全 文 ：花冠黄色素量是 干重与含量 (% )的乘积 , 即
甲 l一 Y , X Y : W , 为黄色素量 (g ) 。 根据干
重 与黄色素含量的 回归方程 , 求得黄色素量
的回归方程为 : W l = 0 . 1 6 5 0 4 + 0 . 2 2 4 5 3X +
0
.
0 2 5 3 2X
2 一 0 . 0 2 2 6 1X 3 + 0 . 0 0 1 5 8X 4 , r -
0
.
9 9 7 9
。 根 据 函数 极 值 的 运 算 法 则 , 求 得
W
l极大 = o
·
6 1 7 7 9
,
X ~ 2
·
9 (d )
, 即在开花第 3
天早晨 6 : 06 分采收时 , 黄色素量最高 , 超过
此时间 , 黄色素量 已经开始降低 。
2
.
4
.
2 以采收腺昔为 目的的采收期 的确立 :
腺昔量是花冠干重与腺昔含量 (% )的乘积 ,
根据 干重 与腺昔含量 的回归方程 , 求得腺昔
量的回归方程为 : W Z一 (0 . 5 9 4 9 + 0 . 5 6 5 2 5 一
0
.
0 9 8 5 7X
2
) x e
‘· 5 ‘3 6 , X , X = 〔o , 3〕, r = 0 . 9 9 6 0
鉴于上述回归方程 的性质及其 自变量的的定
义域 , 显见只有当 X 一 3 . 0 时 , 即开花第 3 天
上 午 8 : 30 采 收 , 腺 昔 量 达最 高 , W Z极大 -
1 3 1
.
7 4 拌g 。
2
.
4
.
3 红花适宜采收期 : 根据红花干物质累
积规律 以及有效成分的动态变化规律 , 我们
确立红花适宜采收期为开花第 3 天早晨 6 ,
。6一 8 , 3 0 , 其时 间范围的两个端点 , 分别是
黄色素与腺昔量最高时间 。
3 结论和讨论
3
.
1 红花 干物质累积规律以及黄色素和腺
昔的动态变化规律 , 均符合一定的数学模型 。
干物质 累积及黄色素含量变化符合 Y 一 a +
b X 十 c X Z 的一元二次方程 ;腺昔含量在开花
第 3 天 以前 符合 Y ~ ae bx 的指数增 长规律 ,
在开花第 3 天后 , 则呈直线下降 。这些变化规
律的发现 , 对于红花采收期的确立 , 具有重要
的参考价值 。
3
.
2 确立药材采收期 , 须对其干物质累积及
化学成分变化规律进行综合考虑 , 特别是 当
干物质累积与含量变化规律不一致时 。 采收
黄色素为目的的采收期是干重与黄色素含量
相乘 时的最大值所对应的时间 ;采收腺昔为
目的的采收期是干重与腺昔含量的乘积的最
大值所对应的时间 。我们 的研究表明 , 红花适
宜采收期在开花第 3 天早晨 6 , 06 ~ 8 , 30
的时间范围内 , 其时间的两个端点 , 分别是黄
色素量和腺昔量最高的时间 。
参 考 文 献
1 黄正 良 , 等 . 中草药 , 1 98 7 , 1 8 (4 ) : 2 2
H ir o sh i K u t s u n a
, e t a l
.
Y a k u g a k u Z a s shi
(1 1 )
:
1 1 0 1
刘 发 , 等 . 药学学报 , 1 9 9 2 , 2 7 (1 0 ) : 7 8 5 ‘
郭美丽 , 等 . 中国药学杂志 , 1 9 9 9
(1 9 9 8
一
0 4
一
0 8
,
1 9 8 8
,
1 0 8
收稿 )
刺梨总黄酮的含量测定
徐州 市医学科学研究所 (2 2 1 0 0 6 )
徐州市第二人民医院
秦孟根
舒 伟
蔷薇科 植物刺 梨 尺o sa r o x 吞u嗒人ii f , n o rm a lis
R e h d et W il
s
. 产于云 贵山 区及江渐丘陵地带 , 民间
有生食 、熬糖等 习惯 。 我所生产刺梨制剂对 于 I 、 I
期高血压 有较好降压作 用 , 为控 制其质量 , 我们 以分
光光度法 测定 了其总 黄酮含量 。
1 仪器与材料
75 1 型 紫外分光光度计 , 乙醇 、三 氯化 铝 、醋酸
钾等均为 市售 A R 级试 剂 , 对 照品芦 丁购于南 京康
华科技 实业公 司 ;刺梨采自本 市 自然保护区森林公
.
