全 文 ：李克明 , 等 . 中国 中药杂志 , 19 91 , 19 : 7 3 8
原田 正 敏 ( 日 ) . 国外医学 · 植物药分册 , 1 9 91 , 6 ( 1 ) : 2 0
赵武述 , 等 . 中草药 , 1 99 0 , 21 : 17
赵武述 , 等 . 中 日友好医 院学报 , 1 9 9 1 , 5 : 17 , 13 9
( 1 9 9 9
一
0 4一 0 9 收稿 )
nJ.皿L户乃浦h意义 。
参 考 文 献
1 黄泰康 . 常用 中药成 分与药理手 册 . 北京 : 中国医药科
技 出版社 , 1 99 4 : 3 68
2 中华人民 共和国药典一部 . 19 9 苏: 21
中药止痛胶囊中芍药昔的 H P L C 含 l 测定
天 津计 划生育研究所 (3 0 0 19 1) 邵长凤 ’ 陈 坚 杨吉田 张 颖
摘 要 用 H P L C 法 , 超声波提取 , 对中药止痛胶囊 中主药 白芍中芍 药昔含量进行测定 。 其平均 回
收率为 1 0 0 . 72 % , 相对标 准偏差为 1 . 2 3 % 。 结果表 明 : 用本法测定该止痛 胶囊中芍药昔含量 ,结果
准确 、 灵敏 、 方法简便 , 且有适用性 。
关健词 H P L C 中药止痛胶囊 芍药昔
D e t e r m i n a t i o n o f P a e o n i f l o r i n i n A n a l g e s i c Z h i t o n g C a P s u l e b y H P L C
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T i a n j in 3 0 0 1 9 1 )
A bs t r a e t T h
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.
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s a m p le w a s e x t r a e t e d b y u l t r a s o n o g r a P h y
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r o m a t o g r a P h ie e o n d it io n s : S h im a d z u L C
一
6 ; e o l
u m n s i z e Sh im
-
p a c k C L C
一
O D S 1 5 0 m m 只 6 m m ; d e t e e t io n w a v e le n g t h , 2 4 5 n m ; f l o w r a t e 1 m L / m in , m o b i le p h a s e
m e t h a n o l
一 a e e t o n i t r i l
一 a e e t i e a e id
一
w a t e r ( 1 5
,
7
.
5
,
2
,
7 5
.
5 )
.
T h
e a v e r a g e r e e o v e r y w
a s 1 0 0
·
7 2%
a n d R S D
1
.
2 3 %
.
T h
e m e t h o d 15 s im p l e
, s e n s i t iv e a n d g a v e s a t is f a e t o r y r e s u lt s
.
K e y w o r d s H P I
J
C p
a e o n if l
o r in a n a lg e s ie Z h i t o n g C a p s u le
白芍 系 P a e o n i a l a c t l’f o r a P a l l . 多年生
草木植物 , 有平肝止痛 、 养血调经之功 , 可用
于头痛眩晕 、 胁痛 、 腹痛 、 四肢挛痛等 ,芍药中
芍药昔显示 了较强的生理活性 。 新研制的中
药止痛胶囊是以 白芍为主要药味及其它中草
药经精制而成 。 芍药昔在止痛胶囊 中含量多
少对药效起着致关重要的作用 。 中药止痛胶
囊中芍药昔含量测定方法 尚未见报道 。 本文
采用 H P L C 法 , 用超 声波萃取 , 对该止痛 胶
囊中芍药昔含量进行测定 .l[ 2〕 , 其平均回收率
为 10 0 . 7 2% ;相对标准偏差为 1 . 23 % 。 表明
本法测定该止痛胶囊 中芍药昔含量 , 结果准
确 、 灵敏 、 方法简便易行 。
l 仪器 、 试药
1
.
1 仪器 : 日本 岛津 L C 一 6 A 高效液相色谱
仪 ; 上海 C S F一 3 A 超声波发生器 。
1
.
2 试药 : 甲醉 、 乙睛色谱纯 , 醋酸分析纯 ,
超纯水 ; 对照品 : 芍药昔购于中国药品生物制
品检定所 ; 中药止痛胶囊样品 : 由天津医药科
学研究所提供 。
2 色谱条件
色 谱 柱 : 岛 津 S h im p a e k C L C 一 O D S 柱
( 1 5 c m X 6 m m )
, 流动相 : 甲醇 一乙睛 一醋酸 -
水 一 ( 1 5 : 7 . 5 : 2 : 7 5 . 5 ) ; 检测 波长 : 2 4 5
n m ; 流速 : 1 . 4 m L /m i n ; 纸速 : 1 m m / m i n 。
实验表明 , 在上述选择的色谱条件下中
药止痛胶囊中 , 其它组分对芍药昔组分峰无
干扰 ,分离好 , 能够满足该止痛胶囊 中芍药昔
A d d r e s s
:
S h a o C h a n g f e n g
,
T i a n jin I n s t i t u t e o f P l a n n in g P a er n t h o闭 R e s e a r e h , T i a n jin
一
8 2 2
-
含量测定的要求 , 结果见图 l( A , B . C ) 。
0 1 1 0
时甸 ` ( , ` n
A
一芍药昔 B一空 白 C 一止痛胶级
图 1 样品色谱图
由色谱 图中可见 , 其它组分对芍药昔主
峰的保留时间与对照品 (芍药昔 ) 的色谱峰保
留时 间一致 ( t* = 5 . 4 m i n ) 。
3 工作 曲线制备
3
.
