全 文 ：表 1　样品中黄芪甲苷的含量
批　号 黄芪甲苷含量 ( mg /g) RSD(% )
970409 0. 13 2. 18
970410 0. 12 3. 07
970513 0. 15 2. 32
970515 0. 14 3. 14
970801 0. 12 2. 80
3. 5　加样回收率试验:精密称取已知含量的同一批
号样品 ,准确加入黄芪甲苷对照品适量 ,依法测定 ,
计算回收率。 测定结果平均回收率为 98. 29% ,
RSD= 1. 40% (n= 5)。
3. 6　稳定性考察:取样品溶液 8μL点于薄层板上 ,
展开 ,显色 ,每隔 30 min测定一次 ,延续 3 h,结果表
明在该条件下 3 h内黄芪甲苷的含量基本无变化 ,
RSD= 1. 68%。
3. 7　精密度考察:精密吸取样品溶液 8μL,在同一
块硅胺 G薄层板上共点 5个点 ,展开 ,显色 ,扫描测
定其吸光度 ,结果 RSD= 2. 91% (n= 5)。
4　讨论
通痹宁冲剂由多味中药组成 ,由于黄芪甲苷的
含量较低 ,干扰成分多 ,经乙醚脱脂 ,正丁醇提取再
经碳酸氢钠洗涤和柱层析的纯化 ,背景干扰基本无
影响。
( 1999-11-27收稿 )
参麦注射液中人参皂苷含量测定
苏州医学院附属第二医院 ( 215004)　　张全英 　施爱明　袁心慧
　　参麦注射液由人参、麦冬提取制成 ,临床上用于
治疗休克、冠心病、病毒性心肌炎、慢性肺心病、粒细
胞减少症等。人参皂苷是其主要成分之一 ,我们采用
柱层析提取及分光光度法 ,测定参麦注射液中人参
皂苷的含量 ,比较不同厂家参麦注射液的质量。
1　仪器及药品
2401型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;
ZTC-Ⅰ型大孔吸附树脂 (天津正天成澄清技术有限
公司 ) ;人参皂苷 Re对照品 (中国药品生物制品检
定所 ) ;参麦注射液 (浙江某药厂及四川某药厂 ,以下
分别称 A厂和 B厂 ) ;化学试剂均为分析纯。
2　实验方法
2. 1　对照品溶液的制备: 配制人参皂苷 Re 2
mg /m L的甲醇溶液。
2. 2　标准曲线的制备: 精密取对照品溶液 0, 10,
20, 40, 80, 120, 160μL,分别置 10 mL具塞试管中 ,
热风吹干 ,加 5%香草醛冰醋酸溶液 -高氯酸 ( 2∶ 8)
(临用新配 )的混合液 1. 0 mL,于 60℃恒温水浴放
置 15min,取出后冰水冷却 ,加入冰醋酸 5. 0 mL,混
匀 ,立即分光光度法 544 nm测定 ,以第一管空白为
对照。 绘制标准曲线 ,计算得回归方程为: A=
4. 303C- 0. 027 8, r= 0. 999 8。
2. 3　供试品溶液的制备: 精密吸取参麦注射液 1
m L,于已处理好的大孔树脂柱中 ,先用蒸馏水 30
mL洗脱 ,弃去水液 ,再用 75%乙醇 60 m L洗脱 ,收
集洗脱液 ,蒸干 ,加乙醇溶解并定量转移至 10 mL
容量瓶中 ,加乙醇稀释至刻度 ,为供试品溶液。
2. 4　重现性试验:精密吸取参麦注射液 1 m L,同供
试品制备方法处理 ,在相同条件下平行测定同一批
号参麦注射液样品 5份 ,求得 RSD为 1. 68%。
2. 5　回收率试验:精密吸取同一批号的参麦注射液
1 mL共 3份 ,加入人参皂苷 Re对照品溶液 0. 1
mL,同供试品溶液制备方法处理并测定 ,回收率为
99. 37% , RSD为 1. 25% 。
2. 6　供试品的测定: 精密吸取供试品溶液 1 mL于
具塞试管中 ,蒸干 ,加 5%香草醛冰醋酸-高氯酸
( 2∶ 8) (临用新配 )的混合液 1. 0 m L,于 60℃恒温
水浴中放置 15 min,取出置冰水中冷却 ,加入冰醋
酸 5. 0 mL,混匀 ,立即在 544 nm处测定吸光度 ,按
标准曲线计算出供试品溶液中人参皂苷的含量。
2. 7　不同厂家参麦注射液中人参皂苷的含量:见表
1。
表 1　不同厂家参麦注射液中人参皂苷含量比较
厂家 规　格 批　号 人参皂苷含量
(μg /mL)
R SD
(% )
A厂 10 mL /支 980613-2 2. 075 1. 35
A厂 50 mL /瓶 980713-8 1. 831 1. 64
B厂 10 mL /支 980202-1 1. 310 1. 08
B厂 100 mL /瓶 980203　 1. 452 1. 72
·750· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2000年第 31卷第 10期
