全 文 ：流动相 1时 ,在 各胡萝 卜素的前端峰沿
处出现一个小峰 ;流动相 2 时 ,在 民胡萝 卜素
的后端峰沿处 出现一个小峰 ;流动相 3 时 ,在
件胡萝 卜素 后端峰沿处各出现 一个小峰 ;流
动相 4 时 ,在 各胡萝 卜素的前后端峰沿处各
出现一个小峰 ,但后面的小峰与 件胡萝 卜素
的峰接近基线分离 ,故本试验选择流动相为
甲醇一乙睛一 90 : 10 。 第 2 号和第 4 号峰估计
为其他胡萝 卜素异构体 , 由于缺少对照品无
法对它们进行定性 。
4
.
2 对本方法的评价 : 本文建立的方法简
便 、 灵敏 、 快速 ,可较准确地测定 p一胡萝 卜素
的含量 。 该法同样适用于其他含 件胡萝素制
剂的含量测定 。
参 考 文 献
1 M a t h e w
s 一
R o t h M M
.
P u r e A P P I C h e m
,
19 8 5
, 5 7
:
7 17
2 美国药典 X X 皿 版 . 15 5
3 沪 Q / w s 一 1一 2 14 9一 9 4
4 何庆元 , 等 . 中国药科大学学报 , 1 9 96 , 2 7 ( 5 ) : 3 10
5 袁 生 , 等 . 药物生物技术 , 2 9 9 6 , 3 ( z ) : 35
6 姜文侯 , 等 . 食品发酵工业 , 19 94 , 3 : 65
( 1 9 9 7
一
0 7
一
1 1 收稿 )
Q u a n t i t a t i v e A n a l y s i , o f p
一
C a r o t e n e i n N a t u r a l C a r o t e n e C a P s o l e s b y H P L C
W
a n g X
u e y a n
,
H
o u
X i
a n g m in g
,
C
u i B i
a o ( T ia n j in C h
a n g z h e n g H o s p i t a l
,
T ia n ii n 3 0 0 0 2 1 )
A b s t r a e t A
n
H p L C m e th o d w a s u s e d f o r t h e q u a n t i t a t i v e d e t e r m i尹a t i o n o f 卜 e a r o t e n e in n a t u r a l
e a r t e n e e a p s u l e s
.
T h e s a m p l e w a s p r e t r e a t e d w i t h a s i li e a g e l e o l u m n
, a n d t h e n d e t e r m in e d o n a O D S e o lu m n
,
w it h
a m o b ile P h a s e o f m e t h a n o l
一 a e e t o n it r il e ( 9 0 : 1 0 ) ( P H 3
.
0 )
, a n d d
e t e e t e d a t 4 5 0 n m
.
T h e li n e a r i t y w a s
v e r y g o o d
.
T h e a v e r a g e r e e o v e r y w a s 9 9
.
2 %
.
K e y w o r d s n a t u r a l e a r o t o n e e a p l s u l e s p
一 e a r o t e n e H P L C
金乌香冲剂中槟榔碱定量方法研究
徐州市医学科学研究所 ( 2 2 1 0 0 6)
徐州市中医药研究所
秦孟根 `
刘大跃
摘 要 对金乌香冲剂中槟榔碱进行了酸性染料比色法定量方法研究 ,结果表明在 pH 一 5 . 0 时 ,
槟榔碱可与澳甲酚绿生成稳定呈色离子对 ,在槟榔碱浓度范围 1 . 65 拜g /m L ~ 1 0 . 4 拜g /m L 内线性
关系良好 , r = 0 . 9 9 9 2 ,平均回收率 9 9 . 7 % , R S D一 2 . 1% ( n = 5 ) 。
关镇词 槟榔碱 嗅甲酚绿 酸性染料比色法
金乌香冲剂为我所自制纯中药制剂 ,对
胸隔痞闷及 胃脱疼痛等症有效 , 为控制产品
质量 ,对其 主要有效成分槟榔碱 ( a r e e o l i n e )
进行了定量方法研究 ,本法设备简单 、 结果准
确 、 重现性好 。
1 仪器试剂 、 样品 、 对照品
U V
一
1 60
一
A 紫外分光 光度计 ( 日本 、 岛
津 ) , P H S 一 25 型酸度计 (上海雷磁仪器厂 ) ,
所有试剂 为市售 A R 级 ,金乌香冲剂 为本所
自制 , 氢嗅酸槟榔碱对照品 由中国药科大学
提供 ( E . M . K 分装 ,含量达 9 . 9% ) 。
2 溶液制备
2
.
