全 文 ：料 ,添加 2 mL 01524 mg/ mL 鸢尾酮对照品正己烷
溶液 ,自然挥干后进行超临界萃取浸膏 ,并制备供试
品溶液 ,测定 ,计算回收率。结果平均回收率为
97113 % ,RSD 为 1198 % ( n = 5) 。
316 　样品测定 :对两批栽培生产环境和陈化条件不
同的原料进行测定 ,鸢尾酮质量分数分别为 687 ,
238μg/ g ( n = 6) 。表明鸢尾中鸢尾酮的含量差异
较大。色谱图见图 4。
12α2鸢尾酮　22γ2鸢尾酮　32β2鸢尾酮
12α2irone 　22γ2irone 　32β2irone
图 4 　鸢尾酮对照品( A)和样品( B)的气相色谱图
Fig1 4 　GC of irone ( A) and sample ( B)
4 　讨论
411 　不同的程序升温条件对鸢尾酮与其他成分的
分离有一定的影响。试验发现程序升温速率为 5
℃/ min 时 ,γ2鸢尾酮与样品中的脂肪酸不能达到基
线分离 ,而升温速率为 3 ℃/ min 分离效果较好。试
验考察了不同起始温度和终止温度对各组份分离的
影响 ,结果表明起始温度 130 ℃、终止温度 220 ℃时
分离效果较好、保留时间适宜。
412 　两批原料的超临界浸膏测定结果表明 ,鸢尾酮
的含量差异很大。这是因为鸢尾酮前体物的形成受
生产环境影响 ,生产栽培条件的不同导致的前体物
含量的差异 ,而陈化条件则影响了鸢尾酮前体物转
化为鸢尾酮的生物转化过程 ,这两方面的因素严重
影响了鸢尾酮的含量。鸢尾浸膏用做烟草添加剂 ,
改善烟草风味、提高卷烟档次。应选择前体物含量
高、陈化较好的鸢尾原料以获得鸢尾酮含量高、质量
好的鸢尾浸膏。
References :
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机质谱原理及应用) [ M ]1 Beijing : Science Press , 20011
[ 5 ] 　Ning Y C1 S t ruct ure Determination of Organic Com pound and
Organic S pect roscopy (有机化合物结构鉴定与有机波谱学)
[ M ]1 Beijing : Science Press , 20021
均匀设计优选乳康胶囊中挥发油的包合工艺
武孔云1 ,高文远2 ,梁光义1 Ξ
(11 贵阳中医学院 药学系 ,贵州 贵阳 　550002 ; 21 天津大学药物科学与技术学院 ,天津 　300072)
摘 　要 :目的 　对乳康胶囊中的挥发油进行包合 ,以减少损失。方法 　以包合率为考察指标 ,采用均匀试验设计法
对影响乳康胶囊中的挥发油包合的因素进行优选。结果 　最佳包合条件为 :挥发油 (mL)与环糊精 (g) 量比为 1∶6 ,
40 ℃条件下包合 120 min。结论 　最佳优选结果用于验证试验具有较好的重现性。
关键词 :乳康胶囊 ;挥发油 ;β2环糊精 ;均匀试验
中图分类号 :R284102 　　　文献标识码 :B 　　　文章编号 :0253 2670 (2004) 08 0872 02
Optimum packing technology of volatile oil in Rukang Capsule by uniform test
WU Kong2yun1 , GAO Wen2yuan2 , L IAN G Guang2yi1
(11 Department of Pharmacy , Guiyang College of Traditional Chinese Medicine , Guiyang 550002 , China ;
21 College of Pharmaceutical Science and Biotechnology , Tianjin University , Tianjin 300072 , China)
Abstract : Object 　To study the suitable conditions for the packing of volatile oil in Rukang Capsule , which
will inhibit the loss of volatile oil1 Methods 　With the packing rate as index , even design method was applied to
investigate the optimal packing conditions1 Results 　The optimal packing conditions were found to be : volatile
oil volume (mL)2cyclodextrin (g) = 1∶6 , the packing process should be carried out for 120 min under 40 ℃1
Conclusion 　The repetition rate is very good in the repetition experiments1
Key words : Rukang Capsule ; volatile oil ;β2cyclodextrin ; uniform test
