全 文 ：— 55 —现代中药研究与实践2013年第27卷第6期Chin Med J Res Prac,2013 Nov.Vol.27 No.6
表 4 橙皮苷方差分析
Tab.4 Variance analysis of puerarin
方差来源 离均差平方和 自由度 F 值 P
总变异 2.5632 8
A 0.6842 2 40.9701 <0.05
B 0.4713 2 28.2216 <0.05
C 1.3910 2 83.2934 <0.05
D 0.0167 2
误差（e=D）
2.4 验证试验
按优选工艺进行 3 次验证试验，测得橙皮苷的含
量分别为 2.18，2.17，2.20 mg/mL，测得值与正交试
验结果较为一致，表明该工艺稳定可行。
3 讨论
橙皮苷的提取多采用甲醇、碱性甲醇和碱性有机
溶剂。本研究为选择合适的提取溶剂，分别用甲醇、
0.01％ NaOH 的甲醇和 0.02％ NaOH 的甲醇为溶剂，
超声处理，并对不同提取液进行含量测定，结果，以
甲醇为溶剂，测定橙皮苷含量最高，所以选择甲醇为
提取溶剂 [2,3]。本研究中关键在于流动相的选择，曾
试用乙腈 - 水 ( 25 ：75 ) 、乙腈 - 水 - 磷酸 (21:7 9:0.6
) 、乙腈 - 水 - 磷酸 (21:79:0.4 ) 、乙腈 - 水 - 磷酸 (
22:78:0.6 ) 、乙腈 - 水 - 磷酸 (22:7 8:0.6) 等为流动相
进行分析 [4]， 结果乙睛 - 水 - 磷酸 ( 21:79 : 0.1) 为流
动相最为理想，供试品中橙皮苷与其它成分得到完全
的分离， 且峰形对称。正交试验设计时，考虑到中药
复方的协同作用，在考察君药陈皮中有效成分橙皮苷
含量的同时，兼顾了方中其他药味有效成分的提取，
故总提取物也作为一项考察指标。本方法试验结果可
为胃康颗粒的大生产提供客观依据。
参考文献
[1] 付超美，邹亮，钱妍 . HPLC 测定健脾消食颗粒中橙皮苷的含量 [J]. 华
西药学杂志 , 2004，19(4):299-301.
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[4] 王晓枫，高燕萍．高效液相色谱法测定胃利胶囊中橙皮苷的含量 [J]．
药物分析杂志，1999，19(3):190-192.
岩陀提取岩白菜素工艺研究
刘 荣 1，陈正开 2，李 华 2，赵永成 3，柯福锌 2
（1. 昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650032 ；2. 骅成制药有限公司，云南 昭通 657000 ；3. 昭通市食
品药品监督管理局，云南 昭通 657000）
摘 要：目的 研究从岩陀中提取岩白菜素的最佳提取工艺和相关参数。方法 分别用饱和石灰水、
95% 乙醇、水煮提取、水煮提取碱化后 95% 乙醇回流四种工艺进行提取，并选择多种提取参数，探讨最隹
提取工艺。结果 最佳提取工艺是用 95% 乙醇回流提取 6h。结论 此工艺提取率最高，生产成本最低，效
益最好，为从岩陀中提取岩白菜素提供了最佳提取工艺和相关参数。
关键词：岩陀；岩白菜素；最佳提取工艺；相关参数
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1673-6427(2013)06-0055-04
收稿日期：2013-09-03
作者简介：刘荣（1963-），女，理学学士，副主任药师，主要从事药
品检验及药品质量标准研究工作，Tel：(0871)68576806；
E-mainl:liu.rong6699@163.com
DOI:10.13728/j.1673-6427.2013.06.003
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岩白菜素以往主要是从虎耳草科植物岩白菜
Bergenia purpurascens (Hook．f．et．Thorn．)Engl 中提
取 , 现在岩白菜的资源越来越少，而同科植物西南鬼
灯擎Rodgersia sambucifolia Hemsl. （又名岩陀） 中岩白
菜素的含量在 4.6%~6.8% 之间，在昭通市的十县一
区均有分布，且产量较大，每年可采收约 5000 吨，
可提取岩白菜素约 200 吨。为了充分开发利用丰富的
药材资源，使资源优势转换为经济优势，特对岩陀提
取岩白菜素的提取工艺进行研究。
1 实验材料
实验材料岩陀采自昭通市昭阳区盘河乡，经中
国科学院昆明植物研究所标本馆鉴定为虎耳草科植
物西南鬼灯擎Rodgersia sambucifolia Hemsl. 的干燥根
茎。除尽杂物和泥沙 , 干燥（80℃以下），控制水分
在 10% 以下，粉碎成粗粉，经含量测定岩白菜素含
量为 6.55%。
2 提取工艺研究
2.1 用饱和石灰水为溶剂提取 [1]