1 供试品溶液制备 : 精密称取冲剂颗粒 5
份各 2 . 5 9 分别置于带塞三角磨口瓶中 , 加
,
A d d r e s s
:
Q in M e n g g e n
,
X u z h o u I n s t i t u t e o f M e d i e a l cS i
e n e e , X u
z
h o u
《中草药》 1 998 年第 29 卷第 2 期
浓氨水 1. 0 mL 充分浸湿拌和 5n m i。 加乙醚
0 3 mL
, 放置过夜 , 超声 , 过滤合并滤液 , 以
.0 01 m ol / L 硫酸液 40 m L 分 4 次提取 , 每次
提取后放置 30 m in , 合并提取液于 50 m L 容
量瓶中 , 以 1 . 0 m o l / L N a A C 调节 p H = 5 . 0 ,
以 p H 一 5 . 0 醋酸 一醋酸钠缓冲液 (以下简称
缓冲液 ) 定容 、 摇匀 , 即得 。
2
.
2 空 白对照溶液配制 : 同上 2 . 1法除不加
样品外制备即得 。
2
.
3 对照品溶液制备 :精密称取氢澳酸槟榔
碱 1 2 5 m g ,置 5 0 m L 容量瓶中 , 以 p H 5 . 0 缓
冲液定容 ,摇匀 ,即得对照品贮备液 。 精密吸
取贮备液 1 m L 置于 50 m L 容量瓶中 , 加 p H
5
.
0 缓冲液定容摇匀 , 即得 。
.2 4 p H 5
.
0 缓冲液制备 : 精 密 吸 取 0 . 1
m ol / L 醋酸和 0 . 1 m ol / L 醋酸钠按 1 , 2 体
积比混匀而成 。
3 测定条件选择
3
.
1 酸性染料种类选择 : 称取澳甲酚绿 、 嗅
酚蓝 、 嗅察香草酚蓝 、 澳甲酚紫一定量 , 分别
以 p H S . o 缓冲液溶解成 0 . 8 m g /m L , 各加入
一定量经提取后的样品使形成离子对 , 经方
法稳定性试验 ,证实选用澳甲酚绿为最佳 。
3
.
2 澳甲酚绿用量 : 精密 吸取对照品溶液
20 拜L 加入不同浓度澳 甲酚绿 p H 5 . 0 缓冲
液 ,按含量测定项下同法操作 ,结果发现当嗅
甲酚绿 0 . 8 m g /m L 溶液用量为 4 . 0 m L 时
最佳 。
3
.
3 澳甲绿液 p H 值选择 : 取 0 . 1 m ol / L 醋
酸和 0 . l m ol / L 醋酸钠液适量 ,配成不同 p H
值溶液 , 以 p H 计校正 , 加入按含量测定项下
制就的样品液测定最大吸收 ,结果认为在 p H
.5 0 时吸收度最大 。
3
.
4 吸收光谱选择 :精密吸取化学对照品溶
液 1 m L 4 份 , 分别置分液漏斗中 , 各精密加
入 p H 5 . 0 缓冲液 4 m L , 加入 0 . 8 m g / m L 澳
甲酚绿 p H 5 . 0 缓冲液 4 . 0 m L , 用氯仿 20
m l
, 分次提取 ,合并氯仿于 20 m L 容量瓶中 ,
以氯仿定容 ,摇匀 。 取氯仿液 2 份 , 1 份加氯
仿 7 . 0 m L 为 A 液 , 另一份加碱性氯仿 (氯仿
·
9 2
.