1 0 6
-
园 , 经 浙江自然博物馆鉴定 , 风干后打成粗粉备用 。
2 实验部分
2
.
1 标准曲线制作 : 取经 12 0 ℃恒重之芦丁对照 品
约 1 5 m g , 精密称定 , 置 于 25 m L 容量 瓶中 , 以 少量
乙醇微热溶解后 , 乙醇定容 。 精密 吸取 10 m L , 再次
以 乙醇定容 于 2 5 m L , 精密 吸取 0 . 5 、 1 . 0 、 1 , 5 、 2 . 0 、
2
.
5 m L 置于具塞试管 中 , 分别加 乙醇使成 5 m L , 精
密加人 2 . 5 % A IC1 3 溶液 3 m L 及 10 % K A c 溶液 5
m L
, 摇 匀后 室温 放置 4 0 m in , 随行 空 白 , 于 4 2 0 n m
处测定吸 收值 (D ) 。 根据对照品毫克数 (Y )及 吸收值
D 可 得 回归方程式 Y 一 4 . 081 X 10 一3 十 0 . 5 1 9 2D , r ~
0
.
9 9 9 9 (儿 = 5 ) 。
2
.
2 样 品溶液制备 : 取刺梨粗粉约 5 9 , 精密称定 ,
置索 氏回流器中以 乙醇回流提取 4 h , 滤过得醇液 ,
小 心 于 80 ℃ 恒温水浴蒸除 乙 醇至 大 约 10 m L 时 ,
定量转移到 25 m L 容量瓶中 , 以 乙醉定容备用 。
2
.
3 样品 总黄酮含量测 定 : 精密吸取上述样 品 液
0
.
1 m L 置于具塞刻度试管中 , 加 乙醇使成 5 m L , 摇
匀后 精密加人 2 . 5 % A IC1 3 溶液 3 m L 及 10 % K A c
溶液 s m L , 摇匀后 , 室温放置 4 0 m in , 于 4 2 0 n m 处
测 定吸 收值 D 样 。 根据回归方 程计算样 品总黄酮含
量 , 见表 1 。
表 1 刺裂中总黄酮含t 测定结果
样品称重 (g )
W
I= 5
.
1 8 2 6
样品吸收值 (D ) 样 品含量 (肠)
W Z= 5
.
1 5 1 5
0
.
6 7 0
0
.
6 6 7
0
.
6 7 0
0
.
6 6 0
0
.
6 57
0
.
6 60
1
.
6 9 7
1
.
6 9 0
1
.
6 9 7
1
.
68 3
1
.
6 7 5
1
.
6 8 3
(1 9 9 8
一
0 3
一
3 1 收稿 )
叶绿素铜钠盐制备工艺的改进
南京中医药大学文献所 (2 1 0 0 2 9) 尹 莲
叶绿素衍生物制备成盐 , 具有特殊 的稳定性 和
独特 的功能 [l] , 耐光性好 , 色泽绿亮 , 食 品 、化工等行
业 用作着色剂 ; 临床上治疗传染性肝炎等阁 。
我国主要 以 蚕砂为原料提取叶绿素制备叶绿素
铜钠盐 。 国内外制备叶绿素铜 钠盐的工艺由于使用
设备的规模和 特点不 同而有 区别阁 , 主 要有 两种 典
型工艺 , 一种是先皂化后铜代 , 另一种是先铜代 后皂
化 。工艺中均将浸提 和皂化工序分开进行 。 叶绿素不
稳定 , 在浸提过程中 , 见光 、受热时间长易 被破坏 。本
文对现有制备叶绿素铜钠盐工 艺进行 了 改进 , 将浸
提和皂化工序合并 , 产 品的 纯度及得率得到满 意 的
结果 。
1 新工艺
1
.
