全 文 :薄层扫描法测定强力免疫胶囊中人参皂昔 的含量
厦 门中药 厂 ! ! 项金祥 洪天德 南淑华 关 斌
强 力 免疫 胶 囊 由人参 、灵 芝 、 虫 草等多味药组
成 , 有很强的增强免疫功能作用 。 我们选 用薄层扫描
法可单独测定主药人参中人参皂昔 的含量 , 结果
准确可靠 , 可作为控制本品质量的指标 。
仪器与试药
岛津 一 双波长薄层扫描仪 一 型色谱
数据 处理 机 硅 胶 青 岛 海洋 化 工厂 , 人 参皂 昔
中国药 品生 物制品检定 所 其它试剂均 为分析
纯 。
实验方法 与结果
薄层 层析及 扫描条件 薄层层 析 梭 甲基
纤 维素 钠为 粘合剂 的硅 胶 板 , 厚度 ,
℃ 活 化 。 展开 剂 抓 仿 一甲醇 一水 , ,
下 层 液 , ℃以 下展 开 , 展 距 。 显色 剂
硫酸 乙醉溶液 , ℃ 加热至斑点 清晰 。 单波
长直 线扫描 , 一 。
最 大吸 收 波 长选择 取 样 品供试液 , 人参皂昔
对 照 品液及 阴性 对照 液 , 点 样于 同一薄层板 上 ,
以上 述实验条件展 开 , 显色 。 对人参皂昔 的相应
斑点从 进行扫描 , 得 人参皂昔 的
最大吸收波 长为 , 阴性对 照液无干扰 。
标准曲线 的绘制 精密称取适 量人参皂 昔
对 照品 , 用甲醇制成 对照品溶液 。 精密 吸
取 , , , , 拜 分别点于 同一薄层板 上 以下
展 开 , 取 出晾 干 , 测 定得 出人参皂昔 斑点 的积分
值与点 样量 的回归方程 式为 火 一 弓 一
! 。 结果 表明 , 人 参皂昔 点样 量在 一 拌
范围内与峰 面积积分值呈直线关系 , 一 。
稳 定性试验 展开后 的薄 层板 , 每隔 测
定斑点 面积 的积分值 , 直至 , 为 , 表
明 , 内稳定 。
精 密度试验 同一 斑点 连 续 重 复 扫描 测 定
次 , 各次测定峰 面积 , 一 。 同一板与不 同
板 上 点 同 一 样 品 , 点样 量 相 同 , 展 开 , 测 定结 果 ,
。
样 品测定 取本 品 内容物 , 精密称定 , 置
具塞锥形瓶 中 , 精密量 取加水饱和 的正丁醉
浸过夜 , 超声 , 冷却 , 滤过 。 精密 吸取滤液
, 置分液漏斗 中 , 用 碳 酸氢钠水溶液洗 次 ,
弃去水液 , 再用正丁醉饱和 的水 洗 次 , 弃去
水液 。 取 正丁醉液置水浴蒸干 , 残 留物加水 约
使溶解 , 定量 转移到 大孔吸附树脂 柱 。
上 , 先用 水洗涤 , 再用 乙 醉
洗脱 , 收集醉洗脱 液置水浴 上蒸 干 , 残 留物加 甲醇
定容 , 作 为供试 品溶液 。 吸取供试 品溶液
拌 , 对 照 品溶 液 拌 、 拜 , 分别点于 同一 薄层 板
上 , ‘ 以 下展开 , 显色 , 测定 , 结 果见表 。
衰 样品含 测定结 果
批号 人参皂昔 含量 ,
!
回收率 测定 取 同一批 已 知 含量 的样品 , 测 得
平均 回收率为 , 尺 为 。
小结
本品所 含皂 昔成分复杂 , 干 扰较 大 , 我们采 用
大孔吸 附树脂分离 , 除 去杂质 干扰 , 方 法简单 , 收 到
较好的效果 。
本 法薄层色谱宜在 ℃ 以 下展 开 , 可提 高方
法的准确性和重现性 。
一 一 收稿
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《中草药》 年第 卷第 期