全 文 ：都梁丸提取工艺研究
北京军医学院 ( 100071)　　魏玉平 　刘　俊　颜小林　姚　欣　郑成贵　陈前进　田立武
摘　要　以药效和香豆素的含量为指标研究白芷的提取工艺 ,发现用乙醇渗漉、低温减压浓缩提取 ,能有效提取并
保留白芷所含挥发油和香豆素。
关键词　都梁丸　白芷　香豆素
　　都梁丸最早见于宋· 王缪《是斋百一选方》 ,据
记载都梁丸由“香白芷一味 ,洗晒为末 ,炼蜜为丸如
弹子大。每嚼一丸 ,以茶清或荆芥汤化下” ,其药治头
风眩晕甚效。为了将其开发为现代新制剂 ,我们对白
芷的提取工艺进行了研究 ,现报道如下:
1　药材来源
白芷购于北京市药材批发站 ,经鉴定为伞形科
杭白芷 Angel ica dahurica ( Fish. ex. Hof fm. ) Ben-
th. et. Hook. f. v ar. formosana ( Boiss. ) Shan et
Yuan的干燥根 ( 1)。
2　实验和结果
白芷与功能主治有关的药效成分主要是总香豆
素和挥发油 ,为了保证提取物的疗效 ,特设计如下两
种方法进行比较研究。
2. 1　方法:
Ⅰ :白芷 200 g粉碎后 ,经与 1 300 mL水共水
蒸馏得蒸馏液 100 mL,经乙醚萃取 ,无水硫酸钠脱
水后 ,得挥发油 1。残渣凉干后 ,用 1 200 mL 80%乙
醇分 2次 ( 800, 400 mL)回流提取并在 50℃以下减
压浓缩至 50 mL,与挥发油 1混匀 ,得提取物 1。
Ⅱ :白芷 200 g粉碎后 ,用 1 200 mL 80%乙醇
按常规渗漉法提取 ,渗漉液在 50℃以下减压回收浓
缩至 50 mL,得提取物 2。
2. 2　比较指标: 根据白芷所含药效成分的性质 ,白
芷挥发油中主要药效成分不明确 ,故以药效和总香
豆素的含量为指标来研究提取方法。
　　①药效比较: 将方法Ⅰ 与Ⅱ的提取物 ,小鼠采用
醋酸扭体法比较其镇痛作用 ,结果见表 1。
　　②总香豆素的含量比较: 白芷所含的主要香豆
素成分 (欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素 )的紫外
最大吸收波长表现各异 ,但它们在 254 nm左右具
有较宽的吸收谱带 , 并且紫外检测器在 254 nm处
表 1　白芷不同提取方法对小鼠镇痛作用的影响
提取方法 动物数 剂量* 扭体潜伏时间 ( min) 20 min扭体次数
Ⅰ 10 2 6. 04± 3. 56 14. 33± 5. 17
Ⅱ 10 2 10. 56± 5. 02 7. 90± 4. 82
　　* 剂量均相当于 2 g(原生药 ) /kg体重。
灵敏度最好 ,再加之我们对样品在紫外区进行测定 ,
结果表明样品确在 254 nm具有最大吸收。总香豆
素含量以欧前胡素来标示。
2. 3　标准曲线制备:精密称取欧前胡素 4. 9 mg置
于 50 mL容量瓶中用甲醇溶解定容 ,摇匀 ,精密吸
取 0. 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. 0, 4. 5 mL,分
别置于 10 mL容量瓶中 ,加甲醇定容 ,摇匀 ,以甲醇
为空白 ,用紫外分光光度计在 254 nm处进行测定 ,
以吸光度对浓度回归求得标准曲线方程为: Y =
0. 094 97+ 0. 051 76X (r= 0. 999 3)。
2. 4　样品的测定:分别从提取物 1和 2中精密量取
药液 10 mL加蒸馏水稀释至 100 mL,用乙酸乙酯
萃取 3次 ( 100, 50, 50 mL) ,回收乙酸乙酯后 ,用甲
醇定容至 50 mL,在波长 254 nm处测定其吸光度 ,
用标准曲线方程计算出样品测定液中总香豆素的含
量 ,换算成药材中的含量 ,Ⅰ 、Ⅱ法总香豆素含量分
别为 2. 338, 3. 655 mg /g。
从表 1可知 ,以乙醇渗漉提取减压回收的方法
提取白芷总香豆素和挥发油 (提取物中具有持久的
浓郁的白芷气味 ) ,优于用水蒸气蒸馏提取挥发油
后 ,再用乙醇回流提取的方法 ,而且该法操作简单 ,
提取时不耗热源。
3　讨论
3. 1　该研究为含高沸点挥发油和热不稳定性成分
的中药提取提供了一可借鉴的方法。白芷香豆素虽
可溶于沸水 ,但其中欧前胡素易于发生 Claisen烯
丙基重排 ,生成别欧前胡素 ,即使在真空中加热也会
·349·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 5期
Address: Wei Yuping, Beijing M edicinel College of PLA, Bei jing魏玉平　女 , 1996年毕业于成都中医药大学中药制剂专业 ,获硕士学位 ,现任北京军医学院药剂学讲师。 主要研究方向:中药速效制剂的基础和开发研究 ,现已开发成功中药新药两个 ,其中一项已获新药证书 ,并将于近期投产。
