全 文 ：HPLC-EL SD 法测定川麦冬中麦冬皂苷D′的含量
姚令文, 王钢力, 王　峰, 林瑞超Ξ
(中国药品生物制品检定所, 北京　100050)
　　麦冬为百合科沿阶草属 (Op h iop og on Ker2
Gaw l1 ) 植物麦冬 Op h iop og on jap on icus (L 1f1 )
Ker2Gaw l1 的干燥块根。始载于《神农本草经》, 列为
上品, 是历代本草和历版《中华人民共和国药典》收
载的品种。常用于肺燥干咳、虚劳咳嗽、津伤口渴等
症。麦冬主要含糖类、皂苷、黄酮等化合物, 皂苷类成
分是其防治心血管疾病的重要物质基础。由于皂苷
为一类极性较大, 结构复杂的化合物, 无紫外吸收,
再加上麦冬皂苷测定经常受糖的干扰, 若采用紫外
检测法, 因为是末端吸收, 因此灵敏度低, 且有干扰
峰, 测定非常困难。笔者选择蒸发光散射检测器
(EL SD )作为检测手段, 利用 H PL C 法测定麦冬中
皂苷的含量, 达到了满意的结果。
1　仪器和试药
仪器W atersL C1525 高效液相色谱仪, SED 2
D EX75 蒸发光散射检测器。川麦冬购于四川, 经张
继副主任药师鉴定为麦冬O 1jap on icus (L 1f1) Ker2
Gaw l1。麦冬皂苷D′对照品 (自制, 波谱解析确定结
构, 归一化法计算纯度为 9913% )。试剂为色谱用乙
腈, 其他均为分析纯, 水为双蒸水。
2　方法与结果
211　色谱条件: A llt im a C 18 (250 mm ×416 mm , 5Λm ) ; 漂移管温度 100 ℃, 气体流量 219 L öm in; 流
动相为乙腈2水 (49∶51) ; 体积流量: 110 mL öm in;
柱温: 30 ℃。
212　标准曲线的绘制: 精密称取麦冬皂苷D′对照
品适量, 加甲醇制成 1123 m gömL 的溶液, 即得。精
密量取对照品溶液 014、110、210、410、610、810、
1010 mL , 分别置 10 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇
匀。分别精密吸取 20 ΛL 注入液相色谱仪, 用蒸发光
散射检测器进行检测, 测定峰面积, 以峰面积的对数
值为纵坐标、进样质量的对数值为横坐标, 绘制标准
曲线。Y = 11491 5 X + 31258, r= 01999 8, 结果表明
麦冬皂苷D′在 01984～ 24160 Λg 峰面积对数值与进
样质量对数值有良好的线性关系。对照品及川麦冬
药材的色谱图见图 1。
图 1　麦冬皂苷D′对照品 (A)和麦冬药材 (B)
HPLC-EL SD 图
F ig11　HPLC-EL SD chromatogrom of oph iopogon in D′
(A) and sample of O 1j ap on icus (B)
213　精密度试验: 取同一供试品溶液, 重复进样 6
次, 每次 20 ΛL , 麦冬皂苷 D′峰面积的 R SD 为
1108%。表明仪器精密度良好。
214　稳定性试验: 取同一供试品溶液, 间隔一定时
间测定 1 次, 共测 24 h, 麦冬皂苷D′峰面积的R SD
为 1120% (n= 6)。实验结果表明: 供试品中麦冬皂
苷D′在 24 h 内含量稳定。
215　重现性试验: 取同批号样品 5 份, 按川麦冬药
材测定项下方法提取, 测定, 计算, 该批样品中麦冬
皂苷 D′的平均质量分数为 01009 3% , R SD =
2120% (n= 5)。
216　加样回收率试验: 取已知含量的麦冬 (川)药材
(01009 3% ) 粗粉 9 份, 每份约 5 g, 精密称定, 分别
加入麦冬皂苷D′溶液 (01492 m gömL ) 018、110 和
112 mL , 按样品测定项下处理并测定, 计算。回收率
为 98145% , R SD = 1129% (n= 9)。
·9141·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 12 期 2004 年 12 月
Ξ 收稿日期: 2004203212
作者简介: 姚令文 (1975—) , 男, 硕士, 研究方向为中草药有效成分及中药质量控制研究。　
T el: (010) 670177552314　E2m ail: haode0864@ sina1com3 通讯作者
217　样品测定: 精密称取麦冬皂苷D′对照品适量,
加甲醇制成含 015 m gömL 的溶液, 作为对照品溶
液。取川麦冬药材 60 ℃干燥 8 h, 研成粗粉, 混匀, 取
粗粉约 10 g, 精密称定, 置 200 mL 具塞三角瓶中,
精密加入甲醇 100 mL , 密塞, 称重, 热水回流 2 h, 放
冷, 再称重, 用甲醇补足减失质量, 摇匀, 滤过, 精密
量取续滤液 50 mL , 减压回收甲醇至干, 残渣加水
25 mL 使溶解, 转移至分液漏斗中, 用水饱和的正丁
醇提取 4 次 (20、20、15、15 mL ) , 合并正丁醇提取
液, 用正丁醇饱和的氨试液洗涤 2 次, 每次 5 mL , 弃
去水层, 提取液减压回收正丁醇, 残渣加甲醇使溶
解, 转移至 1 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀, 作为
供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液 40 ΛL , 供试
品溶液 20 ΛL , 注入液相色谱仪, 测定, 用外标两点
法对数方程计算麦冬皂苷D′的含量, 结果显示川麦
冬 中 麦 冬 皂 苷 D′的 质 量 分 数 在 01004 6%～
01010 3% (n= 20)。
3　讨论
311　实验比较了甲醇、乙醇和水等提取溶剂, 甲醇
的提取效率较完全, 故选择甲醇作为麦冬药材的提
取溶剂。对样品提取时间进行考察, 试验结果表明样
品用甲醇热回流 2 h, 可将麦冬皂苷D′提取完全。
312　实验比较了安捷伦、汉邦、A llt im a C 18色谱柱,
A llt im a C18色谱柱分离效果较好, 故选择此柱作为
本实验的色谱分离柱。同时还比较了在不同漂移管
温度与载气压力下峰面积的大小、基线漂移、噪音的
大小, 发现在漂移管 100 ℃, 载气压力 219 L öm in 的
条件下, 峰形较好, 噪音较低, 峰面积不再增长, 故选
择该条件进行实验。
313　由于实验条件所限, 本实验没有考察在不同高
效液相色谱仪、不同蒸发光散射检测器上的分离和
检测效果。
314　采用建立的方法测定了 20 批川麦冬中麦冬皂
苷 D′的 含 量, 质 量 分 数 范 围 在 01004 6%～
01010 3%。不同产地的川麦冬在含量上并没有因为
地区不同而有太大差异。
References:
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