1 标准溶液配制 : 精称适量对照品 (芍药
昔 ) , 于 1 0 m L 量瓶 中用 7 0% 甲醇溶解并稀
至刻度 , 摇匀 、 备用 。 浓度为 Z m g /m L 。
3
.
2 工作 曲线 制作 : 精 密移取上述标液 (2
m g / m L ) l
,
0
.
5
,
0
.
2 5
,
0
.
1 2 5 m L
, 分 别置人
10 m I
J 量瓶中 , 用 70 %甲醇水溶液稀释至刻
度摇匀 。 分别在上述色谱条件下进样 2 0 拜L ,
以 芍药昔 的浓度 (c) 为横坐标 , 峰高 h( ) 为纵
坐标 绘 图得 一 直 线 , 其 回 归方 程 为 ` ~ .0
0 0 1h 一 0 . 0 3 , r = 0 . 9 9 9 9 。
由上述 实验表明 : 芍 药昔浓 度在 0 . 2一
0
.
0 2 5 m g 范围 内呈线性关系 。
4 重现性考察试验
精称 3 份相 同量的芍药昔 与适量的空白
样 品 , 分 别 置 入 10 m L 量 瓶 中 , 加人 适量
7 0%甲醇 , 超声 波提 取 l h , 取 出放至 室温
后 , 用 7 0% 甲醇水稀至刻度 、 摇匀 , 待用 。 分
( 中草药 ) 1 99 9 年第 3 0 卷第 1 1 期
别精 取 上 述 液 l m L , 于 10 m I J 量 瓶 中用
7 0% 甲醇水稀 至刻度 、 摇 匀 , 取 适量 于 1 . 5
m l
, 小离心 管中 , 在高速离心机 1 2 0 0O r /m in
下离心 2 ~ 3 m in ,取 出吸取上清液 20 拜L 进
样 , 测得重现性实验结果 R S D ~ 0 . 89 % 。
试验表明 : 芍药昔含量测定重复性较好 ,
能够满足止痛胶囊中芍药昔含量测定要求 。
5 回收率及精密度试验
精称对照品 (芍药昔 )适量及空 白样品适
量于 1 0 m L 量瓶 中 , 加人适 量 70 % 甲醇水 ,
在超声波发生器中提取 l h 后 , 取出放至室
温后 , 用 70 % 甲醇水稀至刻度 ,摇匀 、 备用 。
分 别精 取上述溶液 l m L , 于 10 m L 量
瓶 中 , 用 7 0% 甲醇水稀至刻度 , 摇匀 , 取 1 . 5
m L 于小离心管中 , 在高速离心机中 1 2 0 0 0
r /m i n 离心 2一 3 m i n ,取出 , 吸取上清液进样
2 0 拌L , 测 得 4 次平均 回收 率 为 10 0 · 7 2% ;
R S D 为 1 . 2 2% 。
6 中药止痛胶班样品含 , 测定方法
取 内容物 , 混合均匀 , 精称适量 (相 当一
粒 止痛胶囊 1 2/ 的量 , 约 0 . 25 9 ) 于 50 m L
量瓶中 , 加人适量 70 % 甲醇水 , 在超声波 发
生器 中提取 l h , 取出待室温后 , 稀释至刻度
摇匀 , 待用 。
取上述样 品液 l m L 置量瓶 中 , 用 70 %
甲醇稀释至刻度 ,摇匀 , 取适量于 1 . 5 m L 小
离心管 中 , 在高速离心机 1 2 0 0 O r /m in 中离
心 2一 3 m in , 取出后 , 取上清液 20 拜L 进样 ,
测得三批样品结果见表 1 。
表 1 止痛胶班中芍药普含 . (写 /粒 , 0 . 5 9)
样品 一批 二批 三批
2
平均含 量
1 6
.
4 3
1 6
.
2 7
1 6
.
3 5
16
。
1 2
16 3 5
16
.
2 4
1 6
.
65
1 6
。
1 9
1 6
。
4 2
7 结果 、 讨论
7
.
