全 文 ：2 章观德 , 兮 . 药物分析杂志 , 19 8 7 , 了( 1) : 6
3 林启寿 . 中草药成分化学 . 北京 : 科学 出版社 , 1 9 7 7 : 9 1
L 1 9 9 8
一 i 之一七己 收稿 )
薄层扫描法测定真心平胶囊中延胡索乙素含量
天津市药 品检验所 ( 3 。。。 7 。 ) 王 杰 索 李 建 吕 归 宝
摘 要 采 用硅胶 G 薄层层析 对含 有延 胡索 、 丹参等 7 味药材 的制剂 中延 胡索 乙素进行分离分
析 , 得到分离度高 、 背景干扰小 的薄层层析图谱 。 建立 了含量测定的方法 , 平均 回收率为 10 . 58 % ,
R S D 为 2 , 3 % ( n ~ 5 ) 。
关键词 真心平 胶囊 延胡索 乙素 薄层色谱法
真心平胶囊 由延胡索 、 丹参 、 括楼等 中药
组成 。延胡索为主药 ,其主要成分 为延胡索乙
素 , 该制 剂质量标 准研究 中选择 了延胡索乙
素为含量测定成分 。 本方法采用氨水碱化后
直接 乙醚提取 , 利用硅胶 G 薄层层析对样品
进行分离分析 , 建立了真心 平胶囊 中延胡索
乙素含量测定方法
1 实验部分
1 1 仪器 与试剂 : 岛津 C S 一 9 0 0 0 型 薄层扫
描 仪 , 定量 毛细管 ( C A M A G 公 司 ) ; 延胡索
乙 素对照 品 ( 中国药品生物制品检定所 ) ; 真
心平胶囊 由天津万通药业有 限公 司提供 ; 试
剂均为分析纯 。
1
.
2 供试液 的制备 : 取真 心平胶囊 内容物
10 9 精密称定 , 置 2 5 0 m L 棕色锥形瓶中 ,加
入浓氨水 4 0 m L ,摇匀 ,超声提取 2 0 m in ,精
密加人乙 醚 1 0 m L , 精密称定重量 ,超声提
取 Z h , 放至室 温 , 精 密称定重 量 , 用 乙 醚补
足重量 。 摇匀 ,倾 出上清液 , 精密吸取 50 m L ,
减压浓缩至干 。 用氯仿转人 s m L 容量瓶中 ,
加氯仿至刻度 ,摇匀 , 作为供试品溶液 。
1
.
3 对照品溶液的制备 : 精密称取延胡索乙
素对照品 , 用抓仿溶液使成 1 m g /m L 溶液 ,
作为对照品溶液 。
1
.
4 薄层层析及扫描 : 分别定量吸取供试品
溶液 1 0 拜L ,对照品溶液 2 、 4 拼L , 分别点于 同
一含梭甲基纤维素钠的硅胶 G 薄层板上 , 以
苯 一丙酮 (8 : 2) 为展开剂上行展 开 , 展距 10
c m
, 取出 , 晾干 , 喷以 改 良碘化秘钾试液 , 用
冷 风吹干 , 双 波长锯 齿扫 描 , 测 定波 长 5 0
n m
, 参 比波 长 5 7 0 n m , 狭 缝 1 . 0 m m X 1 . 0
m m
,
S x 一 3 , 灵敏度 X l ,按外标两点法计算
得供试品液 中延胡索乙素含量 。
2 结果
2
.
] 提取方法的选择 : 据文献报道延胡索乙
素溶于 乙醚和氯仿 ,提取前先用浓氨水进行
碱化 , 使延胡索乙素游离 , 然后用乙醚提取 。
2
.
2 提取时间的考察 : 选用同一批号样品 ,
分别进行 1 5 、 2 、 2 . 5 、 3 h 超声处理 , 点在同
一板上 , 测定延 胡索 乙 素的含量 , 结果见表
1
。
表 1 提取时间的考察
时间 ( h ) 1 . 5 2 2 . 5 3
含量 ( m g / g ) 0 ` 2 7 0 · 2 2 0 · 2 2 0 · 15
测定数据表明 , 选定提取时间为 Z h 。
2 3 碱化方法 的选择 : 开始选用浓氨水 20
m L 碱化 , 但在实验中发现 ,加浓氨水后样品
很快成膏状 , 加人 乙醚提取时 , 膏体不能充分
梦弩sl者辈粱金舞带鬓毅黯翠嗽聂军望续馨瑞程颤事新药审批 、 药 品。 , 以及各级标准的起草 , 主要论 文《厚朴中季胺碱的研究 》〔日本 N a t u r a l M e d i e in e s , 1 9 9 6 , 5 0 ( 6 ) : 4 1 3 ] , 《气 相色谱法侧定 开元 活血贴 中樟脑 、 冰片的含 t 》 [中药新药 与临床药理 , 1 9 9 8 , 9 ( 2 ) 〕等 。
《中草药 》 1 9 9 9 年第 5 0 卷第 7 期 . 5 0 5 .
