%醇沉样还有明显的l316cm。
吸收,这说明其中硫酸基量较高。总之,红外光谱检测
的结果充分说明4种醇沉样中确实存在下列结构及
官能团:糖的吡喃环、羰基、磺酸基、羟基和氨基等基
团。这些均与黏多糖的常见结构及基团相吻合。
3讨论
根据常见黏多糖在乙醇中溶解度的差异n],本
实验将泥鳅粗黏多糖分为文中所述4部分。实验表
明提取过程中蛋白质的清除比较彻底且具有良好的
均一性。本实验没有得到另外一种黏多糖中常见的
中型糖即岩藻糖对照品.但岩藻糖在该实验条件下
应呈棕色斑点并在紫外灯下有荧光[5],实验结果可
排除该糖的存在。本实验结构分析表明泥鳅黏多糖
中含有硫酸基、氨基葡萄糖、己糖醛酸、术糖等,这些
基本结构与肝素、硫酸软骨素等已知酸性黏多糖的
基本结构有很多相似性。目前正在进行的泥鳅黏多
糖对家兔血流动力学影响的试验也已初步证明观鳅
黏多糖对一15血管等方面具有一定生理活性。
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蓬子菜的化学成分研究(I)
马英丽,卢卫红,于晓敏,史国玉,扬帆
(黑龙江中医药大学药学院,黑龙江哈尔滨 150040)
蓬子菜GaliumverumL.为茜草科拉拉藤属:11 药用植物蓬子菜的干燥全草。另名黄花米、疗毒蒿、
鉴銎晶留:鍪薹差岳强技攻关计划项目(。c。。c。。。一,)
作者筒介;马蔸丽(1954一),黑诧江啥尔滨市人,教授,博士生导师,主要研究方向为中药药教物质基础研究,Tel:(0451)82198178
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerhaiDrugs第36卷第10期2005年lo月·1465·
鸡肠草、针叶蒿。主要分布于中园(东北、河北、内蒙
古、宁夏等地)、朝鲜、日本、蒙古、高加索等地,多生
于山坡、丘陵坡地及路旁砂质草地“]。蓬子菜性温,
味苦、甘,具有清热解毒、行血、利湿止痒的功效,即
可内服又可外用,民间用于治疗肝炎、稻田皮炎、跌
打损伤、荨麻疹、妇女血气痛等。黑龙江中医药大学
附属第一医院临床应用其注射剂治疗下肢静脉炎
10余年,疗效确切[3]。
本实验从蓬子菜70%醇浸膏的大孔树脂洗脱
部分共分得15个化合物,对其中的7个黄酮类化台
物经理化性质和波谱(MS、NMR)分析鉴定为:芸香
苷(I)、喇叭茶苷(Ⅱ)、香叶木苷(Ⅲ)、黄华柳苷
(IV)、香叶木素(2—1)葡萄糖鼠李糖苷(V)、异槲皮
苷(Ⅵ)、香叶术素一7O—p—D葡萄糖苷(Ⅶ)。化合物
Ⅲ~Ⅶ为首次从该植物中分离得到。
l仪器与材料
熔点用X4型显微熔点测定仪测定,温度计未
校正。质谱用FnnlganMAT90质谱仪测定,核磁共
振谱用BrukerDRX一500,AVANCEDMx一
300MHz型超导共振波谱仪测定.氘代品。低压柱色
谱用硅胶H(200~300目),青岛海洋化工厂产品。
薄层色谱硅胶板60F254、RP18F254、ODSlobar
柱均为Merck公司产品。聚酰胺(80--400目),浙江
台州市生化塑料厂。SephdexLH25,pharmaeia公司
产品。液相色谱纯试剂为美国dima公司产品。其余
所用试剂为分析纯试剂,天津化学试剂公司产品。
D一葡萄糖、L一鼠李糖、L一阿拉伯糖对照品为上海试
剂二厂产品,其余对照品由中国药品生物制品检定
所提供。
药材:蓬子菜G.verumI。.采自黑龙江省镜泊
湖地区,由黑龙江中医药大学药学院于加宾教授
鉴定。
2提取与分离
蓬子菜干燥全草5kg,碾成粗粉,用70%EtOH
回流提取2次,每次2h,合并提取液,减压回收
EtOH后,将其浓缩物以H。()稀释,通过AB一8大孔
树脂柱,用H。o、60%EtOH、80%EtOH、95%EtOH
洗脱,将以上各部分洗脱液分别减压浓缩,得H。o
冼脱物90g、60%EtOH洗脱物310g、80%EtOH
