全 文 ：定二阶导数光谱 , 并测量振幅高度 , 结果见表
1
。 回归方程为
Y = 0
.
5 4 9十 4 . 2 2 1X , r = 0 . 9 9 9 8 。
表 1 标准曲线数据测定结果
对照品浓度 (限/ m L ) x . 6 5 3 . 36 5 . 04 6 . 72 8 . 40
. .⋯拯⋯撅. 值 y(e m ) 7 . 5 0 1 4 . 82 22 . 1‘ 28 . 63 3 6 · 05
表 2 样品测定结果
样品批号 9 10 2 0 4 9 1 0 3 0 8 9 1 0 2 0 3 9 5 0 1 2 1
取样量 (拜g / m L ) 1 3 . 0 5 1 1 . 9 7 1 3 . 0 8 1 1 . 9 9
测得量 年 g / m L ) x 2 . 7 9 1 1 . 5 0 1 2 . 5 8 1 1 . 7 3
振幅值 (em ) 9 . 2 6 9 . 3 0 9 . 3 1 9 . 2 4
标示量 (% ) 97 . 8 3 9 8 . 5 6 9 8 . 33 9 7 . 5 0
2
.
4 样 品测定 : 精密称取样 品 10 片 , 研细 ,
精密称取 4 片量置索氏提取器 内 , 以 1 m ol /
L 盐酸溶液湿润 , 放置 30 m in , 用氯仿回流提
取至溶液无色 , 水浴挥干氯仿 , 用 甲醇洗 至
1 0 m I
J 量瓶中 , 甲醇定容 。 精取 1 m IJ 至 5 0
m L 量瓶中 , 用 甲醇稀释至刻度 , 按标准 曲线
法操作 , 结果见表 2 。
2
.
5 回收试验 : 精密吸取样品溶液 , 加入对
照品溶液 , 按上述方法进行测定 , 结果回收率
为 9 9 . 6 9 % (n = 5 ) , R S D 一 1 . 1 % 。
3 讨论
3
.
1 花 锚素的 甲醇溶液 , 浓 度 在 1 . 68 ~
8
.
40 拜g / m l才 时 , 其浓度 和二 阶导数 振幅有
良好的线性关系 。
3
.
2 用导数光谱法测定 , 操作方便 , 省时 。
(1 9 9 7
一
0 8
一
2 5 收稿 )
D e te r m in a tio n o f A e tiv e P r in iPle o f Y ig a n n in g T a b le t by Zn d D e r iv a tiv e SPe c tr o s e o Py
G a o X ia o fa n
,
Z h a n g Q ilo n g
,
W
a n g H o n g (Q in g h a i P r o v in e ia l In s tit u te fo r D r u g C o n t r o l
,
X in in g
8 1 0 0 0 0 )
A bs tr a e t A Zn d d e riv a t iv e s p e e t r o s eo p ie m e t h o d fo r th e d e te r n lin a ti〔)n o f a e t iv e Pr in e iPle o f
Y ig a n n in g t a ble t h a s be e n e s ta b lis h e d
.
E x p e r im e n t a l r e s u lt s s h o w e d th a t th e m e th o d 15 s im p le
, s p e
-
e ifie
, a e e u r a te , s t a ble a n d h ig h ly s e n sitiv e
.