张全英　女 , 1985年毕业于中国药科大学 ,获学士学位 ,现任副主任药师 ,主要从事临床药学研究工作 ,参加固本生血丸、清脑片、宫复合剂等的研制 ,并进行药效学研究和制剂质量标准的制订。建立“ HPLC法同时测定三种抗癫痫药物血药浓度”等体内药物浓度监测方法。并进行药物配伍与稳定性等研究工作。
3　讨论
人参中主要有效成分为人参皂苷 ,以人参皂苷
含量作为参麦注射液的质量指标 ,能较好地反映该
制剂的优劣 ,方法简便可靠 ,用本法测定不同厂家参
麦注射液中人参皂苷含量 ,结果表明: A厂参麦注射
液质量明显优于 B厂。
( 2000-03-16收稿 )
益脑宁片的质量控制探讨
黑龙江省鸡西市药品检验所 ( 158100)　　赵慧敏 　李延雪
黑龙江省鸡西市人民医院　　　　　　　王志光
　　益脑宁片由鸡东制药厂生产 ,组方药物有何首
乌、党参、山楂、麦芽、赤芍等 ,有益气补肾、活血、通
脉之功。主治脑动脉硬化、冠心病、心绞痛、高血压、
中风后遗症等。何首乌主要成分为大黄素 ,山楂中含
有齐墩果酸成分 ,以上两种成分按《卫生部药品标
准》 [1 ] (以下简称“部颁法” )规定的 TLC检识 ,对照
品及对照药材斑点均不明显 ,鉴于此我们根据部颁
标准并结合文献 [ 2]报道 ,对益脑宁片薄层层析方法
进行了改进 ,结果明显 ,操作过程比部颁法简单、快
速 ,为益脑宁片的质量控制提供参考。
1　仪器和试区
仪器: 三用紫外线分析仪 ,薄层硅胶 G板 (青岛
海洋化工厂 )。
试药: 何首乌对照药材 ,大黄素、齐墩果酸对照
品 (中国药品生物制品检定所 ) ,试剂为分析纯。
2　方法和结果
2. 1　部颁法: 对照品液制备: a )配制齐墩果酸 1
mg /m L对照品乙醇溶液。
b)配制大黄素对照品 0. 2 mg /mL的氯仿溶
液。
样品液制备: 鉴别 1: 取样品 20片 ,除去糖衣、
研细 ,加乙醇 5 mL超声处理 20 min,滤过 ,滤液回
收乙醇至干 ,残渣加氯仿 5 mL溶解 ,照柱色谱法
(中华人民共和国药典附录Ⅵ C)试验 ,加入已处理
好的氧化铝柱 (玻璃柱、内径为 9 mm,中性氧化铝
5 g ,湿法装柱 ,用氯仿 20 mL预洗 )上用氯仿洗至
洗脱液无色 ,再用乙醇 30 mL洗脱 ,收集洗脱液 ,水
浴蒸干 ,残渣加乙醇 2 mL使溶解 ,作为供试品溶液
(鉴别齐墩果酸 )。
鉴别 2: 取样品 10片 ,除去糖衣、研细 ,加 1
mo l /L的硫酸 20 mL,回流提取 1 h,放冷 ,加水 10
mL滤过 ,滤液用氯仿提取 2次 ,每次 20 mL,合并
氯仿提取液 ,水浴蒸干 ,残渣加氯仿 2 mL溶解 ,作
为供试品。另取何首乌对照药材 1 g同法制成对照
药材溶液 (鉴别大黄素 )。
2. 2　实验法:对照品液制备: a)齐墩果酸:同部颁法
制备。 b)配制大黄素 0. 5 mg /mL的乙醇溶液。
样品液制备:取样品 20片 ,除去糖衣 ,研细 ,加
氯仿 20m L,超声处理 20 min,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣
加无水乙醇 3 mL使溶解。另取何首乌对照药材 1
g ,加氯仿 10 mL,同法制成对照药材溶液。
2. 3　齐墩果酸的 T LC检识:取对照品液及部颁法、
实验法提取的样品液 ,点于硅胶 G板上 ,对照品液 2
μL,两法提取的样品液各 4μL,共点两块板 ,一号板
用部颁法环己烷 -氯仿 -醋酸乙酯 ( 20∶ 5∶ 8)为展开
剂 ,二号板用实验法环己烷 -醋酸乙酯-甲酸 ( 30∶
10∶ 0. 4)为展开剂。展开后 ,晾干 ,用 10%硫酸乙醇
液显色 ,在 105℃加热约 5 min,观察显色斑点。 结
果见表 1。
表 1　齐墩果酸薄层比较
组　　别 日光下
(紫色 )
UV灯下
(暗黄色荧光 )
一号板 对照品 明　显 明　显
(部颁法 ) 部颁法 较明显 不明显
实验法 明　显 较明显
二号板 对照品 明　显 明　显
(实验法 ) 部颁法 明　显 明　显
实验法 明　显 明　显
　　大黄素的 TLC检识:取对照品液、部颁、实验法
提取的样品液及何首乌对照药材液 ,点于硅胶 G板
上 ,对照品液 2μL,两法提取的样品液、对照药材液
各 4μL,共点两块板 ,一号板用部颁法正己烷 -醋酸
·751·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2000年第 31卷第 10期
赵慧敏　女 , 39岁 ,副主任药师。 1982年毕业于黑龙江省中医学院中药系 ,学士学位。现从事药品检定工作。 主要科研成果有新药复方止咳冲剂质量标准研究 ,药物卫生巾、纸 药物健身褥的质量标准研究、稳定性实验等。