全 文 ：2. 2　肠液样品制备:同上处理。
2. 3　血清液样品制备:同上处理。
3　结果与讨论
3. 1　高效液相分析后发现白芷细粉和提取物中的
欧前胡素均可在大鼠胃、肠液和血液中检测到 ;提取
物中的欧前胡素在各样液中检出的时间均明显早于
细粉的 ;且在血液和胃液中的检测峰面积也比相应
的细粉的大 ,结果见图 1～ 4。 这意味着相同量药材
的细粉和提取物经同一途径给药后 ,提取物中的香
豆素类吸收快而较完全 ,我们将总香豆素含量不同
的提取物通过药效比较实验后还发现 ,提取物中总
香豆素含量增高 ,镇痛作用也相应增强。故可以总香
豆素的含量作为白芷治疗头痛的提取工艺的指标性
评判指标。
3. 2　白芷提取物中欧前胡素在胃液中很快达到较
高浓度 ,而白芷细粉在胃液中较长时间维持一个较
低的浓度 ,主要原因是有效成分需要从药粉组织中
不断缓慢溶出。结果见图 2,这意味着白芷经提取后
给药 ,更有利于药效成分更快更好地发挥作用。
　细粉灌胃 1 h后　　　提取物灌胃 0. 5 h后
图 2　白芷胃液样 HPLC谱图
3. 3　白芷提取物中欧前胡素主要在胃中吸收 ,较少
进入肠液 ,可避免碱性环境对有效成分的破坏 ,而白
芷细粉由于随胃排空进入肠道后 ,其碱性环境有助
于欧前胡素的溶出 ,给药 2 h后肠液中可检出欧前
胡素 ,检测峰面积也比相应的提取物的大 ,但其吸收
并未增加 ,即有效成分的有效利用率降低。 结果见
图 3。
　　细粉灌胃 3 h后　　　提取物灌胃 1 h后
图 3　白芷肠样 HPLC谱图
3. 4　药物的最大血药浓度决定其作用的强弱 ,提取
物中白芷的吸收峰面积远大于细粉的 ,也就是说其
最大血药浓度远高于白芷细粉的 ,这与镇痛作用比
较结果一致。结果见图 4。
　　细粉灌胃 3 h后　　　提取物灌胃 1h后
图 4　白芷血样 HPLC谱图
参考文献:
[1 ]　刘　俊 ,魏玉平 ,陈前进 ,等 . 胃肠动力学和血清动力学在中药
有效组分研究中的运用 [ J] .中成药 , 1998, 20( 1): 48.
[2 ]　黄泰康 . 常用中药成分与药理手册 [M ] . 北京:中国医药科技
出版社 , 1994.
HPLC法测定便秘舒胶囊中芦荟苷含量
陈　丹 ,包国荣 ,凌伟坚 ,陈香琴 ,范新锋
(福建中医学院 药学系 ,福建 福州　 350003)
摘　要: 目的　建立便秘舒胶囊中芦荟苷含量测定方法。 方法　经薄层色谱初步分离 ,用高效液相色谱法测定 ,流
动相甲醇 -水 ( 7∶ 3) ,检测波长 359 nm。结果　平均回收率为 97. 3% , RSD= 1. 09% (n= 6)。结论　本方法可靠准
确、重现性好 ,适用于便秘舒胶囊的质量控制。
关键词: HPLC;芦荟苷 ;便秘舒胶囊
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0319 02
Determination of aloin in BIANBISHU CAPSULES
*
by HPLC
CHEN Dan, BAO Guo-rong , LING Wei-jian, CHEN Xiang-qin, FAN Xin-feng
·319·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 2000-03-30作者简介:陈　丹 ( 1961-) ,女 , 1982年 7月毕业于中国药科大学 (原南京药学院 )药学专业 ,理学学士 ,副教授 ,中药制剂分析教研室主任。现主要从事中药及其制剂分析的教学及研究工作。为福建中医学院优秀中青年骨干教师 ,享受学院特殊津贴。承担省自然科学基金及省教委研究课题 ,近 10年公开发表论文 10余篇。 联系电话: 0591-3571109
　　 ( Depa rtment o f Pharmacy, Fujian Co llege o f TCM , Fuzhou Fujian 350003, China)
Key words: HPLC; aloin; BIAN BISHU CAPSU LES
* BIANBIS HU CARSULES is a ready-made prepa ration of Chinese medicine used a s ca tha rsis.