一
0
.
01 m ol / L K O H 无水乙醇液 , 5 : 1) 7m L
为 B 液 ,各随行空白为 C 、 D 液 。 于 1 c m 比色
池中扫描测定最大吸收 ; 另取按 “ 含量测定 ”
项下规定制就的样 品液同上法操作 ,测定最
大吸收 。 结果发现对照品和样品均在 61 8 n m
处 ,有最大吸收 ,见图 1 。
砖了 飞/ 飞
波长 孟 (mn )图 1 吸收光谱扫描图
a 一对照品加人 0 . 0 1 m o l / L K O H b 一样品加入 0 . 0 1
m o l / L K O H e
一对照品未加 0 . o l m o l / L K O H
e , d
一空白对照
3
.
5 离子对呈色稳定性试验 : 同 3 . 4 项下
法 。 在不同时间内测定发现游离离子对在 1
h 内呈色稳定 , 结果见表 1 。
表 1 离子对呈色稳定性实验
时间 ( m i n ) 0 1 5 3 0 4 5 6 0 8 0 1 0 0 1 5 0
吸收值 0 . 8 9 0 . 9 0 0 · 8 9 0 · 8 8 0 · 8 4 0 · 8 3 0 · 8 2 p二丝
4 含量测定
4
.
1 工作曲线制备 : 分别精密吸取对照品溶
液 0 . 5 、 1 . 4 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0 m L 分别置分
液漏斗中 , 精密加入 p H 5 . 0 缓冲液各使成
1 0 m L
, 加入 0 . 8 m g /m L 嗅甲酚绿 p H 5 . 0
缓冲液 4 . 0 m L , 以氯仿 20 m L 分次萃取 ,分
取氯仿液合并于 20 m L 容量瓶中 , 以氯仿定
容 , 摇 匀 , 精 密 吸 取 5 . 0 m L , 精 密 加 入
0
.
ol m ol / L K O H 无水乙醇液 1 . 0 m L , 摇匀 ,
置 1 。 m 比色池中于 61 8 n m 处测定吸收值 ,
结果见表 2 。 得回归方程 A ~ 0 . l o 7 4 C 一 .0
0 8 9 4 0 , r ~ 0
.
9 9 9 7
, 表 明槟榔碱浓度在 1 . 65
一 10 . 35 拌g /m L 内呈线性关系 ,符合郎伯一比
尔定律 。
4
.
2 样品测定 : 分别从 5 份供试品溶液中各
表 2 ,工作曲线制备表
(里纽浓度
(拜g / m L )
吸收值
1
.
6 54 3 2
.
89 31 4
.
13 30 6
.
19 90 8
.
2 66 0 10
.
3 3
0
.
0 84 0
.
22 2 0
.
36 3 0
.
54 7 0
.
7 82 1
.
02 7
吸取 2. 0 mL及空白对照液 2. 0 mL, 置分液
漏斗中 , 精密加入 p H 5 . 0 缓冲液使成 10
m L
,按 4 . 1法项下自“ 加入 0 . 8 m g /m L 嗅甲
酚绿 p H 5 . 0 缓冲液 4 m .L · · … ” 起 , 同法操
作 ,测 定 吸收值 ,按槟榔碱含量 g( / g ) % 一 3
x l o
一
,
C /W 方式计算 , 式中 w 为原样 品称样
量 , C 可由回归方程 A = 0 . l o 7 4 C 一 0 . 0 8 9 4 0
求得 ,结果见表 3 。
表 3 金乌香冲剂槟榔碱含 t 测定结果
样品批号 94 0 10 9 4 0 1 1 1 9 4 1 20 1 9 4 1 2 0 3 9 4 1 2 0 5
含量(% ) 0 . 0 6 0 0 . 0 6 3 0 · 0 6 2 0 · 0 5 9 0 · 0 6 3
4
.
