全 文 ：1
. ” % 。 说明供试 品溶液的吸收面积在 s h
内基本无变化 ,较稳定 。
3
.
5 重复性试验 : 取 同一批样 品 , 精密称取
6 份 ,按样品含量测定方法提取 、 恻定 、 计算 。
平均含量为 0 . 2 9 0 % , R S D 为 1 . 1 9% 。
3
.
6 加样回收率试验 : 取同批甘草酸含量为
0
.
2 8 0% 的样品 ,剪碎 , 混匀 ,精密称取 5 份各
1
.
0 9
,各精密加人 .0 56 m g /m L 的甘草酸对
照品溶液 s m L , 均依样 品测 定项下 方法操
作 ,计算回收率为 98 . 82 % , R S D 为 1 . 12 % 。
.3 7 牛黄清心丸空白试验 : 照上述色谱条件
测定牛黄清心丸空白样 品 (不含甘草的牛黄
清心 丸样 品 ) 与甘草酸对照 品液测定结果相
比较 ,在甘草酸出峰位置处无其他干扰 。
4 小结与讨论
4
.
1 波长的选择 : 文献 〔` 户一们报道 甘草酸的检
测波长有 2 3 8 、 2 4 8 、 2 8 0 n m 不等 。 本文应用
紫外分光光度计测定甘草酸 的紫外吸收光谱
图 ,在 2 5 4 n m 处有最大吸收 , 故选择 254 n m
为检测波长 。
4
.
2 流动相的选择 : 牛黄清心丸为中药大复
方 制剂 , 药味复杂 。 实验 中考察 了多种流动
相 , 发现提 高流动相的酸性可 以改善样 品峰
的峰形及 分离度 , 又考虑 p H 太低不利于色
谱柱的保养 , 故加人 0 . 0 5 m o l / L K H ZP O 4 缓
冲液 。 结果表明 , 本文流动相采用 0 . 0 5 m>(l /
L K H
:
P O
;
( P H 一 2 . 5关M e C N ( 2 1 ` 1 0 ) 可排
除处方中共存 的药材和杂质的干扰 , 甘草酸
峰形 良好 , 与杂质峰达基线分离 。
4
·
3 缓冲液的配制 : 精称 6 · s g K H ZP O 心 ,置
1 0 0 m L 容量瓶中 , 加人 Z m L 磷酸 , 用水稀
释 至刻度 , 摇 匀 , 即得 0 . 0 5 m o l / L K H ZP O `
( p H 一 2 . 5 ) 的缓冲液 , 该缓冲液必须现用现
配 。
参 考 文 献
1 石力夫 ,等 . 中草药 , 1 9 9 3 , 2 4 ( 6 ) : 2 9 6
2 毛丽珍 , 等 . 中成药 , 1 9 9 2 , 1 4 ( 8 ) : 1 8
3 任家 礼 ,等 . 中草药 , 1 9 9 0 , 2 1 ( 1 ) : 1 8
4 王 荣 ,等 · 中国药学 杂志 , 1 9 9 6 , 3 1 ( 9 ) : 5 4 5
5 朱维华 . 药 物分析杂志 , 19 9 4 , 1 4( 5) : 4 7
6 崔铱 玖 , 等 . 药 物分 析杂志 , 1 9 96 , 1 6( 5 ) : 3 2 3
( 1 9 9 8
一
1 2
一 2 5 收稿 )
三蛇胆川贝糖浆中麻黄碱的鉴别与含量测定
广 西药品检验所 (南宁 5 3 0 0 2 1) 甘 勇强 `
摘 要 用 T L C 法和 H P L C 法对三蛇胆川贝糖浆 中麻黄碱进行定性 鉴别和含量 测定 。
采用 朴氏 n da p a k C : s柱 ( 4 , 6 m m X 3 0 0 m m l o 拜) , 以 乙腌 一水 一磷酸 一十二烷基硫酸钠 ( 3 8 ,
0
.
