全 文 ：2. 5℃ /min升至 85℃ ,保持 5 min,再以 3℃ /min
升至 105℃ ,保持 5 min,又再以 3℃ /min升至 220
℃ ,保持 20 min。
质谱条件: 离子源温度 230℃ ,电离方工 EI,电
子能量 70 eV,扫描质量范围 20～ 450。
2　结果与讨论
2. 1　白兰花的花和叶两个样品进行了气相色谱-质
谱联机分析 ,共得到 137个色谱峰 ,鉴定了 88个成
分。用归一化法确定了各成分的相对百分含量。从
白兰花的花得到 113个色谱峰 ,鉴定了 64个化合
物 ,占花挥发油总面积的 97. 01% ;从白兰花的叶得
到 116个色谱峰 ,鉴定了 67个化合物 ,占叶挥发油
总面积的 96. 65%。 结果见表 1。
2. 2　花和叶两个发挥发油样品中的主成分均为芳
樟 醇 ,分 别占 其挥 发油 峰面 积的 75. 04%和
69. 65% 。据文献报道〔 3〕 ,芳樟醇具有抗菌、抗病毒等
作用 ,这与白兰花主治慢性支气管炎 ,前列腺炎 ,妇
女白带的功效相符。 提示芳樟醇可能是白兰花的主
要有效成分之一。
2. 3　除芳樟醇外 ,花和叶之间还有许多共同成分 ,
这些成分主要为单萜与倍半萜类。 但花和叶的挥发
油样品之间有明显不同 ,花的挥发油中含有十几种
酯类成分而叶中没有 ,这有可能是二种挥发油香气
有些不同的差异所在。此外 ,花中还含有 3种长链饱
和脂肪烷烃 ,而在叶中也未检出。
参 考 文 献
1　江苏新医学院编 . 中药大辞典 (上册 ) .上海:上海人民出版社 ,
1977: 703
2　中华人民共和国商业部土产废品局主编 . 中国经济植物志 (下
册 ) . 北京:北京科学出版社 , 1961: 1311
3　国家医药管理局中草药情报中心站编 .植物药有效成分手册 .
北京:人民卫生出版社 , 1986: 669
( 1998-12-03收稿 )
地涌金莲挥发性化学成分研究△
中国科学院兰州化学物理研究所 OOSO国家重点实验室 (兰州 730000)　　秦　波　鲁润华　汪汉卿
李文鹏* * 　谢金伦* *
　　地涌金莲是芭蕉科地涌金莲属草本植物
Musel la lasiocarpa ( Franch. ) C. Y. Wu,全属仅此
一种 ,又名地涌莲、地金莲、地母金莲等 ,产云南省中
部至西部 ,是我国特有植物。其花入药 ,有收敛止血
作用 ,治白带、红崩及大肠下血 ;茎汁用于解酒醉及
草乌中毒〔1, 2〕。 其栽培和利用历史悠久 ,它适合在各
种环境条件下生长 ,民间用作饲料、观赏、水土保持、
纺织、食用、药用等许多方面 ,有着广阔的开发利用
前景 ,可望发展成为一种新兴产业 ,为发展贫困山区
经济、改善生态环境做贡献〔3〕。有关地涌金莲的化学
成分 ,迄今尚未见有研究报道。作者鉴于其在植物分
类学上的独特地位及其广阔的应用和开发前景 ,对
地涌金莲新鲜植物的化学成分进行了较为系统的分
析和研究 ,本文仅为其综合研究的一部分 ,采用毛细
管气质联用法分离并分析鉴定了其挥发性化学成分
的结构 ,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的
相对百分含量 ,为进一步研究和开发奠定了基础。
1　仪器与材料
气相色谱-质谱 -计算机联用仪 ( HP6890 /5973
型 ,美国 Hew let t-Packa rd公司 ) ;地涌金莲采自云
南省昆明市郊西山脚下 ,经云南大学植物生态研究
所陆树刚副教授鉴定。
2　实验方法
2. 1　样品制备: 取新采集的地涌金莲植物 36. 6
kg ,切碎 ,以工业丙酮用渗漉法提取 ,回收溶剂 ,提
取浸膏以 70%甲醇溶解用石油醚萃取 ,回收石油
醚 ,石油醚萃取物 24. 5 g加入 100 mL左右乙醚溶
