全 文 ：　　表 2　不同批号莪术油的抗癌活性成分含量 (% )
产地 批号 β-榄香烯 莪术醇 莪术酮
浙江 　 20000102 7. 26 11. 4 5. 29
20000103 7. 20 10. 6 5. 24
20000104 7. 52 13. 8 6. 57
20000106 6. 62 16. 2 8. 83
20000107 7. 29 13. 9 7. 72
20000201 7. 63 11. 3 4. 30
20000202 9. 07 6. 24 4. 21
20000203 9. 18 11. 9 5. 37
20000204 7. 73 11. 2 6. 47
20000205 8. 96 12. 2 6. 19
980705 7. 14 7. 71 3. 55
990302 9. 72 8. 28 3. 56
980711 9. 04 9. 04 3. 56
981103 10. 0 9. 52 4. 27
980703 3. 36 7. 63 4. 62
980103 10. 0 8. 38 4. 09
980309 9. 01 9. 25 3. 96
980120 9. 53 11. 3 5. 66
β -榄香烯。另据报道 [3 ] ,温莪术的莪术油用 GLC、
GC-M S鉴定 ,分离出 60余个峰 ,其中含 β -榄香烯
( 7. 9% )、莪术醇 ( 2. 86% )、莪术酮 ( 30. 8% )等 ,其中
莪术醇、β -榄香烯、莪术酮有抗肿瘤作用 ,吉马酮有
细胞毒作用。本实验的研究表明 ,莪术油中 3种抗癌
活性成分均有一定的波动 ,其中 1998年和 1999年
的 β -榄香烯的波动最大 ,近 3倍 ,提示在用莪术油为
原料制备制剂时 ,除了应规定莪术的产地外 ,对有效
成分的含量也应规定一定的波动范围。
本实验摸索的色谱条件较文献 [ 4]做了改进 ,对
莪术醇、β-榄香烯、莪术酮等抗癌活性成分均得到了
基线分离 ,可用于原料和有关制剂的定量分析。
参考文献:
[1 ]　中国药典 (一部 ) [S ] . 2000.
[ 2 ]　田颂九 . 莪术挥发油研究Ⅰ . 毛细管柱气层和气质联用分离
鉴定温莪术挥发油 [ J]. 药物分析杂志 , 1985, 5( 1): 4-6.
[ 3 ]　方洪矩 ,余竞光 ,陈毓醇 ,等 ,我国姜黄属植物的研究Ⅱ . 五种
姜黄属药用植物根茎挥发油化学成分的比较 [ J ] .药学学报 ,
1982, 17( 6): 441-447.
[ 4 ]　王雪峰 ,姚　川 ,胡　昌 . 莪术挥发油的 GC /M S鉴定 [ J ]. 中
药材 , 1991, 14( 10): 35-37.
[5 ]　中国药典 (一部 ) [S ] . 1977: 462-463.
[ 6 ]　辽宁中医学院中医系肿瘤研究小组 ,沈阳医学院中草药研究
室 ,沈阳医学院电镜室 . 温莪术有效成分抗肿瘤作用的实验
研究 [ J] .新医药学杂志 , 1976. 1( 12): 28-32.
[ 7]　傅乃武 ,全兰萍 ,郭永钿 ,等 .β-榄香烯的抗肿瘤作用和药理学
研究 [ J ]. 中药通报 , 1984, 9, ( 2): 35-39.
羽叶千里光地下部分生物碱的研究
程卫强 1 ,韦新贵 2 ,袁久志 1 ,隋长惠 1⒇
( 1. 沈阳药科大学 中药系 ,辽宁 沈阳　 110015;　 2. 中国科学院化学冶金研究所 生化工程国家重点实验室 ,北京
　 100080)
中图分类号: R284. 1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670 ( 2001) 09 0783 02
　　在我们对羽叶千里光 Senecio argunensis Tur-
cz. 化学成分的研究中 ,发现地上部分主要含黄酮
类成分 [1 ] ;地下部分仅含生物碱及少量甾醇成分。因
此 ,我们对地下部分的主要成分生物碱又作了进一
步的研究。
1　仪器及材料
羽叶千里光 1996年 9月下旬采自辽宁省通远
堡 ,经沈阳药科大学许春泉高级工程师鉴定为
Senecio argunensis Turcz.。
Brunker ARX-300型核磁共振仪 ;硅胶 G-60
为青岛海洋化工厂产品 ;其它试剂均为分析纯。
2　提取与分离
取根及根茎 1. 2 kg碎断后 ,工业乙醇浸泡 ,室
温超声提取 4次 ,过滤 ,滤液旋转薄膜减压浓缩得浸
膏约 100 g。用 1. 5 mo l /L的 HCl提取 ,提取液经浓
氨水碱化至 pH9～ 10后 ,用氯仿萃取。第一次萃取
氯仿层浓缩析出Ⅰ 和Ⅱ的混合物 (约 150 mg )。第二
次、第三次萃取浓缩丙酮结晶得Ⅲ和Ⅳ混合物 (约
50 mg )。 剩余的碱水层酸化后加入过量锌粉还原 ,
还原后的水液经浓氨水碱化至 pH9～ 10后用氯仿
萃取又得Ⅰ和Ⅱ的混合物 (约 1. 5 g)。
3　鉴定
化合物Ⅰ + Ⅱ : 无色针状结晶。气味特异 ,易溶
于 CHCl3 , Dragendof f 试 剂 阳 性 , 其 1 HNMR
( CDCl3 )、13 CNMR( CDCl3 )峰多数成对出现 (峰高比
约 1∶ 1) ,并与千里光碱 ( senecinine )、千里光菲林
·783·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 9期
