全 文 ：·1662· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
液。精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20pL，进
样，测定，结果见表1。根据结果，暂定本品以干燥品
计，含东莨菪碱不得少于60pg／g。
裹1复方黄芪胶囊中东蓖着碱的测定蝻暴(R=s)
Table1ScopolamineInCompoundH angqiCapsule(”一5)
3讨论
东莨菪碱为本品君药之一洋金花的有效成分，既
是效应物质，又有一定的毒副作用，因此需要对其定
量。东莨菪碱在酸性条件下解离成阳离子，在反相柱
上保留时间短，峰形不好，而采用反相离子对色谱法
可以克服保留时间短、分离差、峰拖尾严重等缺点，达
到调整保留时间，提高分离度，改善峰形的目的。
Referencesl
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桑白皮中总黄酮提取工艺研究
张国刚“2，黎琼缸2，李乐遣2，张红霞2，鲁曼华3，阎泉香‘
(1+复旦大学药学院。上海200032#2．沈阳药科大学天然药物化学教研室，辽宁沈阳110016
3．沈阳军区总医院，辽宁沈阳 110015}4．沈阳广播电视大学，辽宁沈阳110003)
桑白皮是桑科桑属植物桑MotusalbaL．的干
燥根皮，有泻肺平喘、利水消肿之功效，民间常用于
消炎、利屎、解热、镇咳祛痰等。药理研究表明桑白皮
有降压、抗癌、抗病毒等作用。常见的桑属植物桑、华
桑、鸡桑、蒙桑、黑桑等的枝、叶、根均可人药。桑属植
物的化学成分类似，主要含有黄酮类化合物，包括桑
酮、桑酮酵、桑根酮、桑根酮醇、桑紊、桑皮根素等[“。
为有效开发和充分利用桑白皮，本实验采用均匀设
计方法对其提取工艺进行了研究。
1材料与仪器
桑白皮药材购自沈阳博康大药房，经鉴定为桑
科桑属植物桑M．albaL．的干燥根皮。
UV一200紫外可见分光光度计(尤尼柯(上海)
有限公司)；1／10万电子分析天平(日本岛津公司)；
超声振荡仪(中船七院七二六所超声仪器厂)}色谱
用聚酰胺(台州市路桥四甲生化塑料厂)。
2方法与结果
2．1提取工艺：将桑白皮100g加入一定量的水，
煎煮一定时间，滤过。将滤渣加入一定量的水，煎煮
一定时问，滤过。合并两次水煎液，再滤过，滤液通过
30～60目聚酰胺色谱柱，用2倍保留体积的水洗
脱，然后依次用一定保留体积的乙醇洗脱，收集乙醇
洗脱液。回收乙醇，得桑白皮总黄酮提取物。
2．2均匀设计o]：由于采用聚酰胺来分离总黄酮，
因此，药材提取时加水量(药材倍数)、煎煮时间、聚
酰胺用量(干重，药材倍数)、乙醇洗脱体积分数及用
量(柱保留体积数)都能影响总黄酮的收率，因此选
择作为因素考察。按提取工艺，将影响提取率的5个
因索分成5个水平按均匀设计法进行提取工艺筛
选。由于没有U．。(105)表，所以选用U。t(11”)表。因
为只有5因素，因此，换算成Uto(105)表。U。。(105)
表是将U。，(1l”)表的最后一行去掉所得。所得
U。。(105)均匀设计统计表及相应的结果见表1。
囊1 U。(105)均匀设计试验结果
TableI ResultsofU1·(105)uniformdesign
依据上述提取条件进行10次试验，得到lo组
(下转第1727页)
器謇品器：袈蔷莆i；嘉5一)，男，辽宁沈阳市人，副教授．博士．复旦大学在职博士后，主要从事天然产物化学研究和抗病毒中药研究
Tel：(024)23986511E—mail}zggth(B163-COBzhangguogang@hotmai[-com
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月· 727·
2．5精密度试验：精密吸取对照品溶液(o．24rag／
mL)，连续进样5次，记录环维黄杨星D峰面积，计
算其RsD为0．8％(”一5)。
2．6重现性试验：精密称取同一批黄杨木粗粉5
份，按2，3项方法平行制备5份供试品溶液，分别进
