全 文 ：围内均呈良好的线性关系。
3. 5 精密度试验 取混合品溶液 10μL，连续进样
6 次，计算精密度，结果木犀草素峰面积平均值为
310551，RSD = 0. 43%;芹菜素峰面积平均值为
510745，RSD =0. 66%。
3. 6 重复性试验 取同批号独脚金药材，按供试
品溶液制备方法平行制备 6 份供试品溶液，按上述
色谱条件测定独脚金中木犀草素和芹菜素的含量，
结果木犀草素平均含量为 0. 268 mg /g，RSD =
1. 12%;芹菜 素平均含量为 0. 521mg /g，RSD =
0. 61%。表明此方法重复性良好。
3. 7 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于 1、
2、4、6、8、10 h测定木犀草素和芹菜素峰面积，木犀
草素平均值为 252685，RSD =0. 28%，芹菜素平均值
为 458900，RSD =0. 48%。结果表明在 10 小时内稳
定性良好。
3. 8 加样回收率试验 精密称取供试品 0. 5 g 共
6 份，分别加入等量对照品，按照供试品测定方法测
定木犀草素和芹菜素含量，计算得木犀草素平均回
收率为 103. 56%，RSD =0. 92%;芹菜素平均回收率
为 98. 06%，RSD =1. 65%。结果表明此方法回收率
试验良好。
3. 9 6 批样品含量测定 按上述的含量测定方
法，对 6 批独脚金药材进行含量测定，结果见表 2。
表 2 6 批样品含量测定
编号 1 2 3 4 5 6
木犀草素 /(mg/g)0. 097 0. 992 0. 392 0. 436 0. 225 0. 284
芹菜素 /(mg /g) 0. 482 1. 902 0. 908 1. 134 0. 354 1. 149
4 讨论
4. 1 独脚金药材样品较难收集，市售几乎没有，全
靠农民田间采集。
4. 2 独脚金为全草类药材，如何除去叶绿素干扰，
笔者试验了几种方法，效果一般。
4. 3 从 6 批样品中含量测定结果看，6 批样品木犀
草素含量范围为 0. 097 mg /g ～ 0. 992 mg /g;芹菜素
含量范围为 0. 354 mg /g ～ 1. 902 mg /g，样品含量变
化差异较大。因此，不宜将限度列入其质量控制的
范畴。
参 考 文 献
［1］广东省食品药品监督管理局 . 广东省中药材标准［S］.
第一册 . 广州:广东科技出版社，2004:11
［2］ 章怀奋，黄松，罗明琍，等 . 独脚金药材的质量标准
［J］.中国药师，2010，(9) :1263-1264.
槟榔花药材质量标准研究
闫志英1，陈国彪2*
(1. 海南省药品检验所五指山分所，海南 五指山 572200;2. 海南省药品检验所，海南 海口 570216)
摘要 目的:建立槟榔花药材的鉴别与含量测定方法。方法:以氢溴酸槟榔碱对照品为指标，进行薄层色谱鉴
别;以氢溴酸槟榔碱作为含量测定的指标，采用 HPLC 法测定槟榔花中氢澳酸槟榔碱的含量。以 Agilent HC-C18
(4. 6 mm × 250 mm，5 μm)为色谱柱，流动相:乙腈-十二烷基硫酸钠溶液(0. 1 mol /L，磷酸调节 pH = 3. 2) (60∶ 40) ，
流速 1 mL /min，检测波长为 215 nm。结果:氢溴酸槟榔碱在 0. 2557 ～ 4. 0912μg 范围内线性良好，r = 0. 9999;平均
回收率 = 102. 3%，RSD = 4. 2%。结论:方法简便，准确，分离度效果好，可用于槟榔花的质量测定。
关键词 槟榔花;氢溴酸槟榔碱;TLC;HPLC
中图分类号:R282. 5 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2011)07-1052-03
收稿日期:2011-03-02
基金项目:国家十一五科技支撑计划项目珍稀濒危南药可持续利用及特色南药产品开发(2007BA127B00) ;2007 年海南省自然科学基金
项目(No. 30734)
作者简介:闫志英(1980-) ，主管药师，主要从事药品检验工作;Tel :0898-66832971:E-mail:shuangzi2001@ sina. com。
* 通讯作者:陈国彪，Tel:0898-66832969，E-mail:chenguobiaocom@ sima． com。
