全 文 ：果不含马钱子的疏风定痛阴性液紫外光谱在 250～
280 nm近似为一次曲线吸收 ,其一阶导数光谱为接
近零的一条直线 ,因此对疏风定痛丸求一阶导数光
谱可以去除其他 14味中药的干扰。又马钱子中另一
成分马钱子碱在 264. 2 nm处有一最大吸收峰 ,为
一拐点 ,在 264. 2 nm处求其导数值为零 ,而士的宁
在 264. 2 nm处的一阶导数值为其在 267 nm处最
大值的 85% ,所以在 264. 2 nm处求一阶导数值可
以去除马钱子碱的干扰。 本实验选择在 264. 2 nm
测定疏风定痛丸中士的宁的含量。
2. 5　标准曲线绘制: 精密吸取士的宁对照液 0, 1,
2, 4, 6, 8, 10 mL分别置于 50 m L容量瓶中 ,加入
0. 5 mol /L硫酸液稀释至刻度 ,摇匀 ,分别测得在
264. 2 nm处的导数光谱值。以导数光谱值对浓度值
作曲线 ,回归方程为 Y= - 59. 03X+ 0. 005 4, r=
0. 999 9,线性范围为 0～ 0. 182 mg /mL。
2. 6　加样回收率试验:精密量取 5份样品 ,精密加
入士的宁对照品适量 ,测定 ,得平均加样回收率为
97. 6% , RSD= 1. 2%。
2. 7　含量的测定结果: 以 0. 5 mo l /L硫酸液做空
白 ,在 264. 2 nm处测定一阶导数光谱值 ,结果见
表 1。
2. 8　对比试验:对批号 20010606的疏风定痛丸 (实
际投料量为 4. 20 mg /丸 )分别采用两种方法进行士
的宁含量测定 ,结果见表 2。表明导数光谱法具有用
时少、用量省、减少过程损失的优点。
3　讨论
表 1　疏风定痛丸中士的宁含量测定结果 ( n= 3)
Table 1　 Content of strychnine in Shufeng
Dingtong Pill ( n= 3)
批　号 取样量 /g |dA /dλ| 士的宁含量 /
( mg· 丸 - 1) RSD /%
20010606 5. 000 0 0. 007 8 4. 19 1. 95
20020429 5. 002 5 0. 008 0 4. 30 0. 81
20020526 5. 004 8 0. 007 1 3. 85 1. 56
20020527 4. 999 0 0. 006 8 3. 68 1. 36
表 2　对比实验结果 (n= 3)
Table 2　 Comparison of two methods (n= 3)
测定方法 实验用时 /h
试剂用量
/m L
士的宁含量
/ ( mg· 丸 - 1)
HPLC 4 氯仿 ( 130) ,正己烷 ( 237. 5) , 1. 60
二氯甲烷 ( 237. 5)
导数光谱法 1 氯仿 ( 60) 4. 15
　　本实验采用导数光谱法直接测定疏风定痛丸中
士的宁含量 ,结果准确 ,简便快捷 ,减少杂质干扰 ,可
作为疏风定痛丸的定量分析方法。
　　实验中还采用 HPLC法进行跟踪对比 ,结果表
明导数光谱法测定结果与实际投料量相符 ,而
HPLC法的测定结果偏低 ;导数光谱法还具有节省
试剂、时间、减少过程量损失的优点。依据实验结果 ,
导数光谱法可以作为企业内控标准来执行 ,以利于
控制产品质量。
References:
[1 ]　Ch P (中国药典 ) [S ]. 2000 ed. VolⅠ .
[2 ]　 Li S Z, Wang C H. Determination of s t rych nine in Yao-
tongning Capsule by dif ferential coef ficient spectrum meth od
[ J ]. Ch in Trad it Pat Drug (中成药 ) , 1989, 11( 10): 12.