5 )为流动相 , 检 测波长 2 0 7 n m , 回收率为 96 . 9% , R S D 为 1 38 纬 。
关扭词 三蛇胆川 贝糖浆 麻黄碱 鉴别 含 量测定
含量测定
6 2 : 0
.
1
三蛇胆川 贝糖浆是《中华 人民共和国卫
生 部药 品标准 》中药成方 制剂第三 册 ( 1 9 9 1
年 ) 收载的品种 , 由三 蛇胆 、 川贝 、 麻黄等组
成 , 具有清热润肺 ,化痰 、 止咳之功 , 为常用的
中成药 。部颁标准中有生物碱试管反应鉴别 ,
无专属性强 的薄 层色谱 鉴别和含量测定项
目 。 为更好地控制药品质量 ,保证用药安全 、
有效 , 对方 中的麻黄所含有效成分麻黄碱进
行 T L C 鉴别和 H P L C 含量测定 。
1 仪器 、 样品及试剂
·
A d d er
s s :
aG
n Y o n g q ia n g
,
G u a叩 x i In s t iu t e f o r Dr u g C o n t r o l , N a n n i n g甘勇强 19 8 7 年 7 月毕业于广西中医学院药学系 ,获 医学学士学位 , 现任主管药师 , 从事药品质皿标准的研究和药品的仪器分析工作 , 在《中国药事 》 、 《广西 中医药 》等杂志上发表学术论文数篇 。
·
5 0 8
·
W
a t e r s 输液泵 M o d e l 5 1 0 、 4 9 0 检测器
及 7 50 数据处理 机 ; 盐酸麻 黄碱对 照品由中
国药品生物制品检定所提供 ; 三蛇胆 川贝糖
浆 由广 西 A 、 B 药 厂 提 供 , 批 号 分 别 为
9 7 0 3 0 4 0
、
9 7 0 3 0 4 1
、
9 7 0 6 2 1
、
9 7 0 6 2 3 ; 硅 胶 G
( 青岛海洋化工厂 ) , 乙睛 为优级纯 , 乙 醚 、 氯
仿 、 甲醇 、 磷酸 、 十二烷基硫酸钠等为分析纯 。
2 T L C 鉴别
2
.
1 T L C 溶液制备 : 取三蛇胆川 贝糖浆 50
m l
声 , 加浓 氨溶液 s m L , 用 乙 醚振 摇提 取 2
次 ,每次 25 m l 尸 , 合并乙 醚液 , 水浴蒸干 ,残渣
加甲醇 1 m L 使溶解 , 作供试品溶液 。 另取麻
黄对照药材 2 9 , 同法制成对照药材溶液 。 再
取盐酸麻黄碱对照品 , 加甲醇制成 1 m g /m L
的溶液 ,作为对照品溶液 。
2
.
2 T L C 条件 : 硅胶 G 一C M C 薄层板 ; 展开
剂 : 氯仿 一 甲醇 一浓氨溶 液 (2 o : 5 : O · 5 ) ; 点样
量 : 供试液 5一 10 拜L , 对照液 5 拌L ; 显色 : 苟
三酮试液 、 1 05 ℃烘约 s m in 。 结果麻黄碱 、 样
品 、 对照品斑点一致 , 空白无麻黄碱斑点 。
3 H P L C 含 t 测定
3
.
1 H P L C 条 件 : 色 谱 柱 : 拜B o n d a p a k C l s
( 4
.
6 m m x 3 0 0 m m 1 0 拌 ) 流动相 : 乙睛 一水 -
磷酸 一十二烷基硫酸钠 (3 8 : 62 , .0 1 , .0 5) ;
检测 波长 : 2 0 7 n m 〔陈发奎 . 中草药 , 1 9 9 4 ,
25 ( n )
: 5 7 1〕 ; 理论 塔板 数按 麻 黄碱计 为 3
5 0 0 ,样品中麻黄碱分离很好 。
3
.
