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Studies on identif icat ion of Rhodila sachalinens is by1HNMR f ingerprintsin dif ferent Changbai mountain regions

长白山地区高山红景天的核磁共振特征图谱的研究



全 文 :表 7 多菌灵处理对百部试管苗移栽成活率的影响
浓度
( mg /L)
移栽数 成活数 成活率 (% )
15 d 23 d 15 d 23 d
   0 22 17    13 77. 3 59. 1
5 22 17 9 77. 3 40. 9
10 22 14 12 63. 6 54. 5
15 22 19 12 86. 4 54. 5
20 22 21 18 95. 5 81. 8
25 21 11 11 52. 4 52. 4
  移栽基质为多菌灵消毒的河沙
次性地揭开 ,应该逐渐地揭开 ,让植株慢慢地适应周
围恶劣的环境。因杂菌感染而死亡的植株几乎都是
生长较细 ,叶片数较少的植株 ,因此 ,在移栽时选择
生长健壮、具有绿叶片数较多的壮苗进行移栽也是
移栽成活的关键。
3 小结
3. 1  MS+ 6-BA 3. 0 mg /L+ IBA 0. 3 mg /L为百
部芽增殖较佳的培养基 ,培养基中附加适宜浓度的
AgNO3可提高百部的生根率 ,加快生根速度。诱导
生根以培养基 MS+ IBA 2. 0 mg /L+ AgNO3 0. 5
mg /L的生根效果较好。
3. 2 百部移栽基质 ,以珍珠岩或细砂较好 ;移栽前 ,
用 20 mg /L多菌灵消毒有根苗 ,可明显提高移栽的
成活率。
百部的生根率与移栽的成活率并不理想 ,有待
进一步研究。
参考文献:
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学技术出版社 , 1994.
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长白山地区高山红景天的核磁共振特征图谱的研究
王思宏1 ,尹秀梅2 ,张艳春3 ,吴信子 1 ,郑 兴 1 ,尹起范 1
( 1. 延边大学 分析测试中心 ,吉林 延吉  133002;  2. 延边大学药学院 ,吉林 延吉  133001;  3. 延边大学 化学系 ,吉林
延吉  133002)
摘 要: 目的 研究长白山地区野生和栽培高山红景天核磁共振特征图谱。方法 采用赵天增总提取物通用方法 ,
用液 -质联机作比较 ,同时以长白红景天作对比。 结果 采用赵天增总提取物通用方法 ,薄层层析后都可以得到有
效成分红景天苷特征明显的核磁共振特征图谱 ,长白红景天有效成分红景天苷特征不明显的核磁共振特征图谱。
结论 根据野生和栽培高山红景天的总提物的收率 ,可以判断它们品质的优劣 ;根据野生和栽培高山红景天核磁
共振特征图谱 ,可以成为高山红景天真伪鉴别的依据 ;高山红景天和长白红景天谱图的相似性 ,说明他们为同科属
植物。
关键词: 长白山地区 ;野生和栽培高山红景天 ;长白红景天 ;红景天苷 ;核磁共振特征图谱
中图分类号: R282. 710. 3   文献标识码: A   文章编号: 0253 2670( 2002) 09 0846 03
Studies on identification of Rhodila sachalinens is by
1
HNMR fingerprints
in different Changbai mountain regions
WAN G Si-hong1 , Y IN Xiu-mei2 , ZHANG Yan-chun3 , WU Xin-zi1 , ZHEN G Xing1 , Y IN Qi-fan3
( 1. Analysis and Test Center , Yanbian Univ er sity , Yanji 133002, China; 2. Co lleg e of Pha rmacy , Yanbian Univ er sity ,
Yanji 133001, China; 3. Depar tment of Chemist ry , Yanbian Univ er sity , Yanji 133002, China)
Key words: Changbai mountain regions; wi ld and cultiv ated Rhodila sachal inensis A. Bo r; Rhodila
angusta Nakai; salidro side;
1
HNM R fingerprints
  高山红景天 Rhodiola sachalinensis A. Bo r是 景天科红景天属多年生草本植物 ,其鉴别方法有数
·846· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 9期
