全 文 ：9 7
.
7 0%
, R S D 为 3 . 2 3% 。
1
.
1 0 样 品测 定 : 准 确 吸 取供 试 品溶 液 5
拼L , 对照 品溶液 2 拜L 与 4 拌L ,分别点于 同一
硅胶 G 板上 ,依法展开 ,显色扫描 ,测定各斑
点的峰面积 , 用外标两点法计算含量 , 结果 3
批样 品中苦参碱 的含量 为 1 . 9 4 、 2 . 17 、 1 . 76
毫克 /片 。
2 讨论
2
.
1 曾试验了用氨性氛仿与用 70 % 乙醇提
取样品进行 比较 ,结果表明本实验采用的溶
媒提取率高 ; 又对超声波提取及浸泡过夜两
种提取方式进行 比较 ,结果表明 , 浸泡过夜的
苦参碱提出率明显高于超声法 。
2
.
2 苦参碱在薄层展开后要充分阴干 , 均匀
地喷稀碘化秘钾溶液 , 盖上同样大小玻璃板 ,
Z h 内完成扫描测定 , 以保 证测定结果的准
确性 。
( 1 9 9 8
一
0 7
一
2 2 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f M a t r i n e i n F u f a n g s h i w e i T a b l e t b y T L C S
oD
n g H a i r o n g a n d Y a n g Y in g
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( C h e n g d e T r a d it i o n a l C h i n e s e M
e d i e i n e G r o u p C o r p o r a t i o n
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,
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A加 t r a c t C o n t e n t o f m a t r i n e i n F u f a n g s h iw e i t a b l e t , a e o m p o u n d t a b l e t e o n t a i n i n g t h e C h i n e s e h e r b a l
d r u g s S h iw e i a n d L ig h t y e ll o w S o p h o r a ( S OP h
o r a 刀a v e s c e n s A it . ) , w a s d e t e r m i n e d by T L CS . T h is m e t h o d
w
a s f o u n d t o b e s im p le
,
q u ie k a n d r e p r o d u e ib l e
,
w i th a r e e o v e r y o f 9 7
.
7 0%
a n d 尺 S刀 3. 2 5% .
K e y w o r d s F u f a n g s h i w e i t a b l e t T L C S d e t e r m i n a t io n o f m a t r i n e
用大孔吸附树脂分离川弯总提物
国家中药品种保护审评委员会 (北京 1 0。。 21)
中国药 品生物制 品检定所
邓少伟 .
马双成
摘 要 川芍以 乙醉回流提取减压浓缩 ,过大孔 吸附树脂柱 , 先用水洗 ,再用 30 % 乙醇洗脱 , 收集
3 0 % 乙醇洗脱液 , 减压浓缩得川夸 总提物 ,其中川芍嚓和阿魏酸 的含 量约占本品 的 25 % ~ 29 %以
上 , 收率为 0 . 6 % 。
关键词 川芍总提物 提取分离 大孔树脂
川 芍 为 伞 形 科 植 物 川 芍 L心 u st i cu m
w a l l i c h i i F r a n e h
. 的根茎 〔`〕 。 J ,!芍化学成分相
当复杂 , 主要含具特殊臭味易挥发 的油状生
物碱 、 阿魏酸 、 酚性物质 、 挥发油及 中性物质 、
△ a 、 日J 一不饱和 内醋 。 此外 , 还含维生素 A 、
叶酸 、 街醇 、 蔗糖 、 脂肪酸等 。 文献报道 : 川芍
的总生物碱 和酚性成分 有较 明显 的扩张冠
脉 , 增加冠 脉血流量 , 降低心肌耗氧量 , 抑制
A D P 诱导 的血小板 的凝集 ,对 已凝集 的血小
板有解聚作用 , 降低血小板的表面活性等药
理作用 〔2 〕 。
有较强生理活性的川芍嗓在川芍 中含量
为 0 . 0 1%一 0 . 0 2% , 阿魏酸在川芍 中的含量
约为 0 . 0 2% 〔2〕 。
力I芍嗓和阿魏酸总提物的提取方法多用
乙醇提取 , 酸碱处理以及柱层析分离 ,但不适
用于工业化生产 。 作者结合生产实际 ,对提取
物 中保留总生物碱以及酚类化合物的提取工
量
产
.
