全 文 ：表 4　莪术油高温实验结果
时间
( d)
外观 莪术油气味 吸光度
包合物含
油率 (% )
分解
产物
浓度
(% )
0 白色 微有 0. 723 10. 66 无 100. 00
40℃ 3 白色 微有 0. 720 10. 62 无 99. 62
40℃ 5 白色 微有 0. 715 10. 54 无 98. 87
60℃ 10 白色 微有 0. 707 10. 43 无 97. 84
60℃ 3 白色 微有 0. 688 10. 15 无 95. 22
60℃ 5 白色 微有 0. 682 10. 06 无 94. 37
60℃ 10 微黄 微有 0. 627 9. 25 无 86. 77
80℃ 3 微黄 微有 0. 680 10. 03 无 94. 09
80℃ 5 深黄 微有 0. 637 9. 40 无 88. 18
80℃ 10 深黄 微有 0. 697 10. 28 无 96. 44
　　图 3　莪术油 C-t图　　图 4　莪术油 logC-t图
或一级反应 ,因此 ,不应按常规的方法求算有效期。 3)
加速实验: 结果见表 5。 结果表明 ,包合物胶囊在 40
℃ ,相对湿度 75%条件下存放 3个月后 ,其相对含量
仍在 90%以上。按美国 FDA标准 ,具有上述实验结果
的包合物有效期在两年以上。 ( FDA规定:固体药物在
37℃～ 40℃、相对 75%或更高的情况下 ,其有效成分
仍在规定范围内 ,则有效期可定为 2年以上 )。
3　讨论
3. 1　本研究数据均为数次测试后的校正值 ,为防止
仪器的影响 ,配制罗勒重铬酸钾液来校正由仪器引
表 5　莪术油的加速实验结果
时间
(月 ) 外观
莪术油
气味 吸光度
包合物含
油率 (% )
分解
产物
浓度
(% )
1 微黄 微有 0. 697 10. 24 无 96. 06
2 微黄 微有 0. 667 9. 84 无 92. 31
3 微黄 微有 0. 683 10. 07 无 94. 47
起的误差。
3. 2　高温实验的温度越高 ,C-t或 logC-t图的线性
关系越差 ,这表明在高温实验中包合本身发生了复
杂的变化 ,可能是如下原因:①成分的不流动性 ,使
一些变化只停留在固体表面 ,以致变化表里不一 ;②
系统的不均匀性。固体制剂并不象液体制剂那样是
一种均相系统 ,虽然其亦为单相系统 ,但由于粒度不
一等原因也会导致不同取样的理化常数不一 ;③剂
型的多相性 ,包合物本身就是由气相 (空气、水气、挥
发油 )、液相 (吸附的水分、油 )和固相组成的多相系
统 ,在组成和状态发生变化时 ,对稳定性的观察就会
发生较大影响。
参考文献:
[ 1 ]　江苏新医学院 . 中药大辞典 [M ]. (上册 ) . 上海:上海科技出
版社 , 1986.
[ 2]　许俊杰 ,陈育光 ,孟庆棣 .莪术对大鼠血液流变学及血栓形成
的影响 [ J ]. 中药材 , 1992, 15( 5): 33-36.
[3 ]　南勋义 . 中药治疗阴茎硬结症 [ J ]. 中华泌尿外科杂志 , 1991,
12( 2): 139-141.
[ 4 ]　陈星灿 ,陈济民 ,姚崇舜 ,等 . 莪术油 -β-环糊精包合物的研究
[ J] .中草药 , 1990, 21( 8): 11-13.
[5 ]　奚念朱 .药剂学 [M ] .第三版 . 北京:人民卫生出版社 , 1994.