解 ,加入 300 mL蒸馏水进行水蒸汽蒸馏 ,收集馏出
液 ,用乙醚萃取 6次 ,合并乙醚萃取液 ,回收乙醚 ,用
无水硫酸钠脱水 24 h,得黄色油状物 1. 24 g ,有特
殊香味 ,密封保存 ,供分析用。
2. 2　气相色谱 -质谱联用分析条件
2. 2. 1　气相色谱条件: 石英毛细管柱 HP-5M S, 30
m× 0. 25μm,膜厚 0. 25μm。 升温程序:从 60℃开
始以 2. 5℃ /min升到 210℃ ,再以 10℃ /min升到
280℃ ,载气为 He,柱流量 1. 2 mL /min,进样口温
·13·中草药　 Chinese Tradi tional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 1期
通讯联系人
* * 云南大学云南省工业微生物发酵工程重点实验室△本课题部分受到中国科学院“西部之光”人才培养计划的资助
度: 280℃。
2. 2. 2　质谱条件: EI源 ;电离电压: 70 eV;离子源
温度: 230℃ ,扫描范围: 33～ 550 aum ,进样量: 0. 4
μL,分流比: 15∶ 1。
3　结果与讨论
用毛细管色谱法对地涌金莲新鲜植物挥发油化
学成分进行了分析 , GC共分离出 111多个组分 ,经
气相色谱数据处理机用面积归一化法测得各组分的
相对百分含量 ,并用气相色谱-质谱联用技术做挥发
油的 GC-M S总离子流色谱检测 ,所得质谱图经计
算机质谱数据库检索 ,并按各峰的质谱裂片图与文
献资料〔4〕核对 ,从而确定了地涌金莲挥发油中部分
化学成分 ,分析鉴定结果见表 1。
　　分析鉴定结果表明 ,地涌金莲挥发油主要化学
表 1　地涌金莲挥发性化学成分气 -质联用分析结果
峰号 　　　化合物 相对含量 (% ) 峰号 　　　化合物 相对含量 (% )
1 甲苯 0. 558 39 十二烷 2. 723
2 1-甲基环戊醇 0. 521 40 3, 5-二丁基 -4-羟基甲苯 3. 663
3 己醛 6. 323 41 1, 4, 6-三甲基萘 0. 328
4 4-羟基 -4-甲基 -2-戊酮 3. 901 42 1, 6, 7-三甲基萘 0. 479
5 ( E ) -2-己烯醛 0. 308 43 2-甲基十五烷 0. 313
6 乙苯 0. 366 44 芴 0. 519
7 庚醛 0. 371 45 十三烷 0. 286
8 ( E ) -2-庚烯醛 1. 608 46 十二酸乙酯 0. 6
9 1-辛烯 -3-醇 0. 841 47 十六烷 3. 124
10 6-甲基 -5-庚烯 -2-酮 0. 409 48 二苯胺 0. 461
11 2, 4, 6-三甲基吡啶 0. 815 49 2, 6, 10, 14-四甲基十六烷 1. 467
12 5-乙基 -2-甲基 -5-庚烯 -3-酮 0. 579 50 2-甲基十六烷 0. 819
13 ( E , E) -2, 4-庚二烯醛 0. 345 51 3-甲基十六烷 0. 837
14 6-羟基 -2-己酮 0. 177 52 1-甲基 9H-芴 0. 168
15 ( E ) -2-辛烯醛 0. 189 53 环十四烷 1. 501
16 α-甲基苯甲醇 0. 175 54 十七烷 3. 478
17 2-乙基 -3, 5-二甲基吡啶 1. 315 55 2, 6, 10, 14-四甲基十五烷 1. 699
18 癸醛 0. 926 56 十烷基环己烷 0. 326
19 ( E ) -2-壬烯醛 0. 279 57 蒽 0. 663
20 3-壬炔 0. 381 58 2-甲基十七烷 0. 348
21 1, 1-二甲氧基十六烷 0. 97 59 3-甲基二十一烷 0. 156