1 工艺路线 :蚕砂~ 浸提皂化~ 过滤浓缩~ 酸化
铜化~ 置钙去杂, 成盐干燥
a) 浸提 : I k g 4 0 目蚕砂粉末 , 加水软化 , 用 95 %
乙醇 2 5 0 0 m L 浸 没 , 加 1 0环 N a O H 溶液 , 7 0 oC 左右
的水浴浸提 , 抽滤 , 滤渣再 浸提 两次 , 合并滤液 。
b )浓缩去杂 : 滤液在 8 0 ℃ 左右水浴真 空浓缩 至
原体 积的一半 , 用等体积 的石油醚萃取不皂 化物 , 至
石油 醚层无色 。
C )酸化 置铜 : 取 下 层皂化液 , 加人 10 %硫酸 铜
溶液 , 调 p H Z一 3 , 置沸水浴 中 , 铜 叶绿酸沉淀或漂浮
水 面 。
d )置 钙 去 杂 : 将铜 叶 绿酸 用 热 水 洗 涤 , 加 人
1 0 % C a (O H )
: 溶液 , 调 pH lo一 1 1 , 加热至 6 0 0C ~
80 ℃ , 搅拌 20 m in 冷却过 滤 , 沉淀 用水洗 涤 4 ~ 5
次 , 再用 1 % 盐酸溶解沉淀 , 调 pH 为 2 一 3 , 用 水和
3 0 % ~ 5 0 % 乙醇洗涤 2 ~ 3 次 , 得纯净 的铜 叶绿酸 。
e) 成盐 : 将纯净的铜 叶绿酸 用 乙醇溶解 , 加 入
1 0 % N
a O H 溶液 , 调 p H l l , 过滤 , 水洗 2 ~ 3 次 , 真 空
干燥 得墨绿色叶绿素铜钠盐粉末 1 0 . 6 9 。
1
.
2 理化指标 检 测 : 各 项 理化指标 参照 国 家标
准 [4 ] 。
2 结果与分析
2
.
1 产品质量 :将 叶绿素铜钠盐产 品与市售 的样 品
紫外分光光谱 图 比较 , 最 大 吸 收峰分别在 入4 0 0 一
4 1 0 n m
、
62 0一 6 3 0 n m 处 , 说明样 品组成基本一致 ,
各 项理化指标均达 到国家标准 (表 1 ) 。 说明改进的
新工艺方法可行 。
2
.
2 产品纯度 : 见表 1
新 工艺 用碱性乙醇溶液提取 叶绿素时 , 木质素 ,
纤维素及蛋 白质等物质会 随之浸出 , 因此 , 增 加了置
钙纯化工序 , 即利用铜 叶绿素酸与 C a Z + 在碱性 条件
下 生成不溶性 的叶绿素铜钙 , 而在 p H 为 2一 3 时又
转变成铜叶绿素酸这一特性 , 有效 地去除杂质 , 制备
, 尹 莲 36 岁 , 助研 , 硕士学位 。 原在南 京生物化学制药所从事天然产物制备工艺 的研 究 , 1 99 6 年 调人南 京中医药大学文献所从事 中草药化 学成分的文献工作 。 主要科 研成果有 : 茶叶主要品质成分紫外光谱法 的快速测定 、茶 叶品质的快速模
糊综合评判 、茶多酚 制备工艺的优化 、叶绿素及其多种衍 生物 的制备 、壳聚糖的制备及其在果 品上的保鲜等 。 目前参加《中华本草 》等 书的编 写工作 。
《中草药》1 9 9 9 年第 3 0 卷第 2 期 · 1 0 7 。