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3 3%
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3
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2
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7 样品测定结果 : 精密吸取供试 品溶液
10 拼 L 、标 准品溶液 2、 4 拌L 交叉点 于同一硅
胶 G 薄 层板上 , 按 上述薄层色谱条 件测定 ,
结果见表 2 。
表 2 盐酸小桑碱的含 t 测定结果
批号 含 t (写 ) ( , = 3 ) R S D (写 )
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.…9曰O`山99 5 1 2 1 59 5 1 2 2 89 6 0 2 0 5
9 6 0 2 0 6
9 6 0 4 0 6
( 1 9 9 7
一
1 2
一
3 1 收稿 )
牛黄清心丸质 t 标准的研究
秦皇岛市药 品检验所 (。 6 6 0 0 4) 温 敏 . 李以杰 李英华 潘 赢
摘 要 根据组织特征 ,将牛黄清心 丸中的 12 味药进行了显微 鉴别 ,对冰片 和牛黄进行 了薄层层
析 。 组方中共 15 味药 , 除郁金外 ,对其中 14 味药均进行了鉴别 。
关键词 牛黄清心丸 显 微鉴别 质量标准 薄层层析鉴别
牛黄清心丸 (一方 ) 是常用 中成药 〔 , 〕 , 是
由牛黄 、 朱砂 、 羚羊角等 1 5 味药组成 。 组方较
复杂 , 目前 尚无鉴别方法 。根据中成药组方复
杂 , 理化反应不明显的特点 , 我们采用了显微
鉴别和薄层层析鉴 别方法 , 鉴定 了 14 味药 ,
有效地控制了产品质量 。
1 仪器与试药
三用紫外线分析仪 ,对照品 : 购 自中国药
品生物制 品检定所及本所中药标本室 , 硅胶
G
: 青岛海洋化工厂生产 。 所用试剂均为分析
纯 ,样 品 : 牛黄清心丸 , 自制 。
2 方法与结果
2
.
1 显 微鉴 别 〔 2〕 : ①纤 维淡 黄色 , 梭形 , 壁
厚 ,孔沟细 (黄荃 ) ;②果皮表皮细胞无色或微
黄色 ,断面观呈类方形 (连翘 ) ; ③纤维束鲜黄
色 , 壁稍厚 ,纹孔 明显 (黄连 ) ; ④种皮石细胞
黄色或淡棕 色 , 多破碎 , 完整者长多角形 、 长
方形或形状不规则 ,壁 厚 , 呈瘤状伸人胞腔 ,
孔沟末端常膨大呈 圆囊状 ,胞腔及孔沟含棕
色物 (桅子 ) ; ⑤草酸钙簇晶极大 , 易破碎 , 直
径 21 一 1 35 拜m (大黄 ) ;⑥不规则碎片灰 白色
或淡灰黄色 ,稍具光泽 ,表面有灰棕色色素颗
粒 ,并有不规则纵长裂缝 (羚羊角 ) ; ⑦石细胞
鲜黄色 ,分枝状 , 壁厚 ,层纹明显 ( 黄柏 ) ; ⑧不
规则片状结晶无色 , 有平直纹理 (石膏 ) ;⑨不
规则块片无色 ,有层层剥落痕迹 (滑石 ) ;L联
结乳管直径 14 ~ 25 拼m , 含淡黄色油滴及颗
粒 状物 (桔梗 ) ; @ 纤维束周围薄壁细胞含草
酸钙方晶 ,形成晶纤维 (甘草 ) ; L不规则细小
颗粒暗棕红色 ,有光泽 , 边缘暗黑色 (朱砂 ) 。
2
.