1 样 品处理方法 : 本文样品处理采用超声
波提取法 , 该法比文献报道的普通提取处理
法简单且样品不易丢失 。
7
.
2 由试验表明 : 本法测定中药止痛胶囊中
芍药昔的含量 ,其方法简便易行 、 结果准确 、
灵敏 , 能够满足该止痛胶囊中含量侧定的要
一
8 2 3
.
求 , 批量生产时可用 于 控制质量 。
参 考 文 献
l 李 俊 , 等 . 中国药学杂志 , 1 9 9 1 , 2 6 ( 5 ) : 28 9
王杰 民 ,等 . 中成 药 , 1 9 9 1 , 1 3 ( 4 ) : 3 2
( 1 9 9 9
一
0 3
一
18 收稿 )
高山红景天昔提取新工艺 △
大连理 工大学生物工 程系生物化工研究所 (l 16 0 12 ) 王 威 ` 刘传斌 修志龙
摘 要 采 用微波 破壁法 从高 山红景天 根 茎中提取 红景天昔 , 该 方法具有快 速 、 高效 、 安全 、 节 能
等优点 。 与传统的 乙 醇回 流提取相 比 , 该方法在保持较高的提取率的同时 , 大大缩短 了提取过程所
用的时间 , 并且显著 降低了提取液 中杂蛋 白的含量 。
关键词 高 山红 景天昔 微波破 壁 中药提取
珍 贵 药 用 植 物 高 山 红 景 天 R ho dl ol a
s a c h a l i n 尸 n s i、 A
.
B o r 为重要的 中草药药 材 ,
已确认 它的主要药用成分 是红景天昔 ( S al -
h击os id e ) 。 红景天昔具 有类似人 参的作用 ,
同 时 , 高 山 红 景 天 中 还 含 有 昔 元 酪 醇
( t y r o s o l )和 超氧化物歧化酶 ( S O D )等生物活
性物质 , 以 及丰富的人体所需的氨基酸和微
量元素 〔’二 。 因此作为营养保健品和 药品 , 红景
天 制剂具有广泛的应用开发前景 。
1 实验材料和方法
1
.
1 实验材料 : 高山红景天采 自吉林长 白山
区 , 用于研究的是经干燥后的根茎 。其它化学
试剂均为分析纯 。
1
.
2 实验方法 : 称取红景天根茎 , 加适量水
浸泡一段时间后 , 微波处理 l m in ,取 出再加
水常温浸提数分钟 ,得到红景天昔提取液 。
1
.
3 检测方法 : 红景天昔的浓度测定采用重
氮化试剂显色测定酚经基的 比色法 〔 2〕 , 其提
取量用单位质量药材提出的红景天 昔的量表
示 , 即提取率 ( g / g ) ; 可溶性 蛋白质的测定采
用考马斯亮蓝法 〔 3〕 , 以小 牛血清 白蛋 白作标
准蛋白 。
2 实验结果和讨论
我们从干药材加水浸泡时的加水量 、 浸
泡时 间 , 药材粒度 、 厚度 , 微波处理时间以及
处理后加水提取 时的加水量 、 提取时间 、 次数
等方面对微波法从高山红景天根茎中提取红
景天昔进行 了系统的研究 ,结果介绍如下 。
2
.
1 预处理过程中加水量的影响 : 加水浸泡
的 目的是 为了让失水的细胞吸水膨胀 , 最大
限度地吸收微波能 , 从而有利于细胞破碎 , 实
验结果如图 1 所示 。 由图可以看出 ,随着水料
比的增大 ,红景天昔的提取率逐渐增大而最
后趋于稳定 , 这是 因为水太少细胞不能达到
完全膨胀 , 不利于红景天昔的释放 。 对于红景
天昔的提取来讲 ,适宜的水料 比为 4 : 1 。
实验条 件 : 药材粒度 26 一 85 目 , 浸泡 2
h
,厚度 10 m m , 微波处理 5 次 , 每次 3 0 5 , 以
1 0 倍体积水提 1 0 m i n 。
2
.
2 浸泡时间的影响 : 图 2 是浸泡时间对红
景天昔提取率影响的实验结果 。 由图可知浸
泡 3 0 m in 提取率最大 ,延长浸泡时间提取率
反而下降 。这是因为对于某些昔类来讲 ,胞内
同时存在着与其相应 的水解酶 , 浸泡时间过
长 ,部分昔会被水解掉 , 红景天昔即属此类情
形 。 一般地说 , 如果胞内无降解 目标产物的
A d d
r e s s : W a n g w e i
,
I n s t i t u t e o f B i o e h e m i e a l
n o l o g y
,
D a l i a n
△辽 宁省 自然科学基金资助项 目
.
8 2 4
-
E n g i n e e r in g
, 压p a r t m e n t o f B ioe n g i n e e r in g , oa li a n U n i v e r s i t y o f T e e h -