22 苯并噻唑 1. 086 60 十四酸乙酯 0. 46
23 3, 4-二氢 -4, 4-二甲基香豆素 -6-醇 0. 93 61 6, 10, 14-三甲基 -2-十五酮 0. 809
24 1-甲基萘 0. 557 62 十二烷基环己烷 0. 444
25 2, 4-癸二烯醛 0. 38 63 双 -(2-甲基 ) -1, 2-苯二甲酸丙酯 1. 336
26 二氢 -5-戊基 -2( 3H) -呋喃酮 1. 61 64 3-甲基菲 0. 212
27 2-甲基十三烷 0. 332 65 十九烷 1. 731
28 2, 6, 10-三甲基十二烷 0. 263 66 双 -(2-乙基 )邻苯二甲酸甲酯 0. 436
29 10-甲基二十烷 0. 265 67 棕榈酸甲酯 0. 249
30 2-乙基萘 0. 277 68 邻苯二甲酸二丁酯 7. 155
31 2, 6-二甲基萘 0. 862 69 十六酸乙酯 7. 996
32 十氢 -4, 8, 8-三甲基 -1, 4-甲撑奥 0. 220 70 二十烷 1. 136
33 1, 4-二甲基萘 0. 653 71 二十一烷 0. 551
34 2, 7-二甲基萘 0. 507 72 亚油酸乙酯 0. 718
35 3-乙基 -2-甲基 -1-戊烯 -3-醇 0. 353 73 9, 12, 15-十八三烯酸乙酯 1. 574
36 2, 3-二甲基萘 0. 346 74 十八酸乙酯 0. 209
37 6, 10-二甲基 -( E )-5, 9-十一二烯 -2-酮 0. 867 75 二十二烷 0. 264
38 2-( 1-甲基乙基 ) -萘 0. 567
成分为十六酸乙酯 (相对百分含量为 7. 996% )、邻
苯二甲酸二丁酯 ( 7. 155% )、己醛 ( 6. 323% )、 4-羟基
-4-甲基 -2-戊酮 ( 3. 901% )、 3, 5-二丁基 -4-羟基甲苯
( 3. 663% )、十六烷 ( 3. 124% )、十七烷 ( 3. 478% ) ,化
合物类型以高级烷烃、高级脂肪酯及醛、酮、芳香和
芳香杂环化合物为主 ,这为地涌金莲的深入研究和
资源利用奠定了基础。
致谢:云南大学云南省工业微生物发酵工程重
点实验室刘士清副研究员为本实验提供了大量帮
助 ,谨致谢意。
参 考 文 献
1　中国科学院中国植物志编辑委员会 . 中国植物志 .第 16卷第二
分册 .北京:科学出版社 , 1983: 3
2　江苏新医学院编 . 中药大辞典 . 上册 .上海:上海科技出版社 ,
(下转第 19页 )
·14· 中草药　 Chinese Tradi tional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 1期
2. 2　标准曲线的绘制: 精密称取 80℃干燥至恒重
的天麻素 5 mg ,置 25 mL量瓶中 ,加甲醇溶解并稀
释至刻度 ,摇匀。 从中吸取 0. 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5
m L分别稀释至 10m L。吸取上述溶液 ,分别进样 10
μL,以进样量 X 为横坐标 ,峰面积 Y 为纵坐标作
图 ,得回归方程为 Y = 2 822 785X - 8 040, r=
0. 999 9。进样量在 0. 1～ 0. 5μg范围内线性关系良
好。
2. 3　样品测定: 取本品内容物 0. 5 g ,精密称定 ,置
具塞三角瓶中 ,精密加甲醇 20 mL,称重 ,超声处理
30 min(提取功率大于 250 W ,频率大于 40 kHz) ,
放冷 ,用甲醇补足重量 ,滤过 ,弃去初滤液 5 mL,精
密量取续滤液 1 mL置水浴上蒸干 ,残渣用少量水
溶解 ,加在中性氧化铝柱 ( 100～ 200目 , 5 g ,内径