·278· 中草药 　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 35 卷第 8 期 2004 年 8 月
收稿日期 :2004202207
　　乳康胶囊由乳香、香附、昆布等中药组成的纯中
药复方制剂 ,对常见的乳腺疾病有较好的防治作
用[1～3 ] 。方中乳香、香附含有挥发油。为防止挥发
油逸失 ,保证其疗效发挥 ,将上述药材中挥发油提取
后用β2环糊精包合 ,优选最佳包合条件 ,对乳康胶囊
的贮藏及疗效发挥具有十分重要的意义。
1 　仪器与材料
S10C —102 磁力加热搅拌器 (上海生化仪器
厂) ,β2环糊精 (广东省郁南县环状糊精厂) ,挥发油
测定仪 (上海玻璃仪器厂) 。乳香等 8 味中药经本院
董丽莎教授鉴定 ,为《中华人民共和国药典》2000 年
版规定品种。
2 　方法与结果
211 　挥发油的制备 :取处方量 20 倍的药材 ,用水蒸
气蒸馏法提取挥发油 ,在馏出液中加入 NaCl 至饱
和态 ,静置过夜后滤取挥发油 ,用无水 Na2 SO4 脱水
后得挥发油 ,约 24 mL ,测其密度为 01904 2 g/ mL ,
于冰箱中保存。
212 　因素水平的确立 :影响挥发油包合的主要因素
有β2环糊精、挥发油量比 (A) 、包合温度 (B) 、包合时
间 (C) 。根据预试验结果及文献将 3 个影响因素设
定为 7 个水平 ,以包合率为考察指标 ,根据 U7 (76)
均匀表安排试验。
213 　试验设计及结果 :取β2环糊精 ,加水 100 mL ,
使溶解 ,加入挥发油 1 mL (1 mL 乙醇稀释) ,依据
均匀表中条件试验 ,包合后 4 ℃以下冷藏 24 h ,滤
过 ,滤饼用少量乙醚洗去未包合挥发油。40 ℃干燥
至干 ,称重 ,得包合物量 (g) 。包合物加水 100 mL ,
水蒸气蒸馏 ,提取 4 h ,读取挥发油体积 ,得包合物含
油量 (mL) ,求包合率。结果见表 1。
　　包合率 = 包合物含油量/ 包合物量 ×100 %
214 　统计分析 :以包合率为考察指标 ,用 Microsoft
Excel 处理数据 ,进行回归分析 ,结果建立回归方程 :
Y = - 291063 186 81 + 211859 890 11 X1 +
21187 912 09 X2 + 01031 135 53 X3 - 11736 263 74
X21 - 01028 021 98 X22 ,回归方程的相关系数 P =
01039 2 < 0105 ,说明回归方程通过检验 ,有意义。
表 1 　U7( 76)均匀设计及结果
Table 1 　Design and results of U7( 76) uniform test
试验号 A/ (g·mL - 1) B/ ℃ C/ min 包合率/ %
1 3∶1 25 60 60
2 4∶1 35 105 76
3 5∶1 45 45 80
4 6∶1 20 90 75
5 7∶1 30 30 80
6 8∶1 40 75 80
7 9∶1 50 120 70
　　分别求 Y 对 X1 、X2 、X3 的偏导数 ,并令其为
0 ,求得使包合率最大的最优条件为 :β2环糊精、挥发
油量的比为 6∶1 ,包合温度为 40 ℃,包合时间为 120
min。理论计算得到最大包合率为 861185 3 %。
215 　验证试验 :取挥发油 3 mL ,按照均匀设计筛选
的最优包合条件 (β2环糊精、挥发油量的比为 6∶1 ,包
合温度为 40 ℃,包合时间为 120 min) 进行包合 ,40
℃干燥 ,重复 3 次 ,求得包合率为 86138 %。
3 　讨论
　　上述工艺验证结果表明 ,用饱和溶液法包合乳
康胶囊中挥发油的最佳工艺 :β2环糊精与挥发油量
比为 6∶1 ,40 ℃条件下包合 120 min ,40 ℃干燥至
干。该工艺的重现性好 ,平均包合率为 86138 % ,基
本与理论预测值一致 ,说明该方程在选择的因素水
平范围内 ,能较好的反映包合工艺的特性 ,并优化得
到了最优的包合条件。
References :
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Capsules by TLC [J ]1 Pri mary J Chin M ater Med (基层中药杂
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fects of Rukang Capsule [J ]1 Tibet Sci (西藏科技) , 2001 (10) :
492511
第十五届国际植物营养大会会议通知
第十五届国际植物营养大会定于 2005 年 9 月 14 - 19 日在北京举行 ,本次大会主题是植物营养在食品
安全、人体健康和环境保护中的作用 ,大会设有食品质量与人体健康等 10 个专题。详情请参看大会专题网
站 :www. ipnc15. com ,报名联系 E2mail : regist ration @ipnc15. com。报名截止时间 :2004 年 9 月 30 日 ,联系
人 :中国农业大学西区资源与环境学院 　米国华 　吴华杰 ,电话 :010262893423。
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