A d d r e s s
:
D e n g s h a o w e i
,
N a t io n a l C o m m i t t e e o n t h e A s s e s s m e n t o f th e P r o t e e t e d T r a d i t io n a l C h in e s e M e d i e in e P r o d
-
u c t s , B e iiin g邓少伟 女 , 31 岁 , 1 9 8 9 年毕 业于北京中医药大学 中药学 院 。 曾在北京市东风制药厂工作 , 主要负责生产工艺及产品质
。 现在国家 中药保护 品种 审评 委员会 审评部工作 。 主要成就为组织研制 中药 四类新药 “ 玄麦甘桔含 片” , 已获卫生部批准生
《中草药 》 1 9 9 9 年第 30 卷第 l 期
艺做了大量的研究工作 , 以 求得到质量 和收
率稳定的产品 。经多方面的试验研究 , 最终选
用乙 醇回流 ,减压浓缩 ,而后用大孔吸附树脂
分离 的方法 , 以 提取物 中川 芍嚓和阿魏酸为
控制指标 , 采用反相高效液相色谱法进行检
测 , 可得到质量和收率稳定的川芍总提物 , 收
率为 0 . 06 % , 其 中川芍 嗓约 占 5% ~ 7% , 阿
魏酸约 占 20 % ~ 2 % ,川芍嗓和阿魏酸二者
共 占 2 5 %一 2 9% ,试验如下 。
1 大孔吸附树脂的预处理及再生
1
.
1 预处理 : 取市售大孔 吸附树脂 , 用乙醇
加热 回流洗脱 ( 或用改 良索 氏提取器加热洗
脱 ) ,洗至洗脱液蒸干后无残留物 。 经乙醇洗
净的树脂挥去溶剂后保存备用 。
1
.
2 装柱 : 以 乙醇湿法装柱 ,继续用 乙醇在
柱上流动清洗 , 不时检查流出的乙醇 ,至与水
混合不呈 白色混浊为止 (取 1 m L 乙醇液加 5
m L 水 ) 。 然后 以大量的蒸馏水洗去乙 醇 , 备
用 。 少量 乙醇存在将会大大 降低树脂的吸附
力 。
1
.
3 再生 : 将样品溶于少量水中加至柱的上
端 , 也可以将样 品先溶于少量乙醇中 ,拌人适
量树脂 ,挥去乙醇后 ,再将拌有样品的树脂加
到柱上 。 先用水 ,继而以 乙醇 一水洗脱 ,逐步加
大醇 的浓度 , 同时配合高效液相色谱法作指
导 。 一般用 95 %的乙 醇洗脱 至无色时 ,树脂
柱即已再生 ,然后以大量水洗去醇 , 即可进行
下一次的提取分离 。 经反复使用后 , 吸附树脂
颜色变深 , 吸附效果下降时 , 可用 0 . 01 %一 1
m o l / L N a O H (或 H C I )洗 涤或 浸泡 适 当时
间 , 至树脂接近原颜色为宜 ,继用蒸馏水洗至
中性即可再用 。 如果柱上方沉积有悬浮物 , 影
响流速 , 可用水从柱上进行反洗 , 以便把悬浮
物顶 出 。 经多次使用后 ,有时柱床挤压过紧 ,
或树脂颗粒部分破 碎而影 响流速 , 可从柱中
取 出树脂 ,盛于一个较大容器中用水漂洗除
去小颗粒和悬浮杂质 ,再重新装柱 。大孔吸附
树脂应湿态保存 ,若部分颗粒暴露在空气 中
失水 ,在进行水溶性杂质分离时 ,失水后被空
气填充的颗粒会 浮于水面 ,此 时将上浮树脂
用乙醇处理 , 将树脂 内部的空气排 出后使用 。
2 川有总提取物 的分离
取川芍饮 片 , 略破碎 , 用 95 %乙 醇 回流
提取 9 次 ,每次 1 . s h ,溶媒用量为 8一 1 0 倍 ,
提取液过滤 , 合并滤液 , 减压浓缩至干 , 再加
适量水加热使溶解 ,抽滤 , 滤液加到已处理好
的大孔 吸附树脂柱 (干膏和树脂 的 比例为 1
: 1 5一 2 0 , 或药材和树脂 的比例为 1 : 2~ 3)
上 ,慢慢滴加完后 , 先用水洗至还原糖反应呈
阴性 ( M ol is h 反应 ) ,改用 30 %乙醇洗至阿魏
酸 和川芍 嗓全部 洗脱完全 ( R p一 H P L C 法 检
测 , 检测液 中无 阿魏酸和川芍嚓的色谱峰 ) ,
合并 3 0 %乙 醇洗脱液 , 减压 回收乙醇 至干 ,
低温真空干燥 , 呈淡黄色粉末 , 即为川芍总提
取物 (含川芍生物碱类和酚类化合物 ) ,其 中
川 芍 嗓 和 阿魏 酸二 者 约 占本 品的 25 %一
2 9%
, 收率为 0 . 6% 。
参 考 文 献
1 中华人 民共 和国药典 . (一部 ) . 1 9 95 : 30
2 阴 健 主编 : 中药现代研究与临床应用 . 北京 : 学苑 出版
社 , 1 9 9 4
( 1 9 9 8
一 0 1
一
1 9 收稿 )
欢迎订阅 1 9 99 年 《中西医结合实用临床急救 》杂志
《 中西 医结合实用 临床急救 》杂志 系中国 中西 医结合学会主办 的全国性杂 志 。 该刊是 我国中西医结合 急
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