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薄层扫描法测定强力免疫胶囊中人参皂苷Re的含量



全 文 :薄层扫描法测定强力免疫胶囊中人参皂昔   的含量
厦 门中药 厂   ! !  项金祥 洪天德 南淑华 关 斌
强 力 免疫 胶 囊 由人参 、灵 芝 、 虫 草等多味药组
成 , 有很强的增强免疫功能作用 。 我们选 用薄层扫描
法可单独测定主药人参中人参皂昔   的含量 , 结果
准确可靠 , 可作为控制本品质量的指标 。
 仪器与试药
岛津   一   双波长薄层扫描仪   一  型色谱
数据 处理 机  硅 胶  青 岛 海洋 化 工厂  , 人 参皂 昔
  中国药 品生 物制品检定 所   其它试剂均 为分析
纯 。
 实验方法 与结果
   薄层 层析及 扫描条件  薄层层 析      梭 甲基
纤 维素 钠为 粘合剂 的硅 胶  板 , 厚度      , 
℃ 活 化     。 展开 剂  抓 仿 一甲醇 一水  ,   ,
 下 层 液 ,  ℃以 下展 开 , 展 距    。 显色 剂 
  硫酸 乙醉溶液 ,  ℃ 加热至斑点 清晰 。 单波
长直 线扫描 ,   一  。
最 大吸 收 波 长选择  取 样 品供试液 , 人参皂昔
  对 照 品液及 阴性 对照 液 , 点 样于 同一薄层板 上 ,
以上 述实验条件展 开 , 显色 。 对人参皂昔   的相应
斑点从          进行扫描 , 得 人参皂昔   的
最大吸收波 长为      , 阴性对 照液无干扰 。
   标准曲线 的绘制  精密称取适 量人参皂 昔  
对 照品 , 用甲醇制成       对照品溶液 。 精密 吸
取  ,  ,  ,  ,  拜 分别点于 同一薄层板 上   以下
展 开 , 取 出晾 干 , 测 定得 出人参皂昔   斑点 的积分
值与点 样量 的回归方程 式为        火  一 弓 一
    ! 。 结果 表明 , 人 参皂昔   点样 量在 一  拌
范围内与峰 面积积分值呈直线关系 ,  一       。
   稳 定性试验  展开后 的薄 层板 , 每隔    测
定斑点 面积 的积分值 , 直至   ,    为     , 表
明 ,   内稳定 。
   精 密度试验  同一 斑点 连 续 重 复 扫描 测 定 
次 , 各次测定峰 面积 ,    一     。 同一板与不 同
板 上 点 同 一 样 品 , 点样 量 相 同 , 展 开 , 测 定结 果 ,
             。
   样 品测定  取本 品 内容物     , 精密称定 , 置
具塞锥形瓶 中 , 精密量 取加水饱和 的正丁醉   
浸过夜 , 超声    , 冷却 , 滤过 。 精密 吸取滤液 
  , 置分液漏斗 中 , 用  碳 酸氢钠水溶液洗  次 ,
弃去水液 , 再用正丁醉饱和 的水    洗  次 , 弃去
水液 。 取 正丁醉液置水浴蒸干 , 残 留物加水 约   
使溶解 , 定量 转移到   大孔吸附树脂 柱    。 
   上 , 先用     水洗涤 , 再用    乙 醉    
洗脱 , 收集醉洗脱 液置水浴 上蒸 干 , 残 留物加 甲醇 
  定容 , 作 为供试 品溶液 。 吸取供试 品溶液   
拌 , 对 照 品溶 液  拌 、  拜 , 分别点于 同一 薄层 板
上 ,   ‘ 以 下展开 , 显色 , 测定 , 结 果见表  。
衰  样品含 测定结 果
  批号 人参皂昔   含量    ,    
              
             
             
        !    
             
   回收率 测定  取 同一批 已 知 含量 的样品 , 测 得
  平均 回收率为      , 尺  为          。
 小结
   本品所 含皂 昔成分复杂 , 干 扰较 大 , 我们采 用
大孔吸 附树脂分离 , 除 去杂质 干扰 , 方 法简单 , 收 到
较好的效果 。
   本 法薄层色谱宜在  ℃ 以 下展 开 , 可提 高方
法的准确性和重现性 。
    一  一   收稿 
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《中草药》    年第   卷第   期