2.1.1 粗品提取 取岩陀粗粉 500g，加入饱和石
灰水（pH=11）4 500g，搅拌均匀，并随时搅拌浸泡
24h 后，过滤，得滤液 ；将滤液用浓盐酸调节 pH 值
为 6 后，浓缩至比重为 1.16 波美（80℃）后，再用
浓盐酸调节 pH 值为 2，搅拌均匀，静置 24h 后在搅
拌一次后静置 24h 后，离心分离得粗品。
2.1.2 粗品精制 取粗品，加入 5 倍量的 95% 乙
醇加热回流 30min 后（观察粗品全部溶解），再加活
性炭（为粗品的 3%），继续回流 30min 后趁热过滤，
滤液冷却静置 48h，离心分离，结晶用水 200mL 洗涤，
干燥，得岩白菜素精品。
2.2 用 95% 乙醇为溶剂提取 [2，3]
2.2.1 粗品提取 取岩陀粗粉 500g，用 95% 的乙
醇 1 750mL 加热回流提取 6h 后过滤，滤液回收乙醇
后浓缩成比重为 1.15 的流浸膏，放出冷却，常温静
置 48h 后，离心，沉淀用冷乙醇 100mL 洗涤，得粗品。
2.2.2 粗品精制 分别将粗品用 95% 的乙醇（粗
品：乙醇为 1:5）加热回流 30min 后，再加活性炭（粗
品的 3%）继续回流 30min，趁热过滤，滤液冷却，
常温静置结晶 48h 后离心分离，得岩白菜素精品。
2.3 用水为溶剂提取
2.3.1 粗品提取 粗品的提取工艺与“2.2.1”完全
相同。
2.3.2 粗品精制 在精制工艺中用纯化水代替
95% 的乙醇 ；提取操作为 ：分别取粗品 20g，加水
200mL，加热煮沸至粗品全部溶解（约 15min），再加
入活性炭（粗品的3%），继续煮沸15min后趁热过滤，
滤液冷却放置 48h 结晶，离心分离，得岩白菜素精品。
2.4 用水煮提取再碱化后用乙醇提取 [4]
取岩陀粗粉 500g，用水为溶剂煮提取 3 次，（分
别为 3、2、2h），提取液合并浓缩为比重为 1.2 波
美（85℃）的浸膏，拌入生石灰碱化 24h 后，加入
95% 乙醇加热回流 5h，过滤，滤液静置结晶 48h，
离心，得岩白菜素粗品，结果提取率很低，仅 2.08%。
3 提取工艺的参数选择研究
3.1 溶剂选择研究
取岩陀粗粉 500g，分别用饱和石灰水、95% 乙
醇、水煮提取、水煮提取后碱化后 95% 乙醇回流四
Study on the Extraction Technology of Bergenin from Rhizoma Rodgersiae
LIU Rong1，CHEN Zheng-kai2，LI Hua2，ZHAO Yong-cheng3，KE Fu-xin2
(1.Kunming Institute for Food and Drug Control，Kunmin 650032，China； 2.Huacheng Pharmaceutical Factory，
Zhaotong 657000，China；3. Zhaotong Administration for Food and Drug，Zhaotong 657000，China)
Abstract: Objective To explore the optimum extraction technology and related parameters of bergenin
from Rhizoma Rodgersiae. Methods For the purpose of studying the best extraction technology of bergenin, we
selected many related parameters, the saturated lime water extraction,95% ethanol extraction, extraction by boiling
water ,after pretreating Rhizoma Rodgersiae with boiled water and alkalize, and 95% ethanol refl uxing extraction
techniques were respectively used. Results The best extraction process was 95% ethanol refluxing extracting
for 6h. Conclusion The results showed that the process is good for extracting bergenin with its high extraction
ratio, low production cost and high profi t, which provided the best extraction technology and related parameters of
bergenin from Rhizoma Rodgersiae.