复方鱼腥草合剂提取工艺研究
赵　萍 1 ,腾惠丽 2
( 1. 浙江尖峰药业有限公司 ,浙江 金华　 321000; 2. 杭州尖峰德康药业有限公司 ,浙江 杭州　 311422)
　　复方鱼腥草合剂是根据复方鱼腥草片剂改而
成 ,由鱼腥草、黄芩、板蓝根、连翘、金银花 5味药组
成 ,具有清热解毒之功能 ,临床上主要用于外感风热
引起的咽喉疼痛 ,急性咽炎、扁桃体炎有风热证候
者。鱼腥草、连翘、金银花 3味药材均含有挥发油 ,且
为活性成分 ,可以用蒸馏法提取挥发油 ,其他水溶性
成分如绿原酸等 ,可用水煎煮提取。 黄芩、板蓝根含
有黄酮、靛蓝、靛玉红及多种氨基酸等 ,均溶于水 ,可
用水为溶媒 ,煎出其活性成分 [1 ]。
1　挥发油提取条件研究
1. 1　鱼腥草挥发油提取试验:鱼腥草挥发油中的主
要活性成分有鱼腥草素 (即癸酰乙醛 )、甲基正壬酮
等 ,其水溶性成分有芦丁、绿原酸等 ,其中癸酰乙醛
为主要活性成分 ,具有较强的抗菌、抗病毒作用。 本
实验取处方量 ( 245 g )鱼腥草 ,加 10倍量水蒸馏 ,分
别在蒸馏后 1, 2, 3, 4, 5, 6 h收集蒸馏液 ,采用薄层
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收稿日期: 2002-11-08
色谱法 ,以甲基正壬酮为对照品 ,检测蒸馏液中的挥
发油 ,以品红亚硫酸钠试液检测鱼腥草素 ,结果 5 h
以上时 ,薄层鉴别和理化鉴别均呈阴性。 说明蒸馏
5 h以上时 ,蒸馏液中基本上不能检出鱼腥草挥发
油 ,表明 4 h内挥发油即可提取完全。
1. 2　连翘、金银花挥发油提取试验:连翘中主要含
有连翘苷、连翘醇苷、熊果酸等 ,其中连翘醇苷 A,
B, C均具有明显抗菌活性 ,其挥发油中含有 α-侧柏
烯、α-蒎烯、芳樟醇等 ,也具有较强的抗菌、抗病毒作
用 ;金银花主要含有绿原酸和异绿原酸 ,为抗菌活性
成分 ,其挥发油中主要有芳樟醇、丁香酚等 ,亦有抗
菌、平喘镇咳等明显药理作用 [1 ]。
取处方量的连翘 ( 25 g )、金银花 ( 25 g ) ,加 10
倍量水蒸馏 ,分别在蒸馏后 1, 2, 3, 4, 5, 6 h收集蒸
馏液。各取 10 mL,分别置蒸发皿上 ,挥干乙醚 ,残渣
各加 1%香草醛硫酸液 2滴 ,检测挥发油。结果 5 h
以上时 ,理化鉴别呈阴性。 说明蒸馏 5 h以上时 ,蒸
馏液中基本不能检出连翘、金银花挥发油。表明 4 h
内挥发油即可提取完全。
故拟定挥发油提取工艺: 取处方量鱼腥草、连
翘、金银花 3味药材加 10倍量水蒸馏 4 h,收集挥
发油。
为了进一步提取药材中的水溶性活性成分 ,将
蒸馏药液过滤 ,其水溶液另器保存 ,药渣加水适量 ,
煎煮 1 h,煎煮液与蒸馏后的水溶液合并 ,滤过 ,另
器收集。
2　水溶性成分提取条件研究
　　黄芩具有清热燥湿、泻火解毒等效 ,含有多种黄
酮类衍生物 ,其中黄芩苷具有抗菌、解热、抗变态等
作用。板蓝根具有清热解毒、凉血利咽、消肿之功效 ,
含有靛蓝、靛玉红、菘蓝苷、β-谷凉甾醇、多种氨基酸
等 ,以上成分均具有水溶性 ,因此采用水煎煮提取
法 [2 ]。为了综合考察各个因素对药材提取的影响情
况 ,摸索最佳工艺参数 ,本实验采用正交设计试验 ,
由于成品质量标准中含量测定指标为黄芩苷 ,同时
考虑到其他活性成分的提取 ,故以出膏率和黄芩苷
含量两项指标综合评分的方法。
2. 1　因素水平的制定:药材提取过程中的影响因素
有加水量、煎煮时间、煎煮次数、醇沉浓度等 ,经分析
比较 ,选取加水量 ( A)、煎煮次数 ( B)、煎煮时间 ( C)
为主要影响因素 ,因素水平见表 1。
2. 2　含量测定方法 [ 3]
2. 2. 1　色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅
烷键合硅胶为填充剂 ,甲醇 -水-磷酸 ( 47∶ 53∶ 0. 2)
表 1　因素水平表
Table 1　 Factors and levdsel
水平 因　　素
A /倍 B /次 C /h
1 11 1 1. 5
2 13 2 2. 0
3 15 3 2. 5
为流动相 ,检测波长为 280 nm。 理论塔板数按黄芩
苷计 ,应不低于 2 500。
2. 2. 2　对照品溶液的制备: 精密称取在 60℃真空
干燥 4 h的黄芩苷对照品适量 ,加甲醇制成 60μg /
mL的溶液 ,作为对照品溶液。
2. 2. 3　供试品溶液的制备:取黄芩提取浸膏适量的
精密称定 ,用 70%乙醇移至 50 mL量瓶中 ,加 70%
乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。