1. 2 cm ,干法装柱 )上 ,用 70%甲醇 30 mL洗脱。收
集洗脱液 ,置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇溶解并定容于
10 m L量瓶中 ,摇匀。 吸取上述溶液进样分析 ,结果
见表 1,图 1。
表 1　天麻素的含量测定结果 (n= 3)
批号 含量 ( mg /粒 ) R SD (% )
960306 3. 49 1. 07
960307 3. 45 0. 85
960308 3. 51 1. 14
图 1　三通风湿康胶囊 HPLC色谱图
2. 4　重现性实验:依样品测定步骤对同一批号样品
重复分析 5次 , 测得每粒含量 ( mg) 分别为 3. 48,
3. 46, 3. 51, 3. 52, 3. 49, RSD为 0. 80% ,表明重现
性较好。
2. 5　精密度试验:精密吸取对照品溶液 10μL,连
续进样 6次 , RSD为 0. 88% ,表明仪器精密度良好。
2. 6　加样回收率实验:精密称取已知含量的三通风
湿康胶囊内容物约 0. 25 g ,加入天麻素对照品 3. 5
mg ,按样品测定项下步骤进行分析。 其结果平均回
收率为 99. 29% , RSD为 0. 33% 。
2. 7　稳定性实验:取三通风湿康胶囊 ,依样品测定
项步骤制备样品 ,每隔 2 h进行分析 ,共 7次。 其
RSD为 0. 88% 。表明样品 12 h内稳定。
3　讨论
3. 1　检测波长的选择:经对天麻素的紫外吸收光谱
的测定 ,其吸收峰波长为 221 nm和 268 nm。由于在
268 nm处 ,样品峰很多 ,且很难分离 ,又由于在 221
nm处的吸收度显著强于 268 nm处 ,故选择 221 nm
为测定波长。
3. 2　提取溶媒:根据天麻素和其他成分的理化性质
及制备工艺条件 ,选择了 70%乙醇、 90%乙醇、无水
乙醇、甲醇、甲醇 -异丙醇 ( 1∶ 1)为提取溶媒 ,均超声
处理 30 min,制备供试液 ,经测定比较 ,以甲醇为提
取溶媒为佳。
3. 3　除杂质方法:比较了硅胶柱和中性氧化铝柱 ,
结果表明上中性氧化铝柱除杂质好 ,回收率高。
3. 4　分离条件的比较:经过甲醇 -水不同比例 ( 3∶
97, 5∶ 95, 6∶ 94, 7∶ 93)、乙腈 -水不同比例 ( 3∶ 97,
5∶ 95, 6∶ 94, 7∶ 93)、乙腈 -水-磷酸 ( 3∶ 97∶ 0. 2)
的比较 ,确定为乙腈 -水 -磷酸 ( 3∶ 97∶ 0. 2) ,流速 1
mL /min,柱温为 40℃。
参 考 文 献
1　马公强 ,等 .药物分析杂志 , 1981, 1( 3): 165
2　黄玉仙 ,等 .中成药研究 , 1988, 11( 4): 58
3　程式之 ,等 .药物分析杂志 , 1984, 4( 6): 344
4　程式之 ,等 .贵州药讯 , 1985, ( 1): 1
( 1999-03-18收稿 )
　　 (上接第 14页 )
1993: 831
3　龙春林 .云南省特种动植物产业与市场发展研讨会论文集 . 昆
明:云南科技出版社 , 1995: 172
4　 Hellor S R. EPA /NIH M as s Sp ectral Dan ta Base. vol L-4 and
Supplemen t 1 Washing ton U S: Gov ernm en t Printing Of f ice,
1978 and 1988
( 1999-03-26收稿 )
·19·中草药　 Chinese Tradi tional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 1期