全 文 ：选 280 nm作为酸枣仁皂苷 A的检测波长。 本法简
便、快速、分离度好 ,适合安神胶囊中酸枣仁皂苷 A
的定量分析。
References:
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西药学杂志 ) , 1999, 14 ( 3): 397-398.
HPLC法测定强力宁片中异秦皮啶的含量
潘海峰 1 ,李云霞 2
( 1. 承德医学院中药研究所 ,河北 承德　 067000; 2. 承德颈复康药业集团有限公司 ,河北 承德　 067000)
　　强力宁片是承德颈复康药业集团的主要产品之
一 ,是由刺五加和枸杞子组成的中药复方制剂 ,具有
补中益精、抗疲劳、抗衰老等功效。临床用于体乏无
力、失眠健忘、精神怠倦、过度疲劳、腰膝酸软、脾肾
阳虚、食欲不振等症 [ 1]。刺五加是处方的君药 ,其中
异秦皮啶是刺五加的特异性成分和主要活性成分之
一。 测定异秦皮啶含量的方法较多 ,如薄层扫描
法 [2 ]、高效液相色谱法 [3, 4 ]。本实验采用 HPLC法测
定强力宁片中异秦皮啶的含量 ,方法准确、简便、重
现性好。
1　仪器与试药
岛津 LC— 10ATvp高效液相色谱仪 ,瑞士产梅
特勒 AG— 245型电子分析天平 , LG10— 2. 4A高速
离心机。
异秦皮啶对照品 (中国药品生物制品检定所提
供 ,批号 0387-9701,供含量测定用 ) ;强力宁片由承
德颈复康药业集团提供 ;乙腈为色谱纯 ,其他试剂均
为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Hypersil C6 H5 ( 250 mm×
4. 6 mm , 5μm);流动相: 乙腈 -0. 02%甲酸 ( 50∶
450) ;柱温:室温 ;检测波长: 344 nm;流速: 0. 8 mL /
min;进样量: 10μL。理论塔板数按异秦皮啶峰计不
低于 4 600。 色谱图见图 1。
2. 2　对照品溶液的制备: 取异秦皮啶对照品 4 mg ,
精密称定 ,置 100 m L量瓶中 ,用流动相溶解并稀释
至刻度。 用移液管精密量取 1, 2, 4, 6, 8, 10 mL,置
10 m L量瓶中 ,用流动相稀释至刻度 ,备用。
2. 3　供试品溶液及阴性对照溶液的制备: 取本品去
* -异秦皮啶
* -is of raxidin
图 1　异秦皮啶对照品 ( A)、强力宁片供试品 (B)
和阴性对照 (C)的 HPLC图谱
Fig. 1　 HPLC chromatograms of isofraxidin
ref erence substance ( A) , Qianglining
Tablet (B) , and negat ive sample (C)
糖衣 ,研细 ,取细粉约 0. 5 g ,精密称定 ,加氯仿 50
mL,超声提取 45 min,滤过 ,滤渣用 20 mL氯仿冲
洗 ,减压浓缩后用甲醇溶解 ,并定容至 25 mL量瓶
中 ,离心 ,取上清液作为供试品溶液。同法制得缺刺
五加的阴性对照溶液。
2. 4　线性关系的考察:精密吸取异秦皮啶对照品溶
液各 10μL,注入色谱仪中 ,依法测定。 以峰面积为
纵坐标 ,异秦皮啶的量为横坐标 ,绘制标准曲线。 得
·279·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 35卷第 3期 2004年 3月
收稿日期: 2003-05-12作者简介:潘海峰 ( 1967— ) ,女 ,河北省承德市人 ,承德医学院副主任药师 ,医学硕士 ,主要从事中药制剂、分析及中药新药研究。
Tel: ( 0314) 2064592-8348　 Fax: ( 0314) 2069594
回归方程: Y= 5 708 662X - 22 727, r= 0. 999 8。结
果表明异秦皮啶在 0. 040 8～ 0. 408 0μg与峰面积
线性关系良好。
2. 5　精密度试验: 精密吸取同一份 0. 024 mg /mL
异秦皮啶对照品溶液 10μL,连续进样 6次 ,测定异
秦皮啶峰面积 ,结果其 RSD为 0. 89% (n= 6)。
2. 6　重现性试验: 精密称取同一批号 (批号