样20pL，用峰面积按外标法计算环维黄杨星D的
量，RsD为1．5％h一5)。
2．7稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于0、2、
4、8、12和24h进样20pL，记录色谱图，结果环维
黄杨星D峰面积RSD为1．1％，表明在24h内溶
液稳定。
2。8加样回收率：取已知量(1．04mg／g)的黄杨木
粗粉约2．5g，精密称定，共9份，分别加入环维黄杨
星D对照品1．24、2．48、3．72rag(取1．2mg／mL的
储备液1．0、2．0、3．0mL加入)各3份，按2．3项方
法制备供试品溶液，分别进样测定，计算回收率，结
果平均回收率为98．12％，RSD为1．18％。
2。9样品测定；取3批黄扬木样品，制备供试品溶
液，分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20
pL，进样测定，记录色谱图，用峰面积按外标法计
算，结果见表l。
3讨论
襄I 3批黄榻术中环罐黄橱量n的羹定精幂抽嚣3)
Table1 Determinationofcyd virobuxlumDInthree
batches0fB．microp^y盯4(^=3)
《中国药典》(2005年版)分别采用非水滴定法
和酸性染料比色法测定环维黄杨星D原料及制剂
的量，测定的是总生物碱，专属性差。由于环维黄杨
星D结构不含双键，笔者曾采用HPLC-ELSD检
测，但受检测器对流动相的限制，未能获得理想的色
谱系统，色谱峰拖尾严重。经在流动相中加入离子对
试剂，在末端吸收203nm处直接进行紫外检测，色
谱条件分离效果良好，色谱峰形对称。
在供试品溶液的制备过程中，曾对甲醇、酸性乙
醇、氯仿、石油醚等不同溶媒，超声、回流、索氏提取等
不同提取方法进行比较，最终确定碱性条件下氯仿加
热回流提取为最佳条件，提取效率高、且于扰少。
Reference：
[1]LianaBW，DengcA，WangxB-“4z．Isolationandstcuc—
tuxa]elucidationofHuxusalkaloidsl，i，_，IV[盯．Chin
PharmBuII(药学通报)．i981，16(4)：3-5．
(上接第1662页)
桑自皮总提取物，按公式：收率=提取物质量／药材
质量×100％，计算其收率。总黄酮的测定按照本课
题组制定方法(另文报道)，测定提取物中总黄酮的
质量分数，计算总黄酮的实际得量，总黄酮得量=提
取物质量×总黄酮的质量分数。经综合分析：以实际
提取物中相当于总黄酮的质量为考察结果，用统计
分析软件SPSS计算多元回归方程，找出加水量、煎
煮时间，聚酰胺用量、乙醇洗脱体积分数和乙醇用量
5种因素与提取得到总黄酮的质量(y)之间的关系。
结果y一0．329x3+0．188x5～0．198，r=0．948。
可见X。x；前的系数为正数，表明聚酰胺用量、乙
醇用量与综合评分呈正相关。考虑到在具体的10组
试验中3号条件下提取得到的总黄酮的质量分数是
最高的，同时也考虑到能效的关系。因此，综合分析
选择3号试验中的各个试验条件基本为最佳选择，
同时适当增加药材的煎煮时阃，从而得到本试验中
的最佳提取工艺即桑白皮100g，加12倍量的水授
泡并煎煮1．5h，滤过，药渣再加10倍量水煎煮1h，
滤过，合并两次水提取液，通过100g的30～60目
聚酰胺色谱柱，用2个保留体积的水洗脱，然后用6
个保留体积的80％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回
收乙醇，得桑白皮总黄酮提取物。
按优选方案安排试验，验证5批，桑白皮总黄酮
的提取率、总黄酮的质量结果见表2。
衰2桑白皮样品总黄酮的摄取结果
Table2 Resultsoftotalf avonoldsinM．alba
3讨论
本实验采用均匀设计法安排试验进行优选，利
用多元回归分析确定了桑白皮总黄酮的最佳提取工
艺参数，可以为桑白皮总黄酮工业化生产条件提供
参考。
Referenees：