收稿日期: 2002-01-30作者简介:王思宏 ( 1970-) ,男 ,吉林汪清人 ,讲师 ,在职博士 ,主要从事长白山地区中草药的提取、分离及鉴定和杂环化合物、羧基肽酶 A抑制剂等的有机合成工作。 Tel: ( 0433) 2732207   E-mail: fxcszx@ ybu. ed u. cn
种 ,但用核磁共振指纹特征做鉴定高山红景天的研
究尚未见文献报道。河南化学研究所的赵天增 [1, 2 ]提
出核磁共振氢谱法鉴定植物中药的理论要点、方法
学研究及其应用 ,且对人参、金银花、何首乌、黄连、
苦皮藤、西洋参、三七、大黄、天麻、虎杖等植物用核
磁共振特征图谱做了鉴定研究 ,结果显示了核磁共
振氢谱法鉴定植物中药优越性及可行性。因此 ,我们
对长白山地区野生和栽培高山红景天做了核磁共振
特征图谱的研究 ,用于高山红景天的真伪鉴别 ,以便
为质检部门鉴定提供依据。
1 实验部分
1. 1 材料来源: 野生和栽培高山红景天 Rhodiola
sachalinensis A. Bo r,长白红景天 R. angusta Nakai
均由延边大学药学院药用植物教研室吕惠子副教授
提供并鉴定。
1. 2 总提取物制备: 取样量 10 g ,参照文献 [ 2, 3]提
取 ,得总提取物 A和 B。
1. 3 测试仪器、测试条件及溶剂: AC-80核磁共振
仪 ;室温 ,工作频率为 80. 15 M Hz,谱宽 2 000 Hz,扫
描次数 100,氘代氯仿 , TM S为内标 ,氘代水 ,δ4. 67
残余氢溶剂峰为内标。
2 结果与讨论
2. 1 目前已从高山红景天中分离出 40多种化学物
质 ,其主要有效成分为红景天苷 ( salidroside) ,红景
天苷苷元 ( ty roso l) ,超氧化物歧化酶 ( SOD) ,二苯甲
基六氢吡啶等 [4 ] ,我们选红景天苷为代表性化学成
分 ,红景天苷的核磁共振氢谱数据参考了张莲姬 [ 5]
的合成品数据。
2. 2 我们按赵天增总提取物通用方法获得野生和
栽培高山红景天的总提取物 A, B。野生高山红景天
的提取液为深色 ,而栽培高山红景天的提取液为浅
色。总提取物 A,氘代氯仿溶解 ,核磁共振谱图 ,只在
δ1. 6~ 0. 8处有吸收峰 ,应是饱和烃类物质。
2. 3 我们对按赵天增总提取物通用方法获得野生
和栽培高山红景天的总提取物 B,用 GF254硅胶做吸
附剂 ,氯仿 -甲醇 ( 15∶ 2)做展开剂 ,进行薄层层析 ,
取 Rf= 0. 50~ 0. 83部分 ,用氘代水测谱 ,如图 1,表
1所示。δ7. 20~ 6. 77四重峰为对取代苯的吸收峰 ,
偶合常数为 J= 8 Hz,δ4. 20~ 3. 39有吸收峰 ,
δ2. 99~ 2. 81是三重峰 , J= 7. 2 Hz,积分值与
δ7. 12~ 6. 77吸收峰的积分值是 1∶ 2,所以该三重
峰是红景天苷的 -CH2-的吸收峰 ,回收氘代试剂的提
取物 ,用 HPLC-M S 1100液质联用仪测了 LC-M S,
发现红景天苷的分子离子峰。 在 δ7. 41, 7. 22及
δ2. 01~ 0. 98位置处的吸收峰的归属尚在研究中。
图 1中红景天苷的特征吸收明显 ,可作为高山红景
天的特征图谱。
图 1 高山红景天的特征图谱
2. 4 我们对长白红景天采用赵天增总提取物提取
的方法 ,测谱见图 2,未发现红景天苷的特征明显的
吸收 ,其特征提取物的收率为 0. 100%~ 0. 200% ,
同表 1比较 ,说明其品质不如高山红景天 ;与图 1比
较 ,两者的谱图轮廓相似 ,说明高山红景天和长白红
景天有亲缘关系 ,但红景天苷的特征吸收不明显 ,所
以高山红景天核磁共振特征谱图可以鉴定高山红景
天真伪。
图 2 长白红景天的特征图谱
表 1 长白山五地区野生和栽培高山红景天的
总提取物的收率和核磁共振吸收
样品
来源
特征提取
物的收率
(% )
红景天苷的对羟基苯乙
醇苯的吸收峰特征吸收
 
红景天苷的对羟基
苯乙醇 -CH2CH2 -吸
收峰特征吸收
龙井野生 0. 544 7. 19, 7. 09, 6. 94, 6. 84 2. 99, 2. 90, 2. 81
龙井栽培 0. 328 7. 20, 7. 10, 6. 83, 6. 73 2. 96, 2. 87, 2. 78
汪清栽培 0. 300 7. 21, 7. 11, 6. 84, 6. 74 2. 97, 2. 88, 2. 79
和龙栽培 0. 298 7. 20, 7. 10, 6. 83, 6. 73 2. 96, 2. 87, 2. 78
和龙野生 0. 613 7. 18, 7. 08, 6. 93, 6. 83 2. 98, 2. 89, 2. 80
安图野生 0. 567 7. 19, 7. 09, 6. 94, 6. 84 2. 99, 2. 90, 2. 81
