全 文 ：浙贝母提取工艺的优化选择
广州中药一 厂 ( 5 1 0 13 0) 苏碧茄 . 程艳 阳 陈 斌
摘 要 以总生物碱含量 为指标 ,采用正交试验法考察提取溶媒 、 溶媒浓度 、 药材处理方法 、 提取
次数等因素对总 生物碱提取效果 的影响 . 结果表 明 , 浙 贝母的最佳提取工艺 条件为 以 95 % 乙醉提
取 2 次 ,每次 l h ,整粒提取 ,溶媒量 6 倍 , 药材不需碱处理 。
关锐词 浙 贝母 总生物碱 提取工艺 正 交试验
浙贝母的功效是清热润肺 、 化痰止咳 ,其
主 要 有效 成 分 贝母 碱 具 有 化 痰 镇 咳 的作
用 〔1〕 。 为了制定科学合理的提取工艺 ,保证有
效成分的提取效率 , 特以 总生物碱含量 为指
标 ,用正交试验法作最佳提取工艺的研究 。
l 仪器与试药
华里安 C A R Y 一 1 型紫外分光光度计 , 浙
贝母药材购 自广州市药材公司 , 贝母素 甲对
照品 由中国药 品生物制 品检定所提供 , 所用
试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 样 品的提取 : 取浙贝母药材 8 份 , 每份
30 9
,按表 1 条件进行药材处理及提取 , 测定
提取液的最后体积 , 作为供试品溶液 。
2
.
2 总生物碱的测定 〔2〕
2
.
2
.
1 标准曲线制备 : 精密称取贝母素甲对
照品 5 . 1 m g , 置 5 0 m L 容量瓶 中 , 加氯仿溶
解至刻度 , 摇匀 ,作为对照品溶液 。 分别精密
吸取 5 、 1 . 0 、 1 . 5 、 2 . 0 、 2 . 5 、 3 . 0 m L 至 2 5 m L
容量瓶 中 , 加缓 冲液 (P H 一 5 . 0) 5 m L , 澳 察
香草酚蓝试液 Z m L ,摇匀 , 再加氯仿至刻度 ,
充分摇 匀 , 移人分液漏斗 中 , 放置分层 , 取下
层液作测试液 。 以 抓仿同法操作作空 白对照 ,
先用 3 5 0 ~ 4 5 0 n m 波 长进行扫描 , 得 入。 。二为
4 1 0 n m
, 测定吸收度值 , 得 回归方程为 : A -
1
.
9 5 9 5 C十 0 . 0 1 2 2 , r = 0 . 9 9 9 2 。
2
.
2
.
2 样 品的测定 : 分别精密吸取供试品溶
液 Z m L , 置 25 m L 容量瓶 中 , 加缓冲液 ( p H
一 5 . 0 ) 5 m L , 澳察香 草酚 蓝试液 2 m L , 摇
匀 , 再加氛仿至刻度 , 充分摇匀 ,移人分液漏
斗 中 ,放置分层 ,取下层液比色测定 。 另取蒸
馏水 2 . 0 m L 同法操作 , 作为空 白溶液 。 在
4 1 0 n m 波长处测定吸收度值 ,并按回归方程
计算样 品液中总生物碱含量 。
2
.
3 正交试验及 结果 : 根 据有关资料及 经
验 , 拟定 7 个因素 , 每个 因素选择 2 个 水平
( 表 1 ) , 按 L S ( 2 , ) 正交设计表对总生物碱进
行提取和测定 , 结果见表 2 ,方差分析见表 3 。
表 l 因素水平
乙醇 6 0 10% N
a Z CC
浸 30 m in
不处理
碎较 6倍
整粒 9倍
试验指标
G一2112CliB一11试验号
表 2 试验方案与结果
因素
总 生物碱含量 (% )
2
2
2
0
.
9 9 3
0
.
4 9 7
0
.
4 9 6
2
2
l
1
2
2
0
.
6 7 9
0
。
8 1 1
0
.
1 3 2
2
2
2
2
l
1
0
.
62 4
0
.
8 6 6
0
。
2 4 2
2
1
2
1
2
1
2
0
。
6 0 6
0
.
8 8 4
0
.
1 1 0
2 2
1 2
2 1
2 l
1 2
2 2
1 1
0
.
6 9 7 0
.
7 4 7
0
.
7 9 3 0
.
7 4 3
0
.
0 9 6 0
.
0 0 4
0
。
1 6 3
0
.
2 4 0
0
.
2 8 0
0
.
3 10
0
.
1 4 8
0
.
1 2 8
0
。
0 9 5
0
.
1 2 6
A一12
,上O`nJA工
0
.
6 9 6
0
.
7 94
0
.
8 9 8
T 一 1 . 4 9
81IR
A d d r e s s
:
S u B i r u
,
G u a n g z h o u N o
.
1 F a e t o r y o f C h in e s e M a t e r i a M e d i e a
,
G u a n g z h o u
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 l 期
衰 3 方整 分析
方差来薄 偏差平方和 自由度 均方 F 值 尸
A 0
.
03 07 1 0
.
0 30 7 74
.
7 0 < 0
.
01
B 4
.