毛细管气相色谱法测定榄香烯乳剂中 β-榄香烯的含量
傅　迎 ,韩　颖 ,满洪升
(大连医科大学 ,辽宁 大连　 116027)
摘　要: 目的　建立毛细管气相色谱法测定榄香烯乳剂中 β -榄香烯含量的方法。方法　采用 PEG-20M弹性石英毛
细管柱为分离柱 ,正十四烷为内标物 ,正己烷为萃取剂和定容剂。 结果　该方法平均回收率为 98. 4% ,变异系数小
于 6. 32%。 结论　该方法操作简便、分析速度快 ,结果准确可靠。
关键词: 毛细管气相色谱法 ;β -榄香烯 ;乳剂
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0316 02
Determination of content of β-elemene in elemene emulsion by CGC
FU Ying , HAN Ying , M AN Hong-sh eng
( Dalian Univ e rsity of Medical Sciences, Dalian Liaoning 116027, China)
　　Key words: capilla ry g as chroma tog raphy ( CGC) ; β -elemene; emulsion
·316· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 2000-06-12作者简介:傅　迎 ( 1961-) ,女 ,北京人 ,副教授 ,硕士。 1988年毕业于东北大学 ,获硕士学位。 1988至今于大连医科大学检验系任教 ,从事教学及科研工作。 主要研究方向是药物的分析及微量元素的分析。 电话: 0411-4720092　 0411-4720086
　　从中药温莪术 Curcuma wenyuj in Y. H. Chen
et. C. Ling根茎中提取的 β -榄香烯 [1 ] (β -elemene)
是一种有效的抗癌 [2 ]组分。临床上主要用于白血病、
脑胶质瘤及肺癌等的治疗 ,副作用轻微。β -榄香烯乳
剂的测定有分光光度法 [3 ] ,操作较复杂。本研究所建
立的毛细管气相色谱法简单、快速、进样量少、结果
准确 ,可用于药品的质量控制。
1　仪器与试剂
1. 1　仪器 ; GC-7AG气相色谱仪 (日本岛津 ) ;数据
处理机: C-R2AX。
1. 2　试剂: β -榄香烯对照品由大连医药科学研究所
提 供 (纯 度 99. 3% ) ; 正 十 四 院 为 Fluka. AG
Buchess SG(瑞士 )生产 (优级纯 ) ;正己烷为沈阳医
药公司生产 (分析纯 )。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 25 m× 0. 22 mm PEG-20M弹性石英
毛细管柱;氢火焰离子化检测器; H2线速度 45 cm /s,分
流 40 mL /min,空气 400 mL /min,尾吹 40 mL /min,
柱温 100℃ ,气化室和检测器温度 210℃ ,进样 1μL。
2. 2　对照品溶液的制备:精确称取 β -榄香烯对照品
25 mg置于 100 mL容量瓶中 ,用正己烷稀释至刻
度 ,制成 250μg /mL对照溶液。
2. 3　内标溶液的制备: 精确称取正十四烷 10 mg
置于 100 mL容量瓶中 ,用正己烷稀释至刻度 ,制成
100μg /mL内标溶液。
2. 4　供试品溶液的制备:分别取 1%乳剂 50μL及
0. 5%乳剂 100μL,各加内标液 1. 5 mL和饱和 NaCl
溶液 5滴 ,混匀 ,用正己烷萃取 ( 3× 15 mL) ,分别合
并萃取液于 100 mL容量瓶中 ,用正己烷定容。
2. 5　标准曲线的制备:分别取一定量 β -榄香烯对照
品溶液及 15μL内标溶液 ,用正己烷定容至 1 mL,
进样 1μL,每个浓度测定 3次。 β -榄香烯浓度在
1. 00～ 10. 00μg /mL范围内 ,以 β-榄香烯与内标物
峰面积之比 Y对其浓度 C进行线性回归 ,线性方程
为 Y= 0. 569 1 C+ 0. 001 0, r= 0. 999 4。
A-对照品　 B-供试品
1-正十四烷　 2-β-榄香烯
图 1　β-榄香烯色谱图
2. 6　精密度实验: 精
确取 U-榄香烯对照
品溶液测定 RSD=
2. 37% (n= 5)。
2. 7　重现性实验: 取
同一供试品溶液 ,平
行 测 定 , RSD =
3. 21% (n= 5)。
2. 8　稳定性实验: 取
供试品溶液 ,隔一定
时间测定 , 24 h内稳
定 ,RSD= 6. 32%。
2. 9　加样回收率实
验: 取已测定 β -榄香
稀含量的样品 5份 ,
精确加入一定量对照液 ,依法测定 ,结果平均回收率
为 98. 4% ,RSD= 2. 29%。
2. 10　样品的测定: 取不同批号供试品 ,按“供试品
溶液的制备”方法操作 ,测定结果见表 1。 色谱图见
图 1。
3　讨论
表 1　榄香烯乳剂中 β-榄香烯含量测定结果
批号 测定含量 (μg /mL) 平均值 (μg /m L) R SD (% ) 相当标示量 (% )
990526( 0. 5% ) 4. 66 4. 75 4. 68 4. 64 4. 71 4. 69 0. 92 93. 8
990831( 0. 5% ) 4. 78 4. 83 4. 90 4. 85 4. 74 4. 82 1. 29 96. 4
990122( 0. 5% ) 4. 82 4. 61 4. 79 4. 85 4. 78 4. 77 1. 96 95. 4
980416( 1% ) 4. 87 4. 95 5. 06 4. 81 4. 91 4. 92 1. 91 98. 4
200302( 1% ) 4. 68 4. 78 4. 70 4. 81 4. 78 4. 75 1. 19 95. 0
　　β -榄香烯属半萜类化合物 ,具有挥发性 ,只溶于
有机溶剂。本实验选用正己烷为萃取剂和定容剂 ,色
谱图表明:供试品中没有影响测定的其它物质被萃
取 ,方法的专一性强。为控制药品的质量提供了可行
的方法。
参考文献:
[ 1 ]　郭泳 . 温莪术挥发油中榄香烯的分离与鉴定 [ J ]. 中药通
报 , 1983, 8: 31-32.
[2 ]　傅乃武 .β-榄香烯的抗肿瘤作用及药理学研究 [ J ]. 中药通报 ,
1984, 9: 35-36.
[3 ]　中国药典 . 1995年版 (二部 ) .
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