2 薄层层析鉴别 : 取本品 9 9 , 切碎 , 加硅
藻土 6 9 , 研匀 , 加氯仿 3 0 m L , 超声处理 3 0
m in
,滤过 , 滤液蒸干 , 残渣加醋酸 乙醋 l m L
使溶解 , 作为供试 品溶液 。 另取冰片对照品 ,
加醋酸乙醋制成每 l m L 含 l m g 的溶液 。 照
薄层 色谱法 ( 中国药典 1 9 9 5 版附录 vI B )试
验 , 吸取上述 两种溶液各 4 拜L , 分别点于同
一梭 甲基纤维 素钠 为粘合 剂的硅胶 G 薄层
板上 , 以环 己烷 一醋酸乙醋 (1 7 : 3) 为展开剂 ,
展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 5%香草醛硫酸溶液 。
供试品色谱中 , 在与对照 品色谱相应 的位置
上显相同颜色的斑点 , 见图 1一 A 。
取本 品 3 9 ,切碎 , 加硅藻土 3 9 , 研匀 ,加
氯仿 20 m L , 超声处理 30 m in , 滤过 , 滤液蒸
A d d r e s s
:
W
e n M i n
,
Q i
n h u a n g d a o M u n i e ip a l I n s t i t u t e fo r D r u g C o n t r o l
,
Q i
n h
温 敏 1 9 9 5 年毕业于沈 阳药学 院制药系 , 现任主管药师 。 从事 中药检验工作 ,
药 》 、 《时珍国药研究 》杂志上发表 文章 3 篇 。
u a n g d a o
「主研显微鉴别和薄层层析等 。 在《中成
《中草药 》 19 9 9 年第 3 0 卷第 l 期
干 ,残 渣加 乙醇 l m L 使溶解 ,作为供试品溶
液 。 另取胆酸 、 猪去氧胆酸对照品 , 加乙醇制
成每 l m L 含 Z m g 的混合 对照品溶液作为
对照品 , 照薄层色谱法试验 , 吸取上述两种溶
液各 Z m L ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ,
以异辛烷 一醋酸 乙醋 一冰醋酸 (l 5 : 7 : 5) 为展
开 剂 , 展 开 , 取 出 , 晾 干 , 喷 以 10 %硫 酸 乙醇
溶 液 , 在 10 5 ℃烘 数 分 钟 , 置 紫 外 灯 ( 3 6 5
n m )下检视 。 供试品色谱 中 ,在与对照品色谱
相应 的位置上显相同的荧光斑点 ,见 图 1一 B 。
细胞可通过颜色加以 区别 ,黄芬与连翘的石
细胞虽然颜色不好区分 ,但 黄等 的石细胞孔
沟有分叉 ;而桅子 的种皮石细胞又具独特性
也被采用 ,见 图 2 。 其它各味药均具专属性和
独特性而被采用 (其它项 目应符合 中国药典
1 9 9 5 版一部附录项下有关规定 ) 。
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八
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O O
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二O .
1 1 2 3
A
一
1
一冰片对照 B一 1一胆 酸 、 猪去氧胆酸
2
一牛黄清心丸 2一牛黄清心丸
3
一阴性对照 3一阴性对照
图 1 样品薄层色谱图
3 讨论与小结
大黄和桅子均含草酸钙簇 晶 ,但 可根据
二者大小悬殊的特点进行鉴别 。 黄荃与黄连
均含韧皮纤维 ,但颜色不同 , 因此二者均被选
作鉴别点 。甘草和黄柏均含晶纤维 ,也因颜色
不 同 , 但本文只采用 了甘草的晶纤维 。 黄荃 、
黄连 、 黄柏 、 连翘和桅子均含石细胞 , 黄柏 因
是分枝状石细胞而被采用 。 黄连和黄芬的石
刁QO。、 0
0O
1
一大黄 2一黄芋 3一连翘 4一黄连 5一羚羊角
6一朱砂 7一黄柏 8一石膏 9一桔梗 1。 甘草
1 1
一桅 子 1 2一滑石
图 2 样品显微图谱
参 考 文 献
1 中华人 民共和 国药 典一部 . 19 9 5 : 4 3 9 , 4 4 0 , 4 4 1
2 徐 国钧 ,等编 . 中药材粉 末显微鉴 定 . 北京 : 人 民卫生出
版社 , 1 9 8 6
( 1 9 9 8
一
0 5
一
2 9 收稿 )
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