全 文 ：2
.
2
.
2 物理常数测定 : 经薄层层析及熔点测
定 , 发 现包 合物 (S )熔点 固定 、色 谱斑 点单
一 , 由此表明该包合物成分单一 , 有较高的纯
度 。 薄荷醇被 件C D 包合后 , 熔点增高十分明
显 (42 . 5 ℃ ~ 2 86 ℃ ) , 说明包合物分子主客体
间吸引力极强 。
2
.
2
.
3 差 热分 析 : 图 1 表 明 , 4 4 . 2 ℃为薄荷
醇的熔 点峰 (a ) , 1 64 . 4 ℃为它 的迅速气化 峰
(8 1 ℃ 已开始 部分气化 ) , 2 8 4 . 4 eC 为 件CO ·
薄荷醇包合物的熔融 一气化峰 (b ) 。 两者相比 ,
包合物 的气化峰 向高温 区迁移了 1 20 ℃ 。
气化温度的同时 , 也必须加大 N : 的流速 , 否
则检出率几乎为零 。
表 3 不同气化温度包合态薄荷醉的检出率
汽化温度 ℃ 测 得含量写 实验含量% 检 出率 %
1 8 0 0
.
30 1
.
0 0
2 0 0 0
.
3 8 1
.
0 0
2 2 0 0
.
4 6 1
.
0 0
3 0
.
0 0
3 8
.
0 0
4 6
.
0 0
a 一薄荷醇 b一包合物
图 1 包合物 差热谱图
物理性质测试结果 表明 , 包合物与游离
态薄荷 醇的熔点和气化温度差异悬殊 , 检出
率低的原因是包合物薄荷醇在原有气化温度
1 8 0 ℃时仅部分气化所致 。
2
.
3 升高气化温度 的影 响 : 表 3 说 明 , 升高
气化温度客体的检出率确有提高 , 但在升高
2
.
4 包合物的拆分 : 包合
物的形成既然是一种可逆
性的物理变化 , 则选择适
宜条 件 可将 其拆 分 或解
络 , 使客体分子完全呈 游
离状态 。 采用与 1 . 2 项下
包合物制备相反的条件试
图将 月一C D · 薄荷醇包 合
物拆分 。 经拆分处理后试
样再进行薄层检验 , 结果
见图 2 。 拆分后的样品与
标品色谱斑点一致 。
将 拆 分 后 的样 品仍
O O
O
寸一飞尸一丁
a. 薄 荷 醇 b . 包合
物 c . 拆分样
图 Z p一CD · 薄荷
按 1. 3 项 下条 件 进 行气 醉 T L C 图
相分 析 , 结 果 L 包 与 S 包 客 体 含 量 分 别 为
0
.
9 9 %和 1 2 . 0 6 % , 检出率均按近 1 0 0 % 。
参 考 文 献
1 刘祟梯 . 国外医学 一药学分册 . 19 85 , (3 ) , 19 2
尤 防 , 等 . 中成药 , 1 9 9 5 , 1 7 (8 ) : l
张小茜 , 等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 7 , 2 2 (5 ) : 2 8 9
邹节明 , 等 . 中草药 , 1 9 9 7 , 2 8 (6 ) : 3 4 3
(1 9 9 8
一
0 5
一
2 9 收稿)
制剂中麦冬不同提取工艺的探讨
广州 中药一 厂 (5 1 0 1 3 0) 李惠霞 陈 斌 陈创 然
麦 冬 为 百 合 科 麦 冬 OP hi oP o g on ja Po 爪‘us
(L
.
f
.
)K er
一
G a w l
. 的干 燥块根 , 具有养 阴生津 , 润肺
清心等功效山 。 成药制剂 中麦冬 提取工艺 常见有温
浸 、煎提 、醇提等 3 种 方法 。 麦冬含有麦冬皂昔 、黄酮
等成分 , 目前 , 常采用其总黄酮 含量作为麦 冬药材质
量控制指标 〔2〕 。 我们根据麦冬所含黄酮类化合物在
波长 2 8 0 ~ 2 9 0 n m 有 最大吸 收峰 , 由于橙皮昔 也有
《中草药 》19 9 9 年第 3 0 卷第 3 期
近似的最大 吸收波长 , 故选 用橙皮昔作为麦冬 总黄
酮含量 测定 的对 照 品 , 对 麦冬不 同工 艺提取物 进行
总黄酮含量测定 〔3 〕 , 结合不 同工 艺的干 固物 含量 , 进
行麦冬提取工艺探讨 。
1 仪器与试剂
仪器 : 岛津 22 0 1 紫外分光光度计 。 对照品 :橙皮
昔 由中国药 品生 物制品检定所提供 。 药材 :麦冬购于
.
1 8 9
-
广州市药材公司 , 经鉴定符合药典规定 。溶剂 : 甲醇 、
9 5 % 乙醉 、 乙醚 、氯仿 (均为分析 纯 ) 。
2 提取方法
3
.
1 温浸 法 : 取 干净麦冬 1 k g , 加 5 0 ‘C 温水 6 0 0 0
m L 浸演 2 次 , 每次 Z h , 合并浸演液 , 用 8 层纱布过
滤 , 得温 浸液 。
2
.
2 煎提法 :取 干净麦冬 1 k g , 加热水提 取 2 次 , 每
次用 6 0 0 O m L 水 , 提取 l h , 合并提取 液 , 用 8 层 纱
布过滤 , 得煎提液 。
2
.