分散 , 膏体 内的成分不 能提取完 全 , 而加 人 值在 Z h 内基本稳定 。 扫描时间可在 Z h 内
40 m L 浓氨水后 , 样品成流体 ,经充分振摇后 进行 。
能充分将样品分散 , 乙醚能充分提取 。 因此选 2 . 8 精密度实验
定加浓氨水 4 0 o L 。 2 . 8 . 1 仪器精密度 : 对 同一斑点连续测定 5
2
.
4 扫描波长 : 经过对延胡索乙素进行全波 次 , R S D 一 1 , 3 % ,表明仪器精密度较高 。
长扫描 , 在 5 0 0 n m 处有最大吸收 , 参 比波长 2 , 8 2 同板精密度 : 将样品分别点于同一薄
选在 5 7 0 n m 最为合适 。 层板上进行扫描测定 , R S D 一 2 . 2% , 表明同
2
.
5 标准 曲线的绘制 : 本 品 1 m g /m L 的延 板精密度符合规定 。
胡索 乙素氯仿液作为对照品溶液 , 定量吸取 2 . 8 . 3 异板精密度实验 : 对 同一样品用不同
1
. 。 、 .2 0 、 .3 。 、 .4 0 、 5 . 。 拌L 分别 点于 同一硅 的 板 进 行 测 定 , 计 算 含 量 , 结 果 R S D ~
胶 G 薄 层板 上 , 展开 , 取 出 , 晾干 , 喷 以 改 良 4 . 5% 。 表明异板精密度结果符合规定 。
碘化秘钾试液 , 扫描测定 , 以浓度为横坐标 , 2 . 9 重现性实验 : 对同一批号样品分别测定
斑点面积积分值为纵坐标绘制曲线 。 延胡索 5 次 , 结果 R S D 一 3 . 9 % 。 表明该方法重现性
乙素在 1 . 0 ~ .5 0 拼g 之间呈 良好线性关系 , 较好 。
回归方程为 : Y 一 84 5 “ . 46 X 十 72 6 13 . n , r 2 . 10 回收率实验 : 取样 品 10 9 , 精密称定 ,
一 0 . 9 9 7 5 。 精密加人 2 m L 对照品溶液 ( 1 · 0 5 m g /m L ) ,
2
.
6 空白实验 : 取延胡索阴性样 品 ,提取方 按供试品溶液 的制备方法操作 ,制成供试品
法 同供试 品溶液处理 、 提取 、 扫描 , 空白样品 溶液 , 进行测定 。 同时对样品进行含量测定 ,
在与对照品 R f 值相应位置上没有斑点 , 不影 计算 回收率 , 平 均为 10 0 . 6 % , R S D 一 2 . 3%
响含量测定 ,所 以此方法对延胡索乙 素专属 ( n 一 5) 。
性强 。 2 . n 样品分析 : 按照制定的方法对 10 批样
2
.
7 稳定性实验 : 将显色后的薄层板进行扫 品进行测定 , 结果见表 2 。
描 , 然后在 1 、 Z h 后进行测定 , 结果积分 面积
表 2 样品测定结果
批号 9 5 0 9 00 4 9 50 7 0 0 4 9 5 0 70 0 3 9 50 70 0 2 9 5 0 7 0 0 1 9 5 0 5 0 0 1 9 5 0 3 00 1 9 50 9 0 0 1 9 5 0 9 0 0 2 9 50 9 00 3
含量 ( m g / g ) 0 . 2 2 3 0 · 0 7 2 0 . 04 5 0 . 1 4 8 0 . 1 3 3 0 . 1 1 7 0 . 1 6 6 0 . 3 3 3 0 . 3 6 5 0 3 7 6
3 讨论
3
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1 1 0 批样品测定结果有高有低 , 这可 能
与选用的不同药材有关 。 因此 , 必须制定延胡
索药材 中延胡 索乙 素的含量测 定方法及 限
度 , 在药品生产投产前 ,应对药材进行含量测
定 ,严格控制药材的质量 。
3
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2 加氨水碱化时应充分振摇 , 混匀 , 充分
碱化后 ,再进行提取 。
( 1 9 9 8
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1 2一 3 0 收稿 )
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