3 75只 10 一 3 1 4 . 37 5 X 10一 3 10 . 6 3 ( 0 . 05
C 7
.
3 25 X 10 一 3 1 7 . 32 5 X 10一 5 17 . 8 1 ( 0
.
05
D 1 7 38 X 10 一 3 1 1 . 73 8 X 10一 3 4 . 22 ) 0 . 05
E 3
.
2 5火1 0一 5 1 3 . 2 5 X 10 一 5 0 . 07 9 > 0 . 05
F 2
.
0 X 10一 6 1 2 . 0 X I O一 6 0 . 0 04 9 > 0 . 05
G 1
.
2 X 10一 3 1 1 . 2 X 1 0一 3 2 . 91 ) 0 . 05
e
(误差 ) 1 . 2 35 X 10 一 3 3 1 . 23 5 X 10一 3
F o
.
o , ( 1
,
3) = 34
.
11 F o
.
o s ( 1
,
3 ) = 10
.
1 3
3 小结
3
.
1 方差分析表明 , 提取溶媒对贝母碱的提
取效 果影响极 显著 , 溶媒浓 度 、 药 材处理 次
之 ,提取时间 、 提取次数 、 粒度 、溶媒量对结果
几乎无影响 。
3
.
2 从表 2 结果表明 , 提取效果最佳 的第 4
号 ( A I B Z C ZD ZE I F I G I ) , 即以 9 5% 乙醇提取 3
次 ,每次 Z h , 碎粒提取 ,溶媒量 6 倍 , 药材不
需 1 0% N a : CO : 处理 。 计 算 选 优 为 A I B , C Z
D
Z
E
Z
F
I
G :
, 即除溶媒 9 倍外 ,其余相 同 ,但从
表 3 看 ,溶媒量等对结果几乎无影响 ,可任取
其一水平 ,从节约成本考虑 ,选择最佳提取工
艺为 A I B ZC ZD I E I F ZG : , 即以 9 5% 乙醇提取 2
次 ,每次 l h , 整粒提取 ,溶媒量 6 倍 , 药材不
需 1 0% N a Z C O : 处理 。
参 考 文 献
1 中国医学科 学院药物研究所等 编 . 中药志 ( I ) . 北 京 : 人
民卫生 出版社 , 19 8 2 : 9 3
2 刘舞妓 ,等 . 药物分析杂 志 , 1 9 9 0 , 1 0 ( 2 ) : 1 1 4
( 1 9 9 8
一
0 7一 1 7 收稿 )
H P L C 法测定蔓荆子黄素的含最
山东省药品检验所 (济南 2 5 0 0 12) 王 冲 . 管玉 民
摘 要 以蔓荆子黄素为指标 , 用反 相
0
.
4 % 磷 酸溶 液 ( 6 0 : 4 0 ) 为流 动 相 ,
R S D I
·
4 6 %
, 线性范 围 0 . 1 5~ 0 . 7 5 拜g 。
依据 。
关健词 蔓荆子 蕊荆子黄素 H P L C
H P L C 法测定 了蔓荆子 中的含量 , 实验采用 lC :柱 , 以 甲醉 -
检 测 波长 2 58 n m , 用 外标 法 测 定 , 回 收率 为 98 . 18 % ,
本法快速简便 , 重现性好 ,为蔓荆子质量控制提供了可靠的
含量测定
蔓 荆 子 为 单 叶 蔓荆 V it e x t r ifo l ia L
v a r
.
5 1” 功l i c ifo l i a C h a m 或蔓荆 V
.
t r句临l i a L .
的干燥成熟果实 , 具有疏散风热 ,清利头 目之
功效 〔” ,是用于风热感 冒头痛 的常用药 。 至今
为止 , 各版药典蔓荆子项下 , 均没有含量测定
指标 。 蔓荆 子黄素 是蔓荆 子 的主要化学成
分 〔2〕 , 目前 尚未见用 H P L C 测定蔓荆子 黄素
的含量报道 。 我们 以蔓荆子黄素为指标对蔓
荆子进行 了含量测定 ,方法快速简便 ,重现性
好 , 回收率为 98 . 18 % 。
1 仪器与试药
S P
一
8 8 0 0 高效液相色谱仪 , S P 一 20 0 型 紫
外检测 , 10 拌L 标准定量进样环 。 蔓荆子黄素
自提 , 经光谱鉴 定 , 并经 H P L C 分 析为单一
峰 ,纯度为 98 . 46 % 。 所用试剂为色谱纯或分
析纯 , 蔓荆子购于本地药店 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 : 色谱 柱 4 . 6 m m X 2 50 m m
C
1 8 ,流 动相 甲醇 一 0 . 4%磷酸溶 液 ( 6 0 : 4 0 ) ,
检测波长 2 58 n m , 流速 1 . 0 m L /m in ,进样量
1 0 拌L ,柱温 3 2℃ , C S 0 . 2 5 ,衰减 6 4 。 在此条
件下蔓荆子黄素与样品中其它成分达到较好
A d d r e s s
:
W
a n g K u n
,
S h a n d o n g P r o v in e i a l In s t i t u t e f o r D r u g C o n t r o l
,
J i
n a n
.
2 6
·