Key words: Rhizoma Rodgersiae; bergenin; the optimum extraction technology; related parameters
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种工艺进行提取，结果，采用 95% 乙醇回流提取的
粗品提取率最高，其他 3 种提取工艺的提取率均较
低，不适应生产需要 ；因此，选择 95% 乙醇直接回
流提取 6h 最适合生产需要，提取率最高，生产成本
最低，效益最好。研究结果见表 1。
表 1 同一产地岩陀用不同工艺提取结果
Tab. 1 Effect of process on the extraction result of R.rodgersiae from the
same habitat
序号 提取工艺 提取时间 浸膏比重 粗品重量 提取率 备注
01 饱和石灰水浸渍 24h 1.12 波美 13g 2.26% 不可取
02 95% 乙醇回流 6h 1.12 波美 27.4 g 5.48% 最佳
03 水直接煮提三次 共 7h 1.12 波美 9.4 g 1.88% 不可取
04 水煮提碱化 95 乙醇回流 6h 1.12 波美 10.05 2.01% 不可取
3.2 乙醇浓度的选择研究
分 别 取 岩 陀 粗 粉 500g， 分 别 用 70%、75%、
80%、85%、90%、95% 的乙醇，加热回流提取 6h，
提取液回收乙醇后浓缩成比重为 1.12 波美的浸膏，放
置结晶 72h，离心分离得岩白菜素粗品，结果见表 2。
表 2 同一产地岩陀用不同浓度的乙醇回流提取结果
Tab. 2 Effect of concentration of ethanol refluxing on the extraction result
of R.rodgersiae from the same habitat
序号 乙醇浓度 加入量(mL)
提取时间
(h)
浸膏比重
( 波美 ) 粗品重量
提取率
（%）
01 70% 1750 6 1.12 16.1 g 3.22
02 75% 1750 6 1.12 17.9 g 3.58
03 80% 1750 6 1.12 19.2 g 3.84
04 85% 1750 6 1.12 20.1 g 4.02
05 90% 1750 6 1.12 27.8 g 5.56
06 95% 1750 6 1.12 28.4 g 5.68
从以上结果可以看出，乙醇浓度低于 90% 提
取率较低，生产效率底，成本较高，而乙醇浓度为
90% 和 95%，岩白菜素的提取率接近 ；因此，我们
在选择乙醇浓度时，乙醇浓度不低于 90%，提取效
率最高，能够适应工业生产需要。
3.3 提取液比重选择研究
取岩陀粗粉 500g，加入 95% 的乙醇 1 750mL，
直接回流 6h，回收完乙醇后，提取液分别浓缩成不
同比重（在 85℃时测定）后放置结晶 72h，离心分离，
得岩白菜素粗品，结果见表 3。
表 3 不同比重的提取液岩白菜素结晶情况
Tab. 3 Effect of proportion on the crystallization of extraction R. rodgersiae
from the same habitat
序
号
提取液
比重 结晶情况
岩白菜素
粗品重量 提取率 感官质量 备 注
01 1.05 结晶较少 12.8 g 2.56% 结晶疏松，晶型好 分离容易
02 1.10 结晶较少 13.6 g 2.72% 结晶疏松，晶型好 分离容易
03 1.12 结晶较多 28.2 g 5.64% 结晶疏松，晶型好 分离容易
04 1.15 结晶较多 27.8 g 5.56% 结晶疏松，晶型好 分离容易
05 1.18 结晶较多 26.3 g 5.26% 结晶硬，晶型差 分离困难
06 1.20 结晶较少 21.4 g 4.28 % 结晶硬，晶型差 分离困难
从以上数据表明，在选择提取液比重时，以比重
为 1.12~1.15 时，岩白菜素结晶较好，晶体疏松，在
进行离心分离时容易，较好地适应生产操作，因此，
选择提取液比重为 1.12~1.15 之间为宜。
3.4 提取时间的选择研究
分 别 取 岩 陀 粗 粉 500g， 加 入 95% 的 乙 醇
1 750mL，分别直接回流 3 h 、3.5 h 、4 h 、4.5 h 、5