　　便秘舒胶囊主要由芦荟等中药组成 ,具有清热、
益气、通便的作用 ,对于中青年便秘、老年习惯性便
秘等均有显著疗效。芦荟系方中君药 ,其主要有效成
分为芦荟苷 [1 ] ,故选用芦荟苷作为便秘舒胶囊质量
控制的指标成分进行分析研究。 原便秘舒胶囊质量
标准和已报道的含芦荟制剂中芦荟苷的含量测定均
采用了比色法。本研究采用甲醇超声波提取 ,经薄层
色谱预处理后 ,用 RP-HPLC法测定芦荟苷含量 ,本
法经各项方法学考察 ,结果满意。
1　仪器与试药
Waters 600型高效液相色谱仪 , 486紫外检测
器 ;浙江大学智能信息工程研究所 N2000色谱数据
工作站 ; CQ50超声波清洗器 (上海超声波仪器厂 ) ;
BECKMAN DU 640紫外分光光度计。
芦荟苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号
787-9001,纯度 98. 37% );便秘舒胶囊 (中外合资福
州辰星药业有限公司 ) ;甲醇为色谱纯 ;重蒸馏水 ;其
它试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　检测波长的选择:精密称取芦荟苷对照品配制
成 0. 04 mg /mL的甲醇溶液。另取便秘舒胶囊样品、
芦荟阳性对照、阴性对照样品 ,分别按“供试品溶液
制备”项下制备供试液 ,以甲醇为空白在 280～ 500
nm波长处扫描 ,结果见图 1。吸收光谱显示 ,在 359
nm处芦荟苷对照品、便秘舒样品及阳性对照均呈
吸收峰 ,阴性对照无吸收干扰 ,故选择 359 nm为
HPLC的紫外检测波长 [2, 3]。
1-芦荟苷对照　 2-芦荟阳性对照
3-便秘舒胶囊　 4-阴性对照
图 1　紫外吸收光谱图
2. 2　提取方法的选择:以甲醇为提取溶剂 ,对索氏
提取器回流提取和超声波提取 30～ 90 min进行了
比较研究。实验结果表明 ,超声波处理 30 min提取
完全。结果见表 1。
表 1　提取方法选择
提　取 时间 ( min ) 芦荟苷含量 (n= 3,% ) RSD(% )
索氏提取 30　 60　 90 17. 8　 20. 5　 22. 6 2. 2　 1. 0　 2. 5
超声波 30　 60　 90 25. 7　 24. 2　 24. 0 1. 8　 0. 7　 1. 6
2. 3　色谱条件: 色谱柱 μBondapak C18 3. 9 mm×
300 mm;流动相为甲醇 -水 ( 7∶ 3) ;流速 0. 7 mL /
min;检测波长 359 nm;理论塔板数按芦荟苷计算不
低于 1 200。
2. 4　对照品溶液的制备:精密量取芦荟苷对照品甲
醇溶液 ( 0. 5 mg /mL) 0. 5 mL置 10 mL量瓶中 ,加
甲醇稀释至刻度 ,即得。
2. 5　标准曲线的制备与线性关系的考察:精密量取
芦荟苷对照品甲醇溶液 ( 0. 5 mg /mL) 0. 0, 0. 1,
0. 2, 0. 3, 0. 4, 0. 5, 0. 6, 0. 7 mL分别置 10 m L量瓶
中 ,甲醇稀释至刻度。 按上述色谱条件分别注入 20
μL,测定峰面积。 以峰面积 -微克数绘制标准曲线。
结果芦荟苷在 0. 0～ 0. 7μg范围内呈线性关系 ,回
归方程为: A= 2 010 523C- 7 147, r= 0. 999 6。
2. 6　供试品溶液的制备及样品的测定:取便秘舒胶
囊 20粒 ,倾出内容物 ,研匀 ,精密称取约 0. 6 g,加甲
醇 5 mL充分振摇后超声处理 30 min,滤至 25 mL
量瓶中 ,收集滤液至刻度 ,摇匀。精密量取 100μL点
于以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 H薄层板上 ,
用醋酸乙酯 -甲醇 -水 ( 100∶ 17∶ 13)为展开剂 ,展
开 ,取出晾干 ,置紫外光灯 ( 365 nm )下检视 ,刮取供
试品与芦荟苷对照品相应位置上的条斑 ,用甲醇洗
脱至 25 m L量瓶中 ,收集洗脱液至刻度 ,摇匀即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20
μL,注入液相色谱仪 ,按上述色谱条件测定 ,外标法
计算样品中芦荟苷含量。 3批样品测定结果为
21. 56% ( RSD= 1. 62% , n = 3) , 22. 88% ( RSD=
1. 27% , n = 3) , 25. 72% ( RSD= 1. 81% , n = 3)。
HPLC图见图 2。
2. 7　精密度试验:分别精密吸取芦荟苷对照品溶液
20μL,按上述色谱条件连续重复进样 6次 ,测定峰
面积 , RSD= 0. 936% 。