槟榔花为海南道地药材。味淡，性凉。归胃、肺
经。具健胃、止渴、健脾理气、化痰止咳的功效。民
间多用槟榔花花序作为药材进行使用，关于槟榔花
花序研究很少，为监控其质量，本文对槟榔花花序进
行质量标准研究。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 日本岛津高效液相色谱仪(LC-
2010AHT全自动液相色谱仪系统，紫外检测器) ;
·2501· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 7 期 2011 年 7 月
Sartoris BS 210s型电子分析天平(北京赛多利斯仪
器系统有限公司) ;HH-数显恒温水浴锅(常州澳华
仪器有限公司)。
1. 2 试药 氢溴酸槟榔碱对照品(批号:11684-
200401)由中国药品生物制品检定所提供;槟榔花
药材:海南各巿县巿售;甲醇为色谱醇(TEDIA com-
pany) ，水为纯化水，其他试剂、试药均为分析纯。
2 薄层色谱鉴别
取槟榔花药材粉末 3 g，加入乙醚 80mL，再加碳
酸盐缓冲液(取碳酸钠 1. 91 g 和碳酸氢钠 0. 56 g，
加水使溶解成 100 mL，即得)5 mL，放置 30 min，时
时振摇，加热回流 30 min，倾取乙醚液挥干，残渣加
甲醇 1 mL使溶解，作为供试品溶液。取氢溴酸槟榔
碱对照品加甲醇制成每 1 mL含 1 mg的溶液作为对
照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2010 年版一部
附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各 5 μL，分别点于同
一硅胶 G 薄层板上，以环已烷-乙酸乙酯-浓氨试液
(8∶ 7∶ 0. 2)为展开剂，在氨蒸气缸中预饱和，展开，
取出，晾干，置碘缸中熏至斑点显色清晰。供试品色
谱中，在与对照品色谱相应的位置显相同颜色的斑
点［1］。见图 1。
3 HPLC法测定槟榔花中氢溴酸槟榔碱的含量
图 1 不同产地槟榔花薄层色谱图
1. 兴隆 2. 五指山 3. 文昌 4. 保亭 6. 万宁 7. 海口 8. 五指山 2 10. 文昌 2 11. 未知产地 12. 兴隆 2 13. 雄花
5、9. 氢溴酸槟榔碱对照品
3. 1 色谱条件 色谱柱:Agilent HC-C18(4. 6 mm
×250 mm，5 μm) ;流动相:乙腈-十二基烷基硫酸钠
溶液［2］(0. 1 mol /L，磷酸调节 pH = 3. 2) (60 ∶ 40) ;
流速:1mL /min;进样量 10 μL;检测波长:215 nm。
在上述色谱条件下，供试品中氢溴酸槟榔碱色谱峰
与其他成分的色谱峰能达到较好的基线分离。见图
2。
3. 2 供试品溶液的制备 取槟榔花药材粉末(过
二号筛)约 0. 5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙
醚 50 mL，再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠 1. 91 g和碳
酸氢钠 0. 56 g，加水使溶解 100 mL，即得)3 mL，放
置 30 min，时时振摇;加热回流 30 min，残渣再加乙
醚加热回流提取 2 次(30 mL、20 mL) ，每次 15 min，
合并乙醚液置同一盛有磷酸溶液(5→1000)1 mL的
蒸发皿中，挥去乙醚，残渣加 60%乙腈溶液溶解，转
移至 25 mL 量瓶中，加 60%乙腈至刻度，摇匀，滤
过，取续滤液，即得［1］。
3. 3 对照品溶液的制备 取氢溴酸槟榔碱对照品
(五氧化二磷减压干燥 12 h以上) ，精密称取对照品
适量，加 60%乙腈制成每 1 mL 含 1. 0228 mg /mL
的溶液，即得。
图 2 槟榔花 HPLC色谱图
A. 对照品 B. 供试品(槟榔花花序) C. 供试品(雄花)
1. 氢溴酸槟榔碱
·3501·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 7 期 2011 年 7 月
3. 4 线性关系的考察 分别精密量取对照品溶液
(1. 0228 mg /mL)0. 5、1、2、4、8 mL，分别置于 20 mL