K ey W o
r d s Y ig a n n in g T a b le t H
a le n ia e lliPt ic a Zn d D e r iv a tiv e S p e e t r o m e t e r
亲树枝叶中没食子酸及甲醋 、乙醋
提取方法及含量测定
中国医药研究开发中心 (北京 1 0 2 2 0 6) 申稚维 ‘ 马广恩
摘 要 采用高效液相法对栗树不同溶剂提取物中没食子酸及甲醋 、 乙醋进行含量测定 , 比较 了
不同浓度乙醇对没食子酸乙醋浸出的影响 。
关键词 栗树 没食子酸 没食子酸甲酷 没食子酸乙酚 含量测定
栗树属 K oe zre ut e二 a l一ax m . 为无患子科
植物 , 该属植物全世界共有 4 种 , 3 种产于我
国 , 分布于我国大部分省 区 , 资源丰富川 。 该
属 植物枝 叶 对多 种细 菌 、 真 菌 有 抑 制作
用比 ’」, 没食子酸乙酷及没食子酸是其抑菌有
效成分川 。 我们对栗树提取物的生物活性研
究 中还发现其有多种生物活性 , 其 中没食子
酸及没食子酸 乙酷是主要成分 。为此 , 我们用
H P LC 方法测定 了没食子酸及没食子酸乙醋
的含量 , 并考查了提取溶剂对植物中没食子
A d d
r e s s : S h e n Y a w e l
,
N
a t lo n a l In
s t it u t e o f Ph
a r
m
a e e u t ; e a l R
e s e a r c
h 水 D o v e lo P m e : : t , B e iji。只
中雅维 女 , 助理研究 员 。 1 9 8 6 年毕业于沈阳药科大学 , 获学士学位 , 分配到中国医药研究开发中心工作 。 先后从事抗癌药物及免疫抑制剂的筛选工作 , T L C 和 H PL C 测定 。 发表论文 1 . 去甲斑蛰酸钠对 c H O 、 H e L a 和少儿包皮细胞的杀伤效应 〔解剖学报 , 1 9 1 ; 2 2 (3 ) : 2 7 1〕、 2 . 传统 中药对人扁桃体单核 细胞及小 鼠脾细胞增殖作用影 响的M rT 法测定(天然药物国际研讨会 19 95 年论文摘要 , 中国 北京 : 1 9 9 5 一1 0) , 在本项中负责有效成分的 H PL C 测定 , 以及抗菌 和免疫 测定等上作 〔.
《中草药》1 9 9 8 年第 29 卷第 3 期 · 1 6 5 ·
酸及乙醋浸出的影响 。 初步结果表明没食子
酸甲醋及乙醋可能为天然形式存在该植物提
取物中 。
1 仪器与药品
1
.
1 仪器 : W a t e r 。高效液相色谱仪 5 10 型 ,
4 8 6 检测器 , 7 4 0 型记录仪 , W a t e r s 自动梯度
混合仪 。 试剂 : 甲醇 、醋酸为分析纯 。 对照品 :
没食子 酸 乙醋 、没食子酸甲醋 , 本实验室合
成 ;没食子酸购 自中国医药公司 , 本实验室纯
化 。 药材 : 栗树 K o e lre u te ri 二 户a n ie u za ta
L a x m
. 采 自北 京 , 本单位 中药室 邱声祥 鉴
定 。 硅胶 G F25 4预制板 , 青岛海洋化工厂 ; 展
开剂正丁醇一醋酸 一水一 乙酸 乙酷 (3。 , 5 , 2 ,
1 0 ) ;显色 F eC I。 2 % 甲醇溶液 。
1
.
2 色谱条件 : 柱 C 1 8 2 5 0 m rn 又 4 . 6 rn m
柱 , 北京分析仪器厂 , C 18预柱 ; 流动相 : A : 甲
醇 , B : 0 . 0 5 m o l/ IJ 醋酸 , 梯度 : o ~ 1 5 m in ,
1 0 %一 3 0 %的 A , 1 5一 4 5 m in 3 0 %的 A 。 检
测 波 长 , 2 8 0 n m ; 流 速 1 m L / m in ; A U F S
0
.
5
。
2 样品测定
2
.
1 样 品制备 : 栗树枝叶 5 9 , 分别用 1 0
m L 8 0 %丙 酮 、 甲醇 、水 、 30 % 乙 醇 、 50 %乙
醇 、 70 % 乙 醇 、 无水 乙醇冷浸数 日 , 过滤 , 蒸
干 。 加水定容至 10 0 m L 加乙酸 乙醋萃取 3
次 (1 5 nl x一又 3 ) , 合并 , 加水 1 0 m L 洗一次 , 加
无水硫酸镁干燥 , 过滤 , 浓缩至干 。 此样品甲
醇定容 1 0 m l一 ,过滤后 ,进行 H PI 尤 测定 。
2
.
