全 文 ：样测定。结果表明 ,空白样品在黄芩苷出峰处无干扰
峰 ,流动相也无干扰。
2. 12　样品测定:精密吸取 5个批号的复方鱼腥草
合剂各 1 mL,按供试品溶液制备法制备 ,精密吸取
对照品溶液与供试品溶液各 10μL,分别注入高效
液相色谱仪 ,测定峰面积 ,计算含量 ,结果见表 1。
表 1　复方鱼腥草合剂中黄芩苷含量的测定
批　号 981228 981129 990419 990421 990423
含量 ( mg /mL) 2. 2 2. 2 2. 5 2. 4 2. 3
　　据以上检验结果 ,将含量标准限度定为每毫升
不得少于 1. 8 mg , 5批样品均符合规定。
3　讨论
本品中鱼腥草虽为君药 ,但其抗菌活性成分癸
酰乙醛作含量测定未见文献报道 ,而黄芩中有效成
分黄芩苷具有良好的抗炎、抗菌、抗变态反应等作
用 ,故本品含量测定采用 HPLC法测定黄芩苷的
含量。
在本文所介绍的溶液的制备方法和色谱条件
下 ,复方鱼腥草合剂中的黄芩苷峰分离良好 ,辅料对
主峰测定不干扰 ,该方法具有样品前处理简单 ,灵敏
度高 ,结果准确可靠的优点 ,可作为复方鱼腥草合剂
的质量控制指标 ,用于建立该制剂的成品质量标准。
参考文献:
[1 ]　中国药典 [ S] . 2000年版 .一部 .
[2 ]　黄泰康 . 常用中药成份与药理手册 [M ] . 北京:中国医药科技
出版社 , 1994.
[3 ]　马　丽 ,冷爱晶 . 黄芩在中成药制剂中含量测定研究进展 [ J ].
时珍国药研究 , 1998, 9( 2): 182.
离子对 RP-HPLC法测定不同产地莲子心中甲基莲心碱的含量
寿国香 1 ,刘　冰 1 ,郝连淑 2
( 1. 天津市药品检验所 ,天津　 300070; 2. 天津医科大学 ,天津　 300203)
　　莲子心为睡莲科植物睡莲 Nelumbo nuci fera
Gaertn的成熟种子中的干燥幼叶及胚根 ,具有清心
安神、交通心肾、涩精止血之功效 [1 ]。《中华人民共和
国药典》 2000年版 ,莲子心项下只有显微鉴别和一
个生物碱的显色反应。莲子心中主要成分为莲心碱、
异莲心碱和甲基莲心碱。关于莲子心中甲基莲心碱
的含量测定 ,已有正相高效液相色谱法 [2 ]报道 ,本实
验采用 ODS柱 ,对 10余个不同产地的莲子心中甲
基莲心碱的含量进行了测定。
1　仪器、药材与试剂
Waters高效液相色谱仪 , W aters 515泵 , 2487
紫外检测器 ,岛津 C-R6A色谱数据处理机 ;莲子心
药材采自全国各地 ;甲基莲心碱对照品 (自制 ) ,
UV, IR数据与文献报道一致 [3 ] ,纯度经归一化法
测定为 99% 。乙腈为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其它试剂
均为分析纯。
2　实验方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱:十八烷基键合硅胶为填充
剂 ( 10μm, 4. 6 mm× 250 mm);流动相: 乙腈 -水-十
二烷基磺酸钠 -冰醋酸 ( 55∶ 45∶ 15 mmol /L∶ 1) ;
柱温: 40℃ ;流速: 1 mL /min;检测波长: 282 nm;记
录纸速: 1 mm /min;灵敏度: 0. 1 AUFS;进样量:
10μL。
2. 2　对照品溶液的制备: 取甲基莲心碱对照品适
量 ,精密称定 ,加流动相制成每 1 m L含 0. 035 mg
的溶液 ,摇匀 ,即得。
2. 3　供试品溶液的制备:取莲子心细粉 (过四号筛 )
约 0. 3 g ,精密称定 ,精密加入 2%盐酸 -甲醇溶液 25
mL,称定质量 ,水浴回流 1 h,冷却 ,用 2%盐酸 -甲
醇溶液补足质量 ,滤过 ,精密量取续滤液 5 mL,置
10 mL量瓶中 ,加流动相至刻度 ,摇匀 ,用 0. 45μm
微孔滤膜滤过 ,即得。
2. 4　线性关系的考察:精密称取甲基莲心碱对照品
12. 9 mg ,置 100 mL量瓶中 ,加流动相溶解并稀释
至刻度 ,摇匀 ,作为储备液。分别精密吸取储备液 1,
4, 7, 10, 13, 16, 19 mL,置 25 mL量瓶中 ,加流动相
稀释至刻度 ,进样测定 ,以浓度 ( mg /mL)为横坐标
X ,峰面积为纵坐标 Y ,作标准曲线 ,得回归方程:
Y= 916. 44+ 957 974. 58X , r= 0. 999 9。结果表明甲
基莲心碱在 0. 005 16～ 0. 098 04 mg /mL范围内线
性关系良好。
2. 5　精密度试验:取同一份供试品溶液 ,按上述色
·517·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2002年第 33卷第 6期
收稿日期: 2001-09-08
谱条件分别进样 6次 ,以峰面积计算 ,结果 RSD为