20000102)样品 5份 ,按上述方法制成供试品溶液 ,
分别进样 ,测定异秦皮啶峰面积 ,结果其 RSD为
2. 4% (n= 5)。
2. 7　稳定性试验: 取同一份 0. 024 mg /mL异秦皮
啶对照品溶液 ,放置 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 h后测定
异秦皮啶峰面积 ,结果其 RSD为 1. 46% (n= 9)。
2. 8　回收率试验: 取同一批号 (批号 20000102)样
品 5份适量 ,精密加入 0. 4 mg /mL异秦皮啶对照品
溶液 1. 0 mL,制备供试品溶液 ,分别进样测定 ,计算
回 收率。 结果平均回收率为 100. 6% , RSD为
2. 89% (n= 5)。
2. 9　样品测定:取 10个批号的样品依 2. 3项下方
法制成供试品溶液 ,精密吸取供试品溶液和对照品
溶液各 10μL注入液相色谱仪 ,按上述色谱条件测
定峰面积 ,按外标法计算异秦皮啶的含量 ,结果见
表 1。
3　讨论
3. 1　异秦皮啶即 7-羟基 -6, 8-二甲氧基香豆素 ,其
本身具有一定的升华性。因此 ,本实验在对样品处理
过程中 ,温度尽可能低 ,将误差减少至最小。
表 1　强力宁片中异秦皮啶的含量测定结果 (n= 3)
Table 1　 Isof raxidin in Qianglining Tablet ( n= 3)
批号 异秦皮啶含量
/ ( mg· 片 - 1) 批号
异秦皮啶含量
/( mg· 片 - 1 )
20000101 0. 245 20000106 0. 243
20000102 0. 224 20000107 0. 235
20000103 0. 216 20000108 0. 210
20000104 0. 258 20000109 0. 232
20000105 0. 205 20000110 0. 229
3. 2　本实验分别对提取溶剂 (甲醇、氯仿、乙醚 )、提
取方式 (索氏提取、超声提取 )和提取时间 ( 15, 30,
45, 60 min)进行优选 ,结果用氯仿作溶剂 ,超声提取
45 min效果最佳。
3. 3　本实验以甲酸作为扫尾剂 ,比较了加入不同浓
度的甲酸 ( 0. 01% , 0. 02% , 0. 05% , 0. 1% , 0. 5% ,
1% )对色谱峰形的影响。结果当甲酸浓度为 0. 02%
和 0. 05%时 ,得到了峰形很好的色谱峰 ,以后随着
甲酸浓度的再增加 ,色谱峰形没有太大改变 ,为保护
色谱柱 ,延长其使用寿命 ,使用 0. 02%甲酸。
References:
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HPLC法分离与检测 20(S)-人参皂苷 Rg3和 20(R )-人参皂苷 Rg3
汤明辉 1, 2 ,姜志宏 2 ,赵中振 2 ,张钧寿 1
( 1. 中国药科大学 药剂教研室 ,江苏 南京　 210009; 2. 香港浸会大学中医药学院 ,香港 )
　　 20( R ) -人参皂苷 Rg3是我国 21世纪批准的第
一个中药单体新药 ,拥有完全自主知识产权。实验与
临床研究表明 ,人参皂苷 Rg3具有抑制肿瘤细胞的
增殖、浸润 ,对抗肿瘤细胞的转移 ,促进肿瘤细胞凋
亡 ,提高机体免疫能力等作用 [1 ]。 目前对于 20( S ) -
人参皂苷 Rg3和 20( R ) -人参皂苷 Rg3的抗肿瘤作
用和两种构型的效价差别 ,尚没有进行系统的比较
和研究。 因此 ,能同时检测和分离 20( S )-人参皂苷
Rg3和 20( R ) -人参皂苷 Rg3的分析方法 ,对保证和
稳定药品的质量具有重要意义。通过反复的试验和
摸索 ,本实验建立了 HPLC法梯度洗脱分离样品中
的 20( S) -人参皂苷 Rg3和 20(R )-人参皂苷 Rg3 ,同
时以二极管阵列检测器定量测定其含量。
1　仪器与试药
Hewlett Packard Agi lent 1100 HPLC系统 ,含
在线真空脱气机 ,高压四元梯度泵 ,二极管阵列检测
·280· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 35卷第 3期 2004年 3月
收稿日期: 2003-05-07