3 醇提法 :取干净麦冬 1 k g , 加 65 % 乙醇回流提
取 2 次 , 用醇量每次 6 0 0O m L , 时间 l h , 合并提取
液 , 用 8 层纱布过滤 , 得醇提液 。
3 总黄酮的含 . 测定
3
.
1 标准曲线 的绘制 : 取橙皮昔标准 品 3 m g , 精密
称定 , 置 25 m L 容量瓶 中 , 加 甲醉溶解 并稀释至刻
度 , 摇 匀 , 准确 吸取 0 . 4 、 0 . 6 、 0 . 8 、 1 . 0 、 2 . 0 m L 分 置
1 0 m L 容量瓶中 , 加 甲醇稀释到刻度 , 摇匀 。 以 甲醇
为空 白 , 于 波长 28 3 n m 处测 定 吸收度 , 绘制标准曲
线 。 回归方程为 Y = 0 . 3 7 6 8 + 0 . 0 0 3 4X , r = 0 . 9 9 9 7 。
在 5 ~ 2 5 拜g / m L 范围内符合 B e e r 定律 。
3
.
2 提取液的含量测 定 :分别取麦冬温浸 液 、 煎提
液 、醇提液 (约相 当于生药 5 9 ) , 精密称定 , 加人适量
硅藻 上 拌匀 , 置索 氏提取器中 , 以 95 % 乙 醇提取 4
h
, 提取液 回收乙醇至干 , 加 3 % 硫酸 10 m L 浸过液 ,
调 pH 至 中性 , 加 乙醚振摇萃取 , 取醚层 , 用 l m ol / L
氢氧化钠液萃取醚 层 至无黄色 , 碱液 以盐 酸调 pH
约至 5 , 再 以氛仿萃取 , 回收抓仿至 干 , 用 甲醇定容
成 1 0 m L , 于 2 83 n m 处测定 吸收 度 , 并得 出对应 浓
度 , 计算总黄酮含量 。 结果见表 1 。
4 千 固物含 , 测定
将上述不 同提取工艺制备 的药液各 10 m L , 均
取 3 份 , 置 水浴 上 浓 缩 至 相 对 体积 质 量 1 . 2 9 ~
1
.
3 1
, 置烘箱中恒重 , 精密称重 , 计算干固物含量 。结
果见表 2 。
表 1 不同提取工艺 总黄酮的含 t
总黄酮含量 (% ) 一
2 3 C
温 浸液
煎提液
醇提液
0
.
0 5 3
0
.
0 6 5
0
.
1 0 2
0
.
0 4 8
0
.
0 6 8
0
。
1 0 6
0
.
0 5 1
0
.
0 6 3
0 0 9 9
0
.
0 5 1
0
.
0 6 5
0
.
1 0 2
表 2 不 同提取工艺的千 固物含 .
干裔收率(% )
2 3
温浸液 2 6 2 7 2 5 2 5
煎提液 5 6 5 7 5 6 5 6
醇提 液 50 5 1 5 2 5 1
5 结果与讨论
5
.
1 总黄酮 含量 比较 : 麦冬温浸 法 、 煎提法与醇提
法总黄酮 含量分别为 。. 0 51 % 、 0 . 0 65 %和 0 . 10 2 % ,
醇提法 总黄 酮含量 最高 , 分别 比温浸 法与 煎提法增
加 1 0 0 % 与 5 7 % 。
5
.
2 干 固物含量 : 麦冬温浸法 、煎提法与醇提法 干
固物含量分别 为 25 % 、 56 % 和 51 % , 温浸 法 比煎 提
法 与醇提法减少 5 % 与 51 % 。
5
.
3 较为理想提取工艺 : 以 麦冬总黄酮含 量高及制
剂运用 中服用量小 为原则 。 麦冬较理想 提取工艺为
醇提法 , 该法既使麦冬总黄 酮含量达到最大 , 又可使
在制剂中达到较小服用量的 目的 。
参 考 文 献
1 中华人 民共 和国药 典 . 一部 . 广州 : 广东科技 出版 社 ,
19 95
:
1 3 1
2 黄泰康主编 . 常用 中药成分与药理 手册 . 北 京 : 中国医
药科技 出版社 , 1 9 94 , 4 : 9 28
3 余伯 阳 , 等 . 中药通 报 , 1 98 7 , 12 (4 ) : 8
(1 9 9 8
一
0 7
一
1 7 收稿 )
消肿散癖膏提取方法的研究
天津 医院 (30 0 2 1 1) 房德敏 唐淑萍 高玉珍 郑 榕 吕 鹏 张 英
消肿 散窟膏 由大黄 、 当归 、 红花等 中药组成 , 具
有消肿 、止痛 、散寮 、活 血作 用 , 主治跌打损伤 、 肌 肉
红肿疼痛 。 原方 为散剂 , 使用时需现 调配 , 且 残余药
品常 吸附于 皮肤上 不易清除 , 因 此我们在保持原方
有效成分基本不变 的前提 下 , 将其研制成软 膏剂型 ,
.
1 9 0
.
便于临床应用 。 笔 者就处方中生药 的提 取方法进行
研究 , 依据 正交试验 以处 方中有效成分游离 蕙酿 的
含量为指标 , 找 出最佳的提取工艺 。
1 仪器与试药
76 0 C R T 型双光束分光光度计 , T 25 O 型中药提