3 回收率试验 : 取对照品 0 . 15 9 ,精密称
定 , 以 p H 5 . 0 缓冲液定容于 50 m L 容量瓶
中 , 摇匀后精密吸取 10 m L 以 p H S . o 缓冲
液定容 于 20 m L 容量瓶 中 , 精 密吸 取 10
m l
洲 , 加辅料 25 9 制成 冲剂 。 取冲剂颗粒
2
·
5 9
, 精密称定 , 按 “ 供试品溶液制备 ” 及 “ 含
量测定 ” 项下规定法操作 , ,测定含量 , 得平均
回收率为 9 . 7% , R S D 一 2 . 1 % (n 一 5 ) ,证明
所加辅料对测定无影响 。
5 讨论
经研究认为在 p H 5 . 0 缓冲液 系统中 ,
槟榔碱可与嗅甲酚绿定量生成呈色离子对 ,
经氯仿提取离子对在 l h 内呈色稳定 , 可用
于准确测定槟榔碱含量 。
致谢 : 广东省珠海市丽珠公司苏云肥 ,徐
杏云 。
( 1 9 9 7
一 0 5一 2 2 收稿 )
S t u d i e s o n t h e Q u a n t i t a t i v e D e t e r m i n a t i o n o f A r e e o l i n e i n
’ `
J i n w u x i a n g e h o n g j i
“
Q i n M
e r g g e n
,
L i
u
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a y u e (X u z h o u I n s t i t u t e o f M
e
d i
e a l S e ie n e e
,
X
u z h o u 2 2 1 0 0 6 )
A n a e id d y e e o l o r im e t r y w a s d e v e lo P e d f o r t h e q u a n t i t a t iv e d e t e r m i n a t io n o f a r e e o l in e i n
J in w u x i a n g e h o n g ji
“ .
A r e e o li n e f o r m s a s t a b l e e o lo r io n p a i r w i t h b r o m o e r e s o l g r e e n i n a H A e
一
N
a
A
e b u f f e r o f
P H S
.
0
.
T h e a b s o r P t io n 15
拌g /m L ( r 一 0 . 9 9 9 2 ) a n d
p r o p o r t io n a l t o t h e e o n e e n t r a t i o n o f a r e e o li n e in t h e r a n g e o f 1
.
6 5 拌g / m L 一 1 0 . 4
a v e r a g e r e e o v e r y 9 9
.
7 % ( R S D 一 2 . 1% , 。 一 5 ) .
K e y w o
r d s a r e e o l in e B r o m o e r e s o l g r e e n a e id d y e e o lo r im e t r y
心痛宁冲剂质量标准的研究
辽宁省中医研究院 (沈阳 1 1 0 0 3 1)
辽宁省药品检验所
王月敏
王伏 燕
王淑青
摘 要 对心痛宁冲剂中的主要成分进行了薄层色谱鉴别 ,并采用薄层扫描法对其中熊果酸进行
了含量测定研究 ,结果表明 ,该质量标准可控制产品质量 。
关键词 心痛宁冲剂 丹参酮 I A 延胡索乙素 芦丁 熊果酸
心痛宁冲剂为治疗冠心病 、 心绞痛的中
药三类制剂 , 由丹参 、 延胡索等十耳味中药组
成 。为控制产品质量 ,我们对其进行了质量标
准研究 , 制定了薄层鉴别和薄层扫描含量测
定 ,结果满意 。
1 仪器和试药
丹参酮 I A 、延胡索乙素 、 芦丁 、熊果酸对
照 品由中国药品生物制品检定所提供 , 心痛
每
A d d r e s s
:
W
a n g Y u e m in
,
L i a o n in g I n s t i t u t e o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i e in e
,
S h e n y a n g
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 2 期