2 线性关系 : 精密称取没食子酸 、没食子
酸 甲醋 、 没食子酸 乙醋各 s m g , 定容于 10
m L 甲醇 中 , 精密量取该对照 品溶液 2 m L ,
稀释至 10 m L , 在高效液相色谱仪上分别进
样 5 、 1 0 、 1 5 、 2 0 、 2 5 拌L 以对照品峰面积与浓
度 , 求 回归方程 : 没食子酸 : Y 一 2 3 6 8 5 2 8 x 一
2 2 2 1 9
, / 一 0 . 9 86 ; 没 食 子 酸 乙 醋 : Y 一
2 4 8 7 6 9 8 X + 4 7 5 6 5
, r = 0
.
9 9 9 2 ; 没食子酸 甲
酷 : Y 一 2 6 4 1 5 5 1X + 4 5 1〔)2 , r 一 。‘ 9 9 9 0 。
2
.
3 含量测 定 : 染树枝叶经 不同溶剂提取
后 , 提取物 乙酸 乙醋定容 , 用 T L C 初步检查
后 , 进行 H PL C 测定 , 按照标准曲线法 , 测得
没食子酸及甲醋 、 乙醋的含量 , 见表 1 。
2
.
4 回收率 :精密称取没食子酸乙醋对照品
1
.
6 m g
, 分别置于 25 m L 量瓶中 , 精密称取
样 品 6 . 26 m g 分别置于上述量瓶中 , 定容 。
分别进样 5 次 , 测得回收率 97 . 32 % , R S D 为
0
.
4 3 2 %
。
表 1 亲树枝叶不同溶剂提取物中没食子酸 、
没食子酸甲醋 、没食子酸乙醋含量
没食子酸 没食子酸甲酷 没食子酸乙酷
(m g / g ) (m g / g ) (m g / g )
8 0 %丙酮 5 . 12 < 2 . 2 2 < 2 . 2 2
甲醇 < 2 . 2 2 7 . 92 < 2 . 2 2
水 < 2 . 2 < 2 . 沈 、 _ 2 . 4
3 0 % 乙醇 < 2 . 2 2 < 2 . 2 2 1 0 . 7
5 0 % 乙醇 < 2 . 2 2 < 2 . 2 2 2 6
70 % 乙醇 < 2 . 2 2 < 2 . 2 2 。 2 4 . 2
无水乙醇 < 2 . 2 < 2 . 2 < 2 . 2
3 结果和讨论
3
.
1 栗树不同溶剂提取 ,醇提物中没食子酸
乙酷含量较高 , 但不同浓度醇提取 , 提取效果
不一样 (表 1 ) , 其中以乙醇浓度 50 %时 , 提取
物 中乙酉旨含量最高 。
3
.
2 经 H PL C 检测 , 水 、 甲醇及丙酮提取物
中均有少量没食子酸 乙酷 , 甲醋亦在 甲醇外
其它提取物中少量存在 , 因而推测没食子酸
乙酷 、甲醋均在植物中以天然物形式存在 ,但
经乙醇或 甲醇提取 , 或许提取过程中经醇解
生成较多量没食子酸 乙醋或甲醋 , 即为人工
产物 。
参 考 文 献
1 中国科学院植物研究所等编 . 中国植物志 . 47 卷 1 分
册 . 北京 : 科学出版社 , 1 9 85 . 54
中 国 高等 植物图鉴 . 第二册 . 北京 : 科学出版社 ,
1 9 8 7
.
7 2 3
中国高等植物图鉴 . 补编 . 第二册 . 北京 : 科学出版
社 , 1 9 8 7 . 2 8 9
2 C a rls o n H J
, e不 a l. C A , 1 9 5 2 , 4 6 : 6 1 8 8 c
3 陈国联 , 等 一 陕酉中医 , 2 9 5 5 , 6 (3 ) : 4 4
4 马广恩 . 等 . 中草药 , z。。8 , 2。(2 ) : 8 4
(1 9 9 7
一
0 4
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2 1 收稿 )
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