0. 76% 。
2. 6　重现性试验: 取湖北蕲春莲子心样品 ,按拟定
的方法制备 6份供试品溶液 ,测定 ,计算 ,结果含量
平均值为 0. 62% ,RSD为 1. 44%。
2. 7　稳定性试验 ;取同一份供试品溶液 ,分别在 0,
1, 2, 4, 6, 8, 24 h测定 , RSD为 1. 8% (n= 7) ,结果
表明样品在 24 h内稳定。
2. 8　回收率试验:精密称取本品粉末 0. 15 g,分别
精密加入 0. 04 mg /mL对照品溶液 25 mL,称定质
量 ,按 2. 3项下方法制备 ,测定 ,结果平均回收率为
99. 91% , RSD为 0. 65%。
2. 9　样品测定:分别取 10余个产地的样品 ,按拟定
的方法进行试验 ,结果见表 1。
3　讨论
3. 1　本文建立的色谱条件 ,对不同产地、不同商品
来源的莲子心进行考察 ,结果表明 ,甲基莲心碱的含
量变化较大 ,低的无法测定 (湖北洪湖 ) ,高的可达
0. 88% (江苏 ) ,即使是同一产地的样品含量也有所
不同 ,具体原因有待于进一步研究。
3. 2　本文建立的色谱条件 ,是在前文报告 [4 ]的基础
上加以改进而制定的 ,在莲心碱 ,异莲心碱和甲基莲
表 1　不同产地莲子心中甲基莲心碱的含量
编号 产地 甲基莲心碱含量 (% )
1 湖北洪湖 —
2 湖北蕲春 0. 62
3 四川乐至 0. 63
4 浙江建德 0. 26
5 福建古田 0. 24
6 河北白洋淀 (市售 ) 0. 70
7 河北白洋淀 (自采 ) 0. 58
8 江苏 0. 88
9 江苏南京 0. 10
10 山东郢城 0. 80
11 湖南 (广州市售 ) 0. 12
12 湖南 (成都市售 ) 0. 60
心碱各峰达到基线分离的基础上 ,大大缩短了分析
的时间。
参考文献:
[1 ]　中国药典 [ S] . 2000年版 .一部 .
[2 ]　张先洲 ,胡学民 ,罗顺德 ,等 .高效液相色谱法测定莲子心中 3
种生物碱的含量 [ J] .药物分析杂志 , 1997, 17( 2): 110-112.
[3 ]　郭毛娣 ,陈兰贵 . 中国大陆产莲子心中生物碱成分的研究 [ J ].
中草药 , 1984, 15( 7): 3-5.
[ 4]　寿国香 ,刘　冰 ,周立红 ,等 .离子对反相 HPLC法测定 10个
产地莲子心中莲心碱的含量 [ J ] . 中草药 , 2001, 32 ( 11): 989-
990.
薄层扫描法测定前列安栓中的小檗碱含量
徐维良 ,张　骢 ,冯庆卷 ,张足辉
(丽珠医药集团股份有限公司 ,广东 珠海　 519020)
　　前列安栓由黄柏、大黄、虎杖等 10味中药组成 ,
具有清热利湿通淋、化瘀散结止痛的功效 ,用于治疗
湿瘀血壅阻证引起的少腹痛、会阴痛、排尿不利、尿
频、尿痛等慢性前列腺炎症状。本实验通过薄层扫描
法对方中主药黄柏中有效成分盐酸小檗碱进行了含
量测定。
1　材料与方法
1. 1　仪器与试药: CAMAG-Ⅲ型薄层扫描仪 (瑞
士 ) , CAMAG-Ⅲ型薄层点样器 , CAM AG双槽展开
缸 ;盐酸小檗碱对照品为中国药品生物制品检定所
提供 (批号 0713-9605) ,硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,
所用试剂均为分析纯 ,前列安栓自制。
1. 2　对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照
品适量 ,用乙醇稀释 ,配制成 0. 6 mg /mL的盐酸小
檗碱对照品溶液。
1. 3　供试品溶液的制备:精密称取前列安栓 0. 2 g,
加入甲醇 30m L,回流 30 min,放冷、过滤 ,滤器用甲
醇 20 mL分次洗涤 ,合并洗液和滤液 ,水浴蒸干 ,残
渣用少许氯仿分次溶解 ,移入碱性氧化铝柱 ( 100～
200目 , 105℃活化 1 h ,内径 1. 5 cm ) ,用氯仿 30
mL洗脱 ,弃去氯仿洗脱液。将蒸发皿上的残留物用
少许甲醇溶解 ,移入层析柱并用甲醇洗脱 ,收集洗脱
液蒸干 ,残渣用甲醇溶解并移入 5 mL容量瓶中 ,加
入甲醇至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。
1. 4　阴性对照溶液的制备:取缺黄柏的阴性对照药
材约 0. 2 g ,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照
溶液。
1. 5　薄层层析及扫描条件:层析板: 取薄层用硅胶
G 20 g ,加 0. 3%羧甲基纤维素钠溶液 50 mL,研磨
均匀 ,涂布于 20 cm× 20 cm玻璃板上 ,薄层厚度
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收稿日期: 2002-01-30