⒇ 收稿日期: 2001-03-19作者简介:程卫强 ,男 ,硕士 ,助理研究员 ,就职于上海医药工业研究院制剂室 ,从事中药注射剂的研究与开发。 Tel: ( 021) 65442731
碱 ( seneciphil line) [2, 3 ] 1 HNM R、 13 CNM R叠加基本
一致 ,故鉴定其为千里光碱、千里光菲林碱的混和
物。
化合物Ⅲ + Ⅳ :无色块状结晶。气味特异。易溶
于 H2O、 CHCl3 , Dragendof f试剂阳性 ,其 1 HNMR
( CDCl3 )、 13 CNMR( D2O )峰多数成对出现 (峰高比
约 1∶ 1) ,并与文献 [ 2, 3]千里光碱 N -氧化物 ( seneci-
nine N -oxide)、千里光菲林碱 N -氧化物 ( seneci-
philline N -oxide)叠架基本一致 ,故鉴定其为千里光
碱 N -氧化物、千里光菲林碱 N -氧化物的混和物。
4　讨论
在本文生物碱的提取过程中 ,条件温和 ,直接酸
提碱萃取分离出的游离生物碱和其氧化物均较少 ,
而用 Zn粉还原后得到大量的游离生物碱 ,这是因
为在植物体中 ,这类生物碱存在的主要形式为 N -氧
化物 ,氧化的吡咯里西啶生物碱极性较大、水溶性较
好 ,因而不易被生物碱的常用萃取溶剂 CHCl3提取
出 ;当游离的生物碱在第一次萃取除去后 ,第二、第
三次萃取主要得到其氮氧化物结晶而析出。
吡咯里西啶生物碱是 70年代以来研究较多的
一类新的抗癌活性物质 ,由于其具有较大的毒性 ,目
前国内外正以其为前体化合物努力研制新的结构 ;
羽叶千里光的地下部分含相对大量 (约 1. 4% )并且
组分较单一的这类生物碱 ,其分离纯化简单 ,可望成
为合成吡咯里西啶类化合物的原料。
参考文献:
[1 ]　程卫强 ,隋长惠 ,袁久志 ,等 . 羽叶千里光黄酮类成分研究 [ J ].
中草药 , 1999, 30( 10): 727-729.
[ 2 ]　 Segal l H J, Dallas T L. 1 HNM R spetroscopy of py rroli zidine
alhaloids [ J ]. Ph ytoch emis t ry, 1983, 22( 5): 1271-1273.
[ 3]　M olyneux R T, Roitman J N, Mab ry B, et al . 13CNM R spec-
t roscopy of pyrrolizioline alk aloid s [ J] . Ph ytoch emist ry, 1982,
21( 2): 439-443.
中华卷柏的化学成分研究
戴　忠 ,王钢力 ,侯钦云⒇ ,倪　龙 ,魏　峰 ,林瑞超
(中国药品生物制品检定所 ,北京　 100050)
中图分类号: R284. 1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670 ( 2001) 09 0784 02
　　中华卷柏系卷柏属植物 Selaginella sinensis
( Desv. ) Spring的全草。该属植物约 700多种 ,广布
于世界各地。我国约产 50种 ,其中供药用者约 20多
种 ,中华卷柏系该科供药用植物中我国所特有的种。
广泛分布于我国华北、东北等地 ,其全草味淡、微苦、
性凉 ,有清热利尿、解毒散寒、消炎止血、止泻的功
效 ,用于肝炎、胆囊炎、气管炎、慢性肾炎、痢疾、湿
疹、外伤出血及烫火伤 [1 ] ,尤其对慢性气管炎具有良
好的疗效 [2 ]。 但目前对该属植物的基础研究一直很
薄弱 ,为了更好地开发利用中华卷柏植物资源 ,我们
对其进行了系统的化学成分研究 ,从其乙醇提取物
中分离并鉴定了 4个化合物。
1　仪器与试剂
熔点测定: A AE 042型显微熔点测定仪 ,温度
计未校正 ;紫外光谱仪: 岛津 UV-2100型紫外分光
光度计 ;红外光谱仪: Nico let Impact400型红外分
光光度计 ; 1 HNMR和 13 CNMR用核磁共振仪: INO-
V A-500型核磁共振仪 ;质谱仪 ; Zab-2f和 Autospec
Ul tima-Tof型质谱仪 ;柱层析用硅胶:青岛海洋化
工厂生产。中华卷柏采自河北省雾灵山 ( 1996年 8
月 )。
2　提取与分离
中华卷柏的干燥全草 5 kg ,用 10倍量 95%乙酸
回流提取 3次 ,滤过 ,合并滤液 ,回收乙醇 ,浓缩物置
水浴上挥尽乙醇 ,得中华卷柏浸膏。 将浸膏混悬于
700 mL水中 ,分别用氯仿、乙醇乙酯和正丁醇进行萃
取 ,各萃取部分经减压浓缩得 3个部分。 氯仿部分用
硅胶 H进行常压柱层析 ,用不同比例的石油醚 ( 60℃
～ 90℃ ) -氯仿进行洗脱 ,得化合物Ⅰ ;乙酸乙酯部分
( 23 g )用硅胶 H进行柱层析和制备薄层层析 (展开
·784· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 9期
⒇ 收稿日期: 2000-10-08基金项目:科技部“九· 五”科技攻关项目: No 97-B-14作者简介:戴　忠 ( 1963-) ,男 ,黑龙江省肇东市人 ,现工作单位:中国药材集团公司 ,硕士。 Tel: ( 010) 67154933
* 哈尔滨中药二厂