[1]LiJHtZhangGG，DongSH．Theadvanc@nlefltinthechem-
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万方数据
桑白皮中总黄酮提取工艺研究
作者： 张国刚， 黎琼红， 李乐道， 张红霞， 鲁曼华， 阎泉香
作者单位： 张国刚(复旦大学药学院,上海,200032;沈阳药科大学,天然药物化学教研室,辽宁,沈阳
,110016)， 黎琼红,李乐道,张红霞(沈阳药科大学,天然药物化学教研室,辽宁,沈阳
,110016)， 鲁曼华(沈阳军区总医院,辽宁,沈阳,110015)， 阎泉香(沈阳广播电视大学,辽
宁,沈阳,110003)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(11)
被引用次数： 5次

参考文献(2条)
1.Li J H;Zhang G G;Dong S H The advancement in the chemical and pharmacological study of Morus[期刊
论文]-沈阳药科大学学报 2003(05)
2.Zeng Z J 均匀设计及其应用 1994

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1. 张蕾.王术光.李洪娟 正交设计法优选桑白皮总黄酮的提取工艺[期刊论文]-滨州医学院学报2009,32(4)
2. 杨乐.陈泣 桑白皮研究进展[期刊论文]-江西中医学院学报2007,19(3)
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Alder型加合物的结构、光谱特征及生理作用[期刊论文]-药学学报2005,40(10)
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5. 张国刚.黎琼红.叶英子博.张洪霞.东雅杰.ZHANG Guo-gang.LI Qiong-hong.YE Ying-zibo.ZHANG Hong-xia.
DONG Ya-jie 桑白皮黄酮化学成分的研究[期刊论文]-中国药物化学杂志2005,15(2)
6. 张国刚.黎琼红.叶英子博.张洪霞.李凡.ZHANG Guo-Gang.LI Qiong-hong.YE Ying-zibo.ZHANG Hong-xia.LI
Fan 桑白皮抗病毒有效成分的提取分离及体外抗病毒活性研究[期刊论文]-沈阳药科大学学报2005,22(3)
7. 陈菁菁.李向荣.CHEN Jing-jing.LI Xiang-rong 微波萃取法提取桑叶和桑白皮的黄酮类成分[期刊论文]-中药
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8. 吴志平.谈建中.顾振纶 中药桑白皮化学成分及药理活性研究进展[期刊论文]-中国野生植物资源2004,23(5)
9. 徐宝林.张文娟.孙静芸 桑白皮提取物平喘、利尿作用的研究[期刊论文]-中成药2003,25(9)
10. 张明发.沈雅琴.Zhang Mingfa.Shen Yaqin 桑白皮的药理研究进展[期刊论文]-上海医药2006,27(4)

引证文献(5条)
1.李洪娟.孙居锋.代现平.王术光.张蕾 桑白皮总黄酮超声波提取法研究[期刊论文]-安徽农业科学 2009(3)
2.张蕾.王术光.李洪娟 正交设计法优选桑白皮总黄酮的提取工艺[期刊论文]-滨州医学院学报 2009(4)
3.杨方明.韦史利.邬文力 蜜炙桑白皮总黄酮的含量测定方法[期刊论文]-亚太传统医药 2011(6)
4.韦媛媛.徐峰.陈晓伟 桑白皮提取物抗炎实验研究[期刊论文]-广西工学院学报 2006(4)
5.韦媛媛.徐峰.陈晓伟.陈侠.张国刚 桑白皮黄酮平喘作用实验研究[期刊论文]-时珍国医国药 2009(11)


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