h 、6h 后回收完乙醇后，提取液分别浓缩为比重（在
85℃时测定）1.12 波美后放置结晶 72h，离心分离，
得岩白菜素粗品，结果见表 4。
表 4 同一产地的岩陀用 95%的乙醇回流提取不同时间结果
Tab. 4 Effect of refluxing time with 95% ethanol on the extraction result of
R.rodgersiae from the same habitat
序号 提取时间 放置结晶时间 结晶情况 粗品重量 提取率
01 3h 72 h 结晶较少，疏松 14.5 g 2.9%
02 3.5h 72 h 结晶较少，疏松 17.1 g 3.42%
03 4 h 72 h 结晶较少，疏松 19 g 3.86%
04 4.5 h 72 h 结晶较多，疏松 23.4 g 4.68%
05 5 h 72 h 结晶多，疏松 27.2 g 5.44%
06 6 h 72 h 结晶多，疏松 28.8 g 5.76%
07 7 h 72 h 结晶多，结晶较硬 28.6 g 5.72 g
从上表数据表明，在提取过程中，岩陀回流提取
5~6 h 已基本达到最大提取率，从岩陀中的提取率已
达到 87.93%，如再延长回流时间，结晶较硬，在后
续工序中净制很困难，因此，回流时间选择 6h 较为
合适。
3.5 结晶时间的选择研究
分 别 取 岩 陀 粗 粉 500g， 加 入 95% 的 乙 醇
1 750mL，分别直接回流 6h 后回收完乙醇后，提取液
分别浓缩为比重（在 85℃时测定）1.12 波美后放置
结晶时间分别为 24 h 、48、72 h，96 h、120 h 后离
心分离，得岩白菜素粗品，结果见表 5。
表 5 不同结晶时间的提取率情况
Tab. 5 Effect of crystallize time on the extraction ratio
序号 放置结晶时间 结晶情况 粗品重量 提取率
01 24 h 结晶极少，疏松 8.6 g 1.72%
02 48h 结晶较少，疏松 16.4 g 3.28%
03 72 h 结晶较多，疏松 28.2 g 5.64%
04 96 h 结晶较多，疏松 28.4 g 5.68%
05 120h 结晶较多，疏松 28.3g 5.66%
从以上数据表明，在提取液放置结晶时间的选择
上，72 h、96 h 和 120 h 得到的粗品量和提取率基本
相同，说明结晶 72h 已基本结晶完全 ；从提高生产效
率的角度。选择结晶 72 h 较为合适。
3.6 结晶温度的选择研究
取岩陀粗粉 500g 6 组，分别加入 95% 的乙醇
1 750mL，直接回流 6h 后回收完乙醇后，提取液分别
浓缩为比重（在 85℃时测定）1.12 波美后，取 3 组
放置在冷库（温度控制在 5~7℃）中，结晶 72h，另
3 组放置在实验室 ( 常温 ) 结晶 72h，离心分离，分
别得岩白菜素粗品，结果见表 6。
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表 6 同一产地的岩陀提取液在不同温度下的结晶情况
Tab. 6 Effect of temperature on the crystallization of extraction
R.rodgersiae from the same habitat
序号 放置地点 环境温度 粗品重量 提取率 感官质量情况
01 冷库 5~7℃ 26.3 g 5.26% 结晶呈黄棕色杂质和胶质均较多，精制困难。
02 冷库 5~7℃ 27.2 g 5.44% 结晶呈黄棕色杂质和胶质均较多，精制困难。
03 冷库 5~7℃ 26.9 g 5.38% 结晶呈黄棕色杂质和胶质均较多，精制困难。
04 实验室 20~25℃ 28.9 g 5.78% 结晶呈浅黄色，杂质和胶质均较少，精制容易。
05 实验室 20~25℃ 28.4 g 5.68% 结晶呈浅黄色，杂质和胶质均较少，精制容易。
06 实验室 20~25℃ 29.4 g 5.88% 结晶呈浅黄色，杂质和胶质均较少，精制容易。
从以上结晶情况表明，提取液在低温环境中结
晶，杂质和胶质均较多，收率低于在常温环境结晶；
因此，在结晶温度的选择是，采用常温环境结晶为宜。
4 精制工艺的研究
4.1 溶剂的选择研究
用上述工艺研究中提取得到的粗品，分别
取 100g 6 组 ；（1）3 组用 95% 的乙醇、加热回流
20min，再加入活性炭 23 g，继续加热回流 40min，
