全 文 ：HPLC法测定玉叶解毒颗粒中绿原酸含量
桂林三金药业集团公司 ( 541004)　　魏　明
桂林医学院　　　　　　　　　　　苏启表
　　玉叶解毒颗粒是国家中药保护品种 ,由玉叶金
花、金银花、积雪草等多种中药配伍而成 ,具有清热
解毒、辛凉解表之功效。 本文用 HPLC法测定其中
绿原酸的含量 ,方法简单 ,重现性好 ,平均回收率
100. 53% ,RSD为 1. 4% (n= 4)。
1　仪器与试药
SP8800高效液相色谱仪 , SPUV-2000检测器 ;
绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,玉
叶解毒颗粒由桂林三金药业集团公司提供 ,甲醇为
色谱纯 ,其余所用试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: μBondapak C18 ( 200 mm× 4 mm, 10
μm)柱 ,柱温 25℃ ,流动相为甲醇 -水-冰醋酸 ( 28∶
72∶ 0. 5) [1 ] ,流速 0. 8 mL /min,检测波长 328 nm。
2. 2　标准曲线
2. 2. 1　对照品溶液的配制:精密称取绿原酸 5. 24
mg,置 25 mL容量瓶中 ,以 60%乙醇溶解并稀释至
刻度 ,分别吸取 1. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00 mL置
10 m L容量瓶中 ,以 60%乙醇定容 ,摇匀 ,即得。
2. 2. 2　标准曲线的计算: 吸取对照品液各 10μL,
分别注入高效液相色谱仪中 ,依法测定 ,以峰面积
(A )对进样液浓度 (C )回归 ,得直线方程 C= 5. 028
× 10- 7+ 2. 124× 10- 11 A (r= 0. 9999)。表明绿原酸
量在 0. 21～ 1. 05μg范围内线性良好。
2. 3　样品测定
2. 3. 1　样品溶液配制:取玉叶解毒颗粒约 1 g ,精密
称定 ,置 25 mL量瓶中 , 60%乙醇定容至刻度。
2. 3. 2　样品测定:将样品溶液用 0. 25μm微孔滤
膜过滤 ,取滤液各 10μL,分别注入高效液相色谱仪
中 ,依法测定 ,每份样测两次 ,测定其中绿原酸的含
量 ,结果见表 1。
表 1　样品中绿原酸含量的测定 ( mg /g)
批号 1 2 R SD (% )
980301 1. 84 1. 79 1. 9
980302 1. 62 1. 66 1. 7
980303 1. 18 1. 16 1. 2
980304 1. 63 1. 61 0. 9
980305 1. 62 1. 61 0. 4
980306 1. 26 1. 27 0. 6
980307 1. 48 1. 46 1. 0
980308 1. 63 1. 61 0. 9
980309 1. 55 1. 52 1. 4
980310 1. 67 1. 63 1. 7
2. 4　回收率测定: 加样回收率测定结 果为
100. 53% , RSD= 1. 4% (n= 4)。
3　讨论
3. 1　玉叶解毒颗粒含有多种成分 ,干扰较大 ,而测
定绿原酸 ,除金银花外 ,其他药材总含量在 5%以
下 ,干扰不大 ,所以用测定绿原酸的含量控制玉叶解
毒颗粒的产品质量具有参考价值。
3. 2　玉叶解毒颗粒分别用 50%乙醇液、 60%乙醇
液、 50%甲醇液、甲醇液作为溶剂提取绿原酸 [2 ] ,发
现 60%乙醇液作溶剂时 ,液相的分离效果最好。
参 考 文 献
1　刘　启 ,等 .中国医院药学杂志 , 1995, 15( 7) : 309
2　张　丹 ,等 .药物分析杂志 , 1996, 16( 2): 83
( 1999-09-02收稿 )
人参根渣中人参多糖的含量检测
哈尔滨制药三厂 ( 150010)　　梁　燕　乔慧玲　栾东晓
　　人参多糖是人参的主要成分之一 ,具有免疫功
能显著促进作用 ,有消除气虚、烦躁、头目不清、四肢
倦乏之功效。我厂生产人参蜂王浆几十年 ,人参精提
取后剩余的大量根渣是应充分利用 ,因此人参多糖
的开发利用是具有广阔前景的。
1　原料、试剂、仪器
原料:人参多糖粗品 (根渣 ) ,裴林试剂 (碱性酒
石酸铜 ,配制: ①硫酸铜结晶 6. 93 g ,加水溶解至
·433·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 6期
100 mL;②酒石酸钾钠结晶 34. 6 g与氢氧化钠 10 g
加水溶解至 100 mL) ,高锰酸钾液 ( 0. 004 mol /L ) , 6