2 线性关系的考察 : 精密吸取盐酸麻黄碱
对 照 品溶 液 ( 1 1 . 6 m g ~ 1 0 m L ) O · 5 、 1 · 0 、
1
.
5
、
2
.
0
、
2
.
5 m L
, 分别置 1 0 m L 量瓶 中 , 加
流动相稀释至刻度 , 分别精密量取 10 拌L , 注
人液相色谱仪 , 以盐 酸麻黄碱进样量为横坐
标 , 峰面积为纵标 , 绘制标准 曲线 。 回归方程
为 : Y一 4 7 5 2 2 . I X 一 3 8 6 0 . 0 , r = 0 . 9 9 9 5 。 结果
表明 , 盐酸麻黄碱在 。 . 5 8一 2 . 9 0 群g 范围内
呈线性关系 。
3
.
3 精密度与重复性试验 : 精密吸取对照品
溶液 5 拼L , 重复进样 5 次 , 测得平均 峰面积
积分值为 2 0 5 7 1 , R S D 为 0 . 6 5% ( n = 5 ) ; 对
同一批样品 (批 号 9 7 0 3 0 4 1) 进行 5 次测定 ,
求得 R S D 为 1 . 41 % 。
3
.
4 加样 回收率试验 : 精密吸取已知含量的
样品 (批号 9 7 0 3 0 4 1 ) 1 0 m L ,分别精密加人盐
酸麻黄碱对照品溶液 (0 . 1 16 m g /m L )4 m L ,
按样 品测定方法测定 , 4 次铡 定结果平均 回
收率为 9 6 . 9 % , R S D 为 1 . 3 8% 。
3
.
5 样品测定与结果 : 精密吸取三蛇胆川贝
糖浆 25 m L , 加浓氨溶液 s m I J , 用乙醚振摇
提取 4 次 ( 3 0 、 2 0 、 2 0 、 1 0 m L ) , 合并乙醚提取
液 , 用氯化钠 饱和 的水 溶液洗 涤 3 次 , 每次
1 0 m L
, 弃去水洗 涤液 , 乙醚提取液蒸干 , 残
渣加流 动相 溶解 , 转移 至 s m L 量瓶 中 , 定
容 ,摇 匀 , 微孔滤膜滤过 , 精密吸取滤液与对
照品溶 液各 1 0 拜L , 进样 测定 , 以外标 法计
算 。 样品测定结果见表 1 。
表 1 样品含麻黄碱的测定结果
生产单位 批 号 含量 % ( m g /m L )
广西 A 制药厂 9 7 0 3 0 4 0 1 . 4 4 5
广西 A 制药厂 9 7 0 3 0 4 1 1 . 5 1 4
广西 B 制药厂 9 7 0 6 2 1 0 . 3 8 8
广西 B 制 药厂 9 7 0 6 2 3 0 . 3 7 5
4 讨论
4
.
1 通过 T L C 法能有效地定性鉴别三蛇胆
川贝糖浆 中麻黄 , 空白无干扰 , 专属性强 , 重
现性好 ,克服部颁标准中生物碱试管反应专
属性差的缺点 。
4
.
2 不同厂家生产的三蛇胆川贝糖浆 ,所含
麻黄碱的量有差别 ,测得值相差几倍 。
4
.
3 《 中国药典 》 1 9 9 5 年版一部规定 , 麻黄
药材中含麻黄碱不得少于 0 . 8 % , 按 比值理
论推算 ,三蛇胆川贝糖 浆中含麻黄碱 的量至
少为 .0 6% ( m g八n l , ) , 实际测得值 与之相差
较大 , 表明中成药标准 中应建立含量测定项 ,
以提高药品的质量控制指标 , 同时需加强对
中成药的生产监督管理 。
( 1 9 9 8
一
1 0
一
3 0 收稿 )
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 7 期 . 5 0 9 .