量瓶中，加 60%乙腈稀释至刻度，摇匀。按照以上
色谱条件，分别进样 10 μL，以氢溴酸槟榔碱的进样
量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程:
Y = 2. 367 × 107X + 1. 069 × 104(r = 0. 9999) ，结果表
明氢溴酸槟榔碱在 0. 2557 ～ 4. 0912μg 范围内线性
良好。
3. 5 精密度试验 取对照品溶液 10μL，连续进样
5 次，计算精密度，结果氢溴酸槟榔碱峰面积平均值
为 2440803，RSD =0. 08%。
3. 6 重复性试验 取同一产地槟榔花供试品(五
指山) ，按供试品溶液制备方法平行制备 6 份供试
品溶液，按上述色谱条件测定槟榔花中氢溴酸槟榔
碱含量，计算重复性，平均含量为 3. 204 mg /g，RSD
=1. 93%，结果表明此方法重复性良好。
3. 7 稳定性试验 精密量取同一供试品溶液，分
别于 0、1、2、4、12 h 测定氢溴酸槟榔碱峰面积，平均
值为 1562648，RSD =0. 12%，结果表明在 12 小时内
稳定性良好。
3. 8 加样回收率试验 精密称取供试品 0. 25 g共
6 份，分别精密加入对照品溶液 1 mL(浓度为 0. 816
mg /mL) ，按照供试品测定方法测定氢溴酸槟榔碱含
量，计算得平均回收率为 102. 3%，RSD =4. 2%。
3. 9 市售供试品测定 按上述的含量测定方法，
对 11 批不同产地槟榔花供试品进行含量测定，计算
结果见表 2。
表 2 市售槟榔花中氢溴酸槟榔碱
含量测定结果(mg/g)
来源(市售) 含量(1) 含量(2) 平均含量
兴隆 3. 926 3. 765 3. 8
五指山 3. 213 3. 239 3. 2
文昌 4. 749 4. 874 4. 8
保亭 4. 231 4. 095 4. 1
万宁 4. 759 4. 961 4. 9
海口 3. 588 3. 548 3. 6
五指山 2 5. 057 4. 997 5. 0
文昌 2 2. 558 2. 965 2. 8
未知 3. 336 3. 251 3. 3
兴隆 2 0. 158 0. 148 0. 2
雄花 4. 538 4. 493 4. 5
4 讨论
4. 1 供试品的制备参照中国药典 2010 版中槟榔
项下方法。因为生物碱有托尾现象所以流动相中使
用十二烷基硫酸钠。
4. 2 从 11 批供试品的测定结果中看出，有 1 批
(兴隆 2)因有些发霉现象含量较低外，其余 10 批含
量在 2. 8 ～ 5. 0 mg /g 范围内。因此可拟定槟榔花中
槟榔碱含量以氢溴酸槟榔碱计，不得少于 2. 5 mg /g。
参 考 文 献
［1］国家药典委员会 . 中华人民共和国药典［S］. 一部 . 北
京:中国医药科技出版社，2010:342.
［2］赵陆华 . 高效液相色谱法分析中药成分手册［M］. 北
京:中国医药科技出版社，1994:
檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳檳
479.
“毒性中药饮片学术研讨会”征文通知
中华中医药学会医院药剂管理专业委员会和广东省中医药学会将于 2011 年 10 月下旬在广东省中山市联合举办“毒性中
药饮片学术研讨会”，同时举办国家级继续教育项目“毒性中药饮片研究现状与使用管理培训班”。现向全国征集论文，包括
毒性中药饮片生产、经营、使用及监管过程中存在问题探讨;毒性中药饮片生产饱制加工方法、质量标准及鉴别方法、临床应
用经验及中毒病例分析探讨;毒性中药饮片的采购、贮存和使用管理探讨;毒性中药理论、品种划分、用法用量探讨及其他有
关毒性中药研究与探讨的文章。论文请于 2011 年 9 月 30 日前发至 E-mail:meiquanxi@ 163. com。本次会议是一次全面深入
探讨毒性中药饮片生产、经营、监管等方面问题的全国性学术研讨会，欢迎投稿。参会者可同时获得Ⅰ类学分 12 分和Ⅱ类学
分 6 分。联系人:广东省中山市西区康欣路 3 号广州中医药大学附属中山医院梅全喜教授，电话:0760-89980306，
13802668925。
·4501· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 7 期 2011 年 7 月