2. 2. 4　精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10
μL,分别注入液相色谱仪 ,外标两点法测定。
2. 3　正交试验结果及结果分析: 按照 3因素 3水
平 ,进行试验 ,结果见表 2。
表 2　 L9 ( 34 )正交设计试验结果
Table 2　 Results of L9 ( 34) orthogonal test
试验号 A B C
D
(误差 )
出膏率
(% )
黄芩苷含量
/mg· mL- 1
综合
评分
1 1 1 1 1 20. 36 4. 03 59. 99
2 1 2 2 2 27. 34 5. 78 83. 73
3 1 1 3 3 32. 12 6. 98 100. 00
4 2 1 2 3 22. 68 4. 36 65. 73
5 2 2 3 1 31. 44 6. 92 98. 63
6 2 3 1 2 26. 01 5. 63 80. 79
7 3 1 3 2 25. 94 4. 50 70. 99
8 3 2 1 3 24. 12 5. 06 73. 50
9 3 3 2 1 28. 04 5. 96 86. 15
Ⅰ 243. 72 196. 71 214. 28 244. 77
Ⅱ 245. 15 255. 86 235. 61 235. 51
Ⅲ 230. 64 266. 94 269. 62 239. 23
R 14. 51 70. 23 55. 34 　 9. 26
　　对试验结果的每项指标采用加权评分方法进行
分析 ,黄芩苷含量比出膏率重要 ,因此权重系数分别
取为 0. 6和 0. 4,分别把两项最好的指标定为 60分
和 40分 ,综合评分为 100分。 在统一标准下加权评
分: 出膏率 Y 1= ( Yi÷ 32. 12× 100)× 0. 4;黄芩苷含
量: Y 2= (Yi÷ 6. 98× 100)× 0. 6,把每项指标分析结
果进行综合 ,得综合评分= Y1+ Y2。对上述试验进行
方差分析 ,结果见表 3。
　　方差分析表明 ,因素 A为次要因素 ,可根据生
产实际情况确定加水量 ;因素 B, C影响差异具有显
著性。从生产实际考虑 ,煎煮 3次能耗较大且易煎出
更多杂质 ,给后期分离带来困难 ,煎煮次数选择 2次
·720· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 8期 2003年 8月
较为合适。因此 ,最佳工艺为水煎 2次 ,煎煮时间为
2. 5 h ,第一次 1. 5 h,第二次 1 h。
表 3　方差分析表
Table 3　Variance analysis
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 F值 显著性
A　　　 42. 63 2 21. 31 2. 94
B　　　 950. 41 2 475. 20 65. 64 P < 0. 05
C　　　 519. 35 2 459. 68 35. 87 P < 0. 05
D(误差 ) 14. 47 2 　 7. 24
　　F 0. 05( 2, 2)= 19. 00　 F0. 01(2, 2) = 99. 00
3　讨论
　　通过以上试验 ,复方鱼腥草合剂药材提取的最
佳工艺为取鱼腥草、连翘、金银花蒸馏提取 4 h,其
药渣加水适量 ,煎煮 1 h ,煎煮液和蒸馏后的水溶液
合并 ,滤过 ,另器保存备用 ;黄芩、板蓝根加水煎煮两
次 ,第一次 1. 5 h,第二次 1 h,合并煎液 ,滤过 ,滤液
与上述备用液合并。
　　根据以上确定的最佳工艺条件 ,连续试制了 3
批样品 ,结果见表 4。
表 4　复方鱼腥草合剂中黄芩苷测定
Table 4　 Content of scutellarin in Compound
Yuxingcao Mistura
批号 黄芩苷含量 /( mg· mL- 1)
990419 2. 5
990421 2. 4
990423 2. 3
　　结果均符合规定 (标准规定为 1. 5 mg /mL) ,说
明该工艺稳定可行。
References:
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中药成分与药理手册 ) [M ] . Bei jing: China Medico-Pharma-
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·721·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 8期 2003年 8月