全 文 ：3
.
1及 3. 2项下进行测定 , 结果见表 1 。
表 l 样 品含 t 测定
总大黄素含量( %)
批号
920902 0
.
0 104 0
.
0112 0
.
0 1` ) 7 0
.
0 108 0
.
0 110
920903 0
.
0 12 5 0 012 1 0
.
0124 0
.
0 ! 20 U O 126
920906 0
.
0 0 931 0 0 0928 0
.
0日90 6 0 00919 0. 00920
920908 0
.
00892 0
.
0 0 985 口. 00 92 1 0, 00 918 0 . 0 0 9 0 7
920 910 0
.
0136 0
.
0131 0
.
0 135 0
.
0 129 0
.
0133
平均含
量( % )
0
.
0108
0
.
0123
0
,
00928
0
.
0 0 90 7
0
.
0133
双SD
( % )
2
.
80
2
.
10
06l2
2
,
16
4 讨论
4
.
1 据文献川报道 ,制何首乌中大黄素含量
炮制时间越长 , 降低越多 , 并对首乌九蒸九晒
炮制方法提出异议 。 本文 用大黄素为定量指
标 ,控制本品质量是可行的 。
4
.
2 样品经水解后用 乙醚提取而易产生乳
化 ,影响含量 , 故以氯仿提取为好 。
参 考 文 献
1 北 京医学 院等编 . 中草 药化学成分 . 北京 : 人民卫生 出
版社 , 1 9 8 0
2 何丽一 , 等 . 药学学报 , 1 98 0 , 1 5 ( 9 ) : 5 5
3 P a r I
S , ￡t a l
.
A n n P h a r m F r a n l
, 19 5 8
,
16 : 5 6 1
4 王蕊邹 .等 药学学报 , 1 9 6 3 , 1 0 ( 1 2 ) : 72 0
5 丁 安伟 . 等 . 中药通报 . 1 98 8 , 1 3 ( 5 ) : 2 93
6 叶定江 .等 . 中药通报 , 1 9 8 6 , 1 1 ( 1 2 ) : 72 7
( 1 9 9 8
一
12
一
2 5 收稿 )
H IP
、
C 法测定高三尖杉醋碱含量
西安 天诚 医 药生物工程有限公司 〔 7 1 0 0 7 5) 刘 莹
高三尖 杉酷碱 是从粗楹科植物 华粗摇或其同属
植物的叶 、 枝或果实 中提取的生物碱 。 它是抗恶性肿
瘤的原料药物 。
目前 , 我 国分 析高 醋 碱的 含量是 采用 中 国药典
的紫外分 光光度法 , 为非 专一性 的检 测方法 , 不能观
察杂质情况 。 国 内还 没有用 H P L C 法测 定的报道 , 我
们采用反相 H P L C 法测 定高醋 碱 的含量 , 为 高醋碱
的研 究提供 了一个 准确 、 简便的测定 手段 , 而且适用
于出 口 高脂 碱的质量控制 。
1 实验部分
1
.
1 仪器和 试剂 : 岛津 L C 一 I OA 高 效 液相 色谱 仪 ,
紫外检测器 , 岛津 ZI O I P C 紫外扫描仪 。 甲醇为色谱
纯 . 其余试剂均 为分 析纯 。 高酷碱对 照品 : 中国药品
生物 制品检定所 。
1
.
2 色谱 条件 : 色谱柱 : Y WG 一 C : 、 H ; 2 5 0 m m 火 4 . 6
m m ( 天津化 学试剂 二厂 ) . 流 动相 : 0 . 0 0 0 8 m 司 / I矛 碳
酸按 溶液 一甲醇 ( 4 2 , 5 8 ) , 用 36 %醋酸 调 p H 至 7一
8
, 检 测波长 : 2 9 0 n n , , 流 速 : 1 . 0 m L n l i n 。
1
.
3 对照 品溶液 配制 :梢 密称取 高酷碱对照品约 1 0
m g 置 5 0 m L 容量瓶中 , 加甲醇适量溶解并稀释至刻
度 , 摇匀 。
1
.
4 样 品溶 液制备 : 精密称取 样 品约 10 m g 置 5。
m I
J 容量瓶中 , 加 甲醇适量溶解并稀释 至刻度 , 摇匀 。
2 实验结果
2
.
1 标准曲线 :精密量取对 照品 溶液 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 ,
25 川 J , 分 别注人 色谱仪 , 记录峰 面积 , 经 分析 , 高酚
碱 在进样量 为 0 . 5 ~ 25 拜g 的范围 内呈线性关 系 , 回
归方 程为 : Y = 3 6 8 0 0 + 6 5 8 4 4 1X , r 一 。 , 9 9 7 。
.2 2 回收率 : 取 5 份样品各 s m g , 置 50 m L 容量瓶
中 , 各精密 加人对照品溶液 Z m l矛 , 同上述方 法处理 ,
测 得 5 次平均 回 收率为 1 0 0 . 5 6% , R S D 为 2 . 31 % 。
2
.
3 精 密度 : 精 密度实验结 果 R S D 为 1 . 12 % (n 一
6 )
。
2
.
4 样 品分离 : 准确 吸取 对照品溶液 和样 品溶液各
10 川 , 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 , 高 醋 碱 出 峰时 间为
7
.
7 0 m in
, 采 用 外 标 法 计 算 含 量 , 结 果 样 品 1 为
9 9
.
5 6%
, 样品 2 为 9 9 . 5 0 % , 样品 3 为 9 9 . 3 6% , 样品
4 为 9 9 . 4 5 % 。
3 讨论
3
.
1 最大 吸收的选择 : 以紫外全波长 扫描结 果高酷
碱在 2 9 0 n m 处有最大吸收 , 故选用 2 9 0 n m 。
3
.
2 用 H P L C 法测定高醋碱含量 , 稳定 , 重现性好 ,
灵敏 度高 , 为出 口高酚碱的质量提 供了保障 。
( 1 9 9 9
一
0 3
一
1 8 收稿 )
·
8 3 2
.