引起这样的变化 [2 ]。白芷挥发油虽可用水蒸气蒸馏
提取 ,但由于白芷含大量淀粉 ,药材易于糊化 ,不利
于香豆素类成分的提取 ,并且由于提取时间较长 (一
般为 6～ 8 h ) ,挥发油与空气及光长时间接触会逐
渐氧化变质 ,颜色变深 ,形成树脂样物质。 为了充分
发挥制剂疗效 ,保证质量 ,采用较高浓度的乙醇渗
漉、较低温度减压浓缩的方法来提取其所含药效成
分是可取的。
3. 2　工艺筛选指标的选择是所有研究的关键。作为
中药或复方的治疗成分基础 ,根据文献研究确定与
功能主治有关的有效组分 (成分 )是不够全面的 ,其
中存在着这些成分能否从胃肠道溶出及能否被胃肠
道吸收进入血液循环发挥作用的问题。为此 ,我们研
究发现都梁丸与采用乙醇渗漉提取的提取物中的香
豆素 (欧前胡素 )均能被胃肠道吸收进入血液循环
(另文发表 ) ,说明欧前胡素是基础成分之一 ,依其为
指标筛选工艺、控制制剂质量是可行的。
参 考 文 献
1　中华人民共和国药典 (一部 ) . 1995: 87
2　姚新生 .天然药物化学 (第二版 ) . 北京:人民卫生出版社 , 1997:
132
( 1999-04-08收稿 )
水溶性高分子基质中药贴膏的研制
桂林天和药业有限公司 ( 541001)　　邓启焕 　秦劬学
摘　要　以水溶性高分子为基质研制成新型中药贴膏 ,并考察了贴膏的粘贴性能、剥离强度、耐寒耐热、释药速率
等指标 ,表明新型基质中药贴膏粘贴性好、剥离适宜、无致敏性和刺激性 ,稳定性高、释药速度快 ,生产工艺简便 ,避
免了有机溶剂的使用及高温烘干工艺 ,临床治疗效果明显优于橡胶膏剂。
关键词　水溶性高分子基质　中药贴膏　制备工艺
　　 80年代起国外市场上出现新型基质的透皮制
剂 ,如硝酸甘油、消心痛、烟碱、雌二醇、芬太尼和可
乐定等〔 1～ 2〕 ,不过其主药成分均为日剂量毫克级的
西药。国内医用贴膏现主要为橡胶膏剂 ,易发生剥离
脱落、过敏反应、刺激反应导致中断用药 ;粘度和剥
离强度过大 ,剥离时产生强烈的疼痛感 ;制备产品要
经过烘道高温干燥 ,药物会破坏与挥发 ,降低疗效 ;
生产中大量使用有机溶剂 ,设备及劳动保护要求较
高 ,还会造成环境污染〔3～ 5〕。笔者首次以水溶性高分
子为基质 ,研制成新型的中药贴膏 ,中药浸膏含量达
24% ,初粘性、持粘性、剥离强度等指标均比较理想 ,
且无过敏等不良反应。 现报道如下。
1　制备
1. 1　基质构成:新型贴膏基质应具备在规定期间贴
膏应与皮肤密接 ;构成基质的聚合物和药物间有适
当的互溶性 ;药物在基质中不会析出结晶 ;从基质到
皮肤有合适的释放度 ;粘贴性好、剥离适宜、无过敏
反应等。用下列物质以特定的比例构成水溶性高分
子中药贴膏基质: 聚丙烯酸钠 ( PAM ) (上海金锦乐
实业有限公司 ) ,甘油 (化学纯 ,广东西陇化工厂 ) ,聚
乙烯醇 ( PV A) (进口分装 ,广州医药化学试剂公
司 ) ,海藻酸钠 (温州助剂厂 ) ,氮酮 (分析纯 ,广州助
剂化工厂 ) ,水溶性高分子粘合剂 (自制 ) ,蒸馏水 (自
制 ) ,药物 (伤湿中药浸膏 ,自制 )。
1. 2　正交设计:采用四因素三水平 L9 ( 43 ) ,考察基
质组成对胶层物理性质的影响。按配方设计的比例 ,
将 PAM和甘油搅拌均匀混合后加入适量的水 ,再
加入已溶胀的海藻酸钠和 PV A,一定时间后加入水
溶性高分子粘合剂 ,充分搅拌 ,加入伤湿中药浸膏混
合均匀后在橡胶涂布机涂布、固化、成形、分切、衬
里。得胶层厚约 60μm、规格 7 cm× 10 cm的中药贴
膏。 并参照橡胶膏剂的国家标准 GB4851-84、
GB4852-84,医药行业 YY0148-93测定剥离强度、
初粘力、持粘力、拉力强度 ,正交设计结果见表 1。
　　从实验结果分析可知 , PAM和水溶性高分子
粘合剂是基质的骨架、剥离强度的主因素 ,甘油的用
量决定基质的柔韧性和初粘力 ,持粘力、拉力强度的
主因素是水溶性高分子粘合剂 , PV A在配方中控制
·350· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 5期
Address: Deng Qihuan, Gui lin Tianh e Ph armaceu tical Co. Lte. , Gui lin邓启焕　男 , 25岁。 1997年毕业于华东理工大学制药工程学院 ,学士学位 ,助工。曾获第四届“挑战杯”上海市三等奖、全国鼓励奖、上海市优秀论文奖等奖项。 现主要从事 SCFE技术应用和新型中药贴膏基质研究。