朝鲜野生 0. 633 7. 19, 7. 09, 6. 94, 6. 84 2. 99, 2. 90, 2. 81
2. 5 依据文献 [ 2]我们计算了长白山地区野生和栽
培高山红景天的总提取物的收率 ,如表 1所示。
3 结论
3. 1 我们认为赵天增提取物通用方法 ,得到野生高
·847·中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 9期
山红景天和栽培高山红景天总提取物经层析处理后
的谱图特征吸收明显 ,可作为它们的特征图谱。我们
对野生和栽培高山红景天分别做了多次提取 ,每次
总提取物的谱图都十分吻合 ,说明重现性很好。对长
白红景天检测结果表明 ,我们得到的野生和栽培高
山红景天核磁共振特征图谱 ,可以成为伪劣高山红
景天及产品的鉴定依据之一。
3. 2 长白山地区野生和栽培高山红景天总提取物
的收率有差异 ,提取液的颜色也有差异 ,这表明野生
和栽培高山红景天存在品质差异。
3. 3 长白红景天的研究还很少 ,其色谱等的研究还
在进行中。
致谢:感谢河南化学所的赵天增研究员给予无
私的指导。
参考文献:
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[5 ] 张莲姬 .红景天苷的合成 [M ].延吉:延边大学出版社 , 2000.
小野芝麻的生药学研究
蒋受军1 ,朱 斌1 ,张南平 2 ,林瑞超 2
( 1. 广西药品检验所 ,广西 南宁  530021;  2. 中国药品生物制品检定所 ,北京  100050)
摘 要: 目的 为小野芝麻的开发利用提供鉴定依据。方法 采用性状鉴定、显微鉴定及薄层色谱分析。结果 详
细描述了小野芝麻的性状和显微鉴别特征 ;对首次从小野芝麻中分离得到的毛蕊花糖苷、金丝桃苷进行了薄层色
谱分析。 结论 所发现的这些特征可作为鉴别小野芝麻的依据。
关键词: 小野芝麻 ;性状鉴定 ;显微鉴定 ;薄层色谱
中图分类号: R282. 710. 3   文献标识码: A   文章编号: 0253 2670( 2002) 09 0848 02
Pharmacognostic study of Galeobdolon chinense
JIAN G Shou-jun1 , ZHU Bin1 , ZHANG Nan-ping2 , L IN Rui-chao2
( 1. Guangx i Institute fo r Drug Cont rol, Nanning 530021, China; 2. Nationa l Institute
for Contro l of Pha rmaceutical & Biolog ical Products, Beijing 100050, China)
Key words: Galeobdolon chinense ( Benth. ) C. Y. Wu; characteristic identi fication; micro scopic iden-
ti fication; TLC
  小野芝麻为唇形科植物小野芝麻 Galeobdolon
chinense ( Benth. ) C. Y. Wu的干燥全草 [1, 2 ]。 性
寒、味苦 ,归肝、脾、肺经。具清热解毒 ,凉血止血 ,止
咳之功效。在民间用于治疗急性扁桃体炎、气管炎、
肺结核、上呼吸道出血及肺部出血等症 ,疗效显著。
因此值得深入研究和开发。 鉴于缺乏有关小野芝麻
的生药学鉴定资料 ,本研究对其药材性状、显微特征
和薄层色谱进行了较详细的研究 ,为其开发利用提
供了科学的鉴定依据。
1 材料和试剂
小野芝麻 Galeobdolon chinense ( Benth. ) C.
Y. Wu采自浙江、福建和江西 ,其原植物由中国药
品生物制品检定所张继副主任药师鉴定。金丝桃苷
对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;毛蕊花糖
苷 (自小野芝麻中分离得到 ,并经光谱鉴定 ) ;硅胶 G
(青岛海洋化工厂 ) ,聚酰胺薄膜 (浙江台州四青生化
材料厂 ) ;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 药材性状:根有时具块根。茎呈四棱形 ,具槽 ,下
部分枝 ,长 15~ 50 cm ,密被污黄色倒向绒毛。质脆 ,
较易折断 ,断面中空有髓。叶对生 ,多皱缩成团 ,展平
后叶片呈卵形、狭卵形或宽披针形 ,长 2~ 4 cm ,宽
·848· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 9期
收稿日期: 2001-12-09作者简介:蒋受军 ( 1969-) ,男 ,广西桂林人 ,主管药师 , 2002年 6月毕业于中国药科大学 ,硕士研究生 ,从事中药及其制剂的检验、监督和中药、天然药物中活性成分的研究。 Tel: ( 0771)2611653