2. 8　重复性试验:取同一批样品 ,按拟定的含量测
定方法 ,重复平行测定 ,RSD= 1. 34%。
2. 9　回收率试验:采用加样回收法 ,分别精密称取
已知含量的便秘舒胶囊内容物 ,分别精密添加芦荟
·320· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
苷对照品 ,按“供试品溶液的制备及样品的测定”项
下同法操作 ,结果回收率为 97. 3% , RSD= 1. 09%
(n= 6)。
A-对照品　 B-样品　 a-芦荟苷
图 2　HPLC谱图
3　讨论
3. 1　原便秘舒胶囊质量标准采用将提取的总蒽醌
经水解后比色测定芦荟苷的含量 ,蒽醌放置后因环
境等因素影响可能造成其不稳定性 ,故选用 HPLC
法直接测定指标成分芦荟苷含量 ,可准确地测定 [4 ] ,
能有效地控制便秘舒胶囊的质量。
3. 2　实验表明 ,芦荟苷在甲醇中 ,随温度升高而含
量下降 ,故采用本法宜在室温 ( 20℃左右 )条件下 ,
于 8 h内完成。芦荟苷对照品的甲醇溶液于 2℃～ 4
℃储存 , 40 h内稳定。
参考文献:
[1 ]　中国药典 [ S] . 1995年版一部 .
[2 ]　王宝琴 . 中成药质量标准与标准物质研究 [M ]. 北京:中国医
药科技出版社 , 1994.
[3 ]　 Zonta F, Bogoni P, Masot ti P. et al . High performance liquid
ch romatog raphic p rof it es of aloe const ituents and determina-
tion of aloin in bev erages , w i th reference. to th e EEC ragula-
tion for fl avoring subs tances [ J] . J Ch romatogr A, 1995, 718
( 1): 99.
[4 ]　包国荣 ,陈　丹 ,黄声强 ,等 . 芦荟苷含量测定方法的比较研究
[ J ]. 药物分析杂志 , 1997, 17( 5): 338-339.
HPLC法测定贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量
张　博
(西安天诚医药生物工程公司 ,陕西 西安　 710075)
摘　要: 目的　测定贯叶连翘中贯叶金丝桃素的含量。 方法　采用 HPLC法 ,流动相:乙腈 -水 ( 140∶ 1,内含 1%冰
醋酸 ) ,流速: 1 m L /min,检测波长 276 nm。 结果　该法的平均回收率为 98. 47% ,R SD= 1. 33%。
结论　方法可用于贯叶金丝桃药材及其制剂的质量控制。
关键词: 贯叶连翘 ;贯叶金丝桃素 ; HPLC法
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0321 02
Quantitative determination of hyperforin inHyper icum perforatum by HPLC
ZHAN G Bo
( Xi’ an T IANCHENG Medicina l Bio engineering Company , Xi’ an Shanx i 710075, China )
　　Key words: Hypericum perforatum L. ; hyperfo rin; HPLC
　　贯叶连翘为藤黄科植物贯叶连翘 Hypericum
perforatum L. 的全草。贯叶连翘是近年来国际研究
开发的热点之一 ,连续数年入选美国最畅销植物药
行列 ,目前主要用于抗抑郁症 ,被认为是第一种能影
响脑内 5 -HT、去甲肾上腺素和多巴胺的物质。贯叶
金丝桃素 (hyperforin)属间苯三酚化合物 ,具有亲脂
性 ,对光和热不定。近年来的研究表明 ,贯叶金丝桃
素是贯叶连翘提取物中抗抑郁效果的主要活性成
分 [1, 2 ]。我们建立了 HPLC法测定贯叶连翘中贯叶
金丝桃素的方法 ,可用于贯叶连翘药材及其成药制
剂的质量控制。
1　仪器与试药
Waters 600高效液相色谱仪、 486紫外检测器、
717 plus自动进样器 , UV-210PC紫外 -可见分光光
·321·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 2000-07-31作者简介:张　博 ( 1977-) ,男 ,西安人 ,助理工程师 , 1998年毕业于西北大学化学系分析化学专业 ,学士学位 ,现就职于西安天诚医药生物工程公司质管部 ,从事天然药物中有效成分的检测工作。