趁热过滤，滤液冷却于常温放置结晶 48h ；（2）另外
3 组加入纯化水 1 000mL 加热煮沸 20min 后再加入活
性炭 23 g 后继续煮沸 40min（在煮沸过程中适当补充
水），趁热过滤，滤液冷却于常温放置结晶 48h ；离
心分离，得岩白菜素精品，结果见表 7。
表 7 采用不同溶剂精制岩白菜素粗品的结果
Tab. 7 Effect of various solvent extraction on the crude bergenin
序
号
粗品
重量 溶剂名称 加入数量
精品
数量 收率 备注
01 100 g 95% 乙醇 1000mL 52.4 g 52.4%
粗品溶解不完全，并积聚成
坚硬的晶体，再加乙醇回流
也难以溶解
02 100 g 95% 乙醇 1000mL 53.8 g 53.8%
粗品溶解不完全，并积聚成
坚硬的晶体，再加乙醇回流
也难以溶解
03 100 g 95% 乙醇 1000mL 52.6 g 52.6%
粗品溶解不完全，并积聚成
坚硬的晶体，再加乙醇回流
也难以溶解
04 100 g 纯化水 1000mL 78.6 g 78.6% 粗品溶解完全
05 100 g 纯化水 1000mL 79.4 g 79.4% 粗品溶解完全
06 100 g 纯化水 1000mL 78.8 g 78.8% 粗品溶解完全
从以上结果分析，在精制溶剂的选择上，采用纯
化水加热煮沸，粗品溶解情况很好，并且，纯化水可
自己制备，经济实惠，生产成本最低，操作安全性高，
环保清洁，最符合节能环保生产的要求 ；因此，在精
制工艺中，选择纯化水为溶剂为最佳选择，是此提取
工艺比传统工艺先进的特点。
4.2 结晶时间的选择研究
取上述工艺研究所得的粗品，分别取 3 组，每组
均为100g，加入1 000mL纯化水，加热煮沸20min后，
再加入活性炭 2.3 g，继续煮沸 40min，趁热过滤，滤
液于常温分别放置 24 h、48 h、72 h，离心分离，得
岩白菜素精品，结果见表 8。
表 8 不同结晶时间所得岩白菜素精品结果
Tab. 8 Effect of crystallize time on the purified bergenin
序号 粗品取样量 放置结晶时间 结晶情况 粗品重量 收率
01 100 g 24 h 结晶稍少，疏松 76.4 g 76.4%
02 100 g 4 8h 结晶完全，疏松 78.8 g 78.8%
03 100 g 72 h 结晶完全，疏松 78.9 g 78.9%
从以上数据表明，在精制工艺中，放置结晶
24h，岩白菜素已基本结晶完全，如果放置时间过长，
因岩白菜素本身特性而变黄，影响外观颜色 ；因此，
放置结晶时间选择 48h 较为合适。
4.3 活性炭用量选择研究
取上述工艺研究所得的粗品，分别取 4 组，每组
均为100g，加入1 000mL纯化水，加热煮沸20min后，
再分别加入活性炭 5 g、10 g、15 g、20 g，继续煮沸
40min，趁热过滤，滤液于常温分别放置 48 h，离心
分离，得岩白菜素精品，结果见表 9。
表 9 采用不同比例活性炭脱色结果
Tab. 9 Effect of active carbon ratio on the decoloration
序号 粗品取样量 活性炭重量 活性炭占粗品的比例 结晶颜色
01 100 g 5 g 5% 呈浅黄色
02 100 g 10 g 10% 呈浅黄色
03 100 g 15 g 15% 呈类白色
04 100 g 20 g 20% 白色
从以上结果表明，活性炭用量以占粗品比例为
20%，脱色效果最好。结晶颜色符合标准规定；因此，
在工艺研究中选择活性炭比例为 20% 较为适宜，在
提取过程中，根据粗品的纯度情况，活性炭的用量可
以适当减少至 10% 左右。
5 讨论
5.1 在上述四种岩白菜素提取工艺中，采用 95% 乙
醇回流提取的粗品提取率最高，其他 3 种提取工艺的
提取率均较低，不适应生产需要 ；因此，选择 95%
乙醇直接回流提取 6h 生产成本最低，效益最好。
5.2 据文献记载，虎耳草科岩白菜属、鬼灯檠属、
落新妇属多种植物的根和根茎均含有岩白菜素 [1]。本
文研究的岩白菜素提取工艺适用于从这些植物的根
和根茎中提取岩白菜素，为提取岩白菜素提供了最佳
提取工艺和相关参数。
参考文献
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