洗脱物70g、95%Et()H洗脱物35g。
取蓬子菜60%EtOH洗脱物,经HClMg粉反
应和TI。c检识。富含大量黄酮化合物及蒽醌化合
物,按此类化合物性质,上聚酰胺色谱柱以水一醇洗
脱,根据TI,c检测,分成5个部分,再分别进行硅胶
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万方数据
·1466· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第10期2005年10月
化合物1V:淡黄色针晶(甲醇):mp258~260
C,ESI—MSm/z:595[M+1],564(一CH20),462
(一132)。”cNMR数据见表1,其理化性质与光谱
数据和文献报道“3的黄华柳苷一致.鉴定化合物Ⅳ
为黄华柳苷。
化合物V:淡黄色针晶(甲醇),mp248~250
C.ESI—MSⅢ/z:595[M++1],462,301。1H—NMR
(DMS()一d。)8:12.80(1H,s,5OH).7.57(1H,dd,
J一8.4,2.4Hz,H一67),7.44(1H,d,J一2.4Hz,H一
27),7.10(1H,d,J一8.4Hz,H一5’),6.81(1H,s,H
3),6.79(1H.d,.,=2.4Hz.H一8),6.44(1H,d,J=
2.4Hz,H一6),5.41(1H,s).5.05(1H.d..,一6.6
Hz).分别为Ⅱ一arR、[3gLc的端基H信号。”C—NMR
数据见表1。该化合物经薄层酸水解检识,与葡萄糖
阿拉伯糖对照品检查,Rf值一致,鉴定为香叶木索
(2—1)葡萄糖鼠李糖苷。
化台物Ⅵ:淡黄色针晶(氯仿一甲醇),mp241~
243C。光谱数据与文献报道n3的异槲皮苷一致。故
鉴定化台物Ⅵ为异槲皮苷。
化合物Ⅶ:淡黄色针晶(氯仿一甲醇),mp257~
259C,ESI—MSm/z:46Z[M],301。”CNMR数据
见表I,光谱数据与文献报道n3的香叶木素7一。-p
D一葡萄糖苷一致。
4药理活性
经过药效学筛选,蓬子菜的抗下肢静脉炎有效
部位中黄酮类成分量较大,其中香叶木苷、黄华柳
苷、香叶术素(2—1)葡萄糖鼠李糖苷、香叶木素7一
O口D葡萄糖苷均为首次从该药材中分离得到。文
献报道香叶木苷降低兔毛细血管渗透性作用较槲皮
素和芦丁强 能通过延长去甲肾上腺素作用于静脉
壁引起收缩的时间,从而增强静脉的张力,对于静脉
有特异的亲和性而不影响动脉系统嗍。
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木棉根化学成分的研究(III)
齐一萍,黎晨光1,李小梅一,郭舜民
福建省医学科学研究所.福建福州 350001)
木棉为木棉科木棉属植物。主要分布于广西、广
东、四J|『、贵州和云南等省区。生于山地阳坡及村边、
路旁,民闽用来清热利湿、祛风除湿、活血消肿、散结
止痛01。研究报道从木棉根中分离得到豆甾醇、a一菠
甾醇、齐墩果酸等化合物1。⋯。本实验对木棉根成分
警銎品智:藉篷客1畜&辩学基金资助项目。。:。,,。。。。
:警攀亲梅福蔫毳犁奁差嚣!濡美辈蠢萎鸢生
进行分离鉴定,从木棉根中分离得到的另外4个单
体成分,经理化常数测定和光谱分析,分别鉴定为:
羽扇豆醇、羽南豆20(29)烯一3一酮、(24R)一5a一豆甾一
3,6-二酮和胆甾一4一烯一3,6-二酮,上述成分均首次从
该植物中分离得到。
万方数据
蓬子菜的化学成分研究(Ⅰ)
作者: 马英丽, 卢卫红, 于晓敏, 史国玉, 杨帆
作者单位: 黑龙江中医药大学药学院,黑龙江,哈尔滨,150040
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(10)
被引用次数: 7次

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