mol /L盐酸 , 20%氢氧化钠 ,硫酸高铁溶液。
2　试验方法
2. 1　葡萄糖标准曲线: 精密量取分析纯葡萄糖 0. 2
g置于 200 mL容量瓶中 ,溶解稀释至刻度为对照
品。分别取对照液 10. 0, 15. 0, 20. 0, 25. 0, 30. 0 mL
置于 150 mL三角烧瓶中 ,加水至 30 mL,加裴林试
液①、②各 20 mL,摇匀 ,加热 4～ 5 min,用冷水冷
却 ,产生氧化亚铜沉淀 ,滤过 ,用 50℃水洗涤沉淀 ,
至洗液中性 ,弃去滤液 ,沉淀用硫酸高铁溶液 50 mL
溶解 ,滤器用水洗涤 ,将滤液和洗液合并于三角烧瓶
中 ,用高锰酸钾液滴定至粉红色。
回归方程: Y= 0. 66X - 0. 41, r= 0. 999 9。
2. 2　人参多糖含量: ①单糖的测定: 精密称取 0. 2 g
人参多糖置 100 mL容量瓶中加水至刻度 ,振摇 ,精
密量取 10 mL,同上法操作 ,得高锰酸钾消耗毫升数。
②多糖的测定: 精密称取 0. 2 g人参多糖置三
角烧瓶中 ,加水 15 mL、 6 mol /L盐酸 10 mL,加热
回流 40 min,用 20%氢氧化钠溶液调 pH值为中
性 ,置 100 mL容量瓶中加水至刻度。 精密量取 10
mL,同上法操作得高锰酸钾消耗毫升数。 以毫升数
查标准曲线可得葡萄糖毫克数。含量计算:
单糖 (% ) = 葡萄糖毫克数×样品稀释倍数样品重量 × 100%
多糖 (% ) = 样品水解葡萄糖毫克数×样品稀释倍数样品重量 × 100%
人参多糖 (% ) = 多糖 (% ) -单糖 (% )
③回收率试验: 分别量取 0. 5, 1, 2, 4, 6, 8, 10
mL上述葡萄糖对照液置多糖水解液中 ,同上法操
作 ,平均回收率 99. 00%。 RSD= 0. 24%。
2. 4　样品结果: 8批测定结果多糖含量为 64. 05% 。
3　讨论
3. 1　在测定葡萄糖标准曲线时 ,由于没有葡萄糖标
准品 ,所以用分析纯葡萄糖 (含量在 99%以上 )。
3. 2　在实验过程中 ,采用多组平行试验 ,确保了数
据的准确性 ,但由于各批人参根渣原料来源不同 ,前
期处理略有不同 ,会使多糖数量不同 ,但差异不大 ,
多糖含量达到 64% ,具有很高利用价值。
( 1999-12-18收稿 )
国产红豆杉各部位紫杉醇含量分析
深圳大学科技研究院 ( 518060)　　张　鸿
云南大理师范高等专科学校　　　杨明惠
　　紫杉醇 [1～ 3 ]目前国内的来源仍主要是从红豆杉
树皮中提取 ,资源十分短缺。 本文对云南红豆杉
Taxus yannanensis和南方红豆杉 T. chinensis的
皮、根、叶、嫩枝、木和种子及东北红豆杉 T .
cuspidata的皮、木、嫩枝和叶中紫杉醇含量进行了
分析比较 ,为合理开发红豆杉 ,提供了实验数据。
1　实验部分
1. 1　仪器:岛津 LC-10A高效液相色谱仪 , SPD-6V
紫外检测器 ,大连化学物理所产 C18柱 ( 4 mm× 250
mm) , CX-250型超声振荡器及 80-2型离心机。
试剂、试药:紫杉醇为 Sigma公司出品 ,其它试
剂均为国产分析纯试剂。
1. 2　样品采集及制备: 所有样品于 1997年 4月分
别采集于云南省丽江地区和黑龙江省穆棱县 ,样品
采集后在阴凉通风处干燥 ,冰箱内避光保存。
1. 3　样品溶液制备:干燥样品粉碎后过 40目筛 ,准
确称取粉末 2 g ,置于 50 mL磨口具塞三角瓶中 ,以
20 m L甲醇超声萃取 30 min,留上清液 ,沉淀复加
20 m L甲醇 ,重复操作。合并上清液 ,过滤除渣 ,滤液
于 50℃水浴减压蒸干 ,残留物溶于 10 mL水 ,并加
入 10 mL二氯甲烷 ,超声萃取 5 min,离心 ,分离二
氯甲烷 ,水层复加 10 mL二氯甲烷 ,重复操作。合并
二氯甲烷层 ,室温下减压蒸干 ,剩余物定溶于 0. 5
mL甲醇。叶、嫩枝样品的甲醇液 ,上氧化铝柱 ,用氯
仿洗脱至无色 ,然后用甲醇洗脱 ,收集甲醇液于 50
℃水浴减压蒸干 ,残留物溶于 0. 5 mL甲醇 ,制备液
均经 0. 45μm过滤器过滤 ,滤液供 HPLC分析。
1. 4　分析方法:采用文献 [ 4]报道的方法。 流动相:
M EOH-H2O( 65∶ 35) ;流速: 1 mL /min;检测波长:
225 nm;灵敏度: 0. 16AUFS;进样量: 40μL,室温下
外标法进行定量分析。
2　结果
测定结果见表 1。
(下转第 470页 )
·434· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 6期