全 文 ：糖参片的加工方法
河北省秦皇岛市药材站 ( 066000)　　李　俊
　　介绍一种糖参片的加工制备方法。
1　处方组成
参片 (鲜或干参片水分小于 14% ) 500 g　冰糖
粉 ( 100目 ) 1 000 g　山梨酸 50 g　亚硫酸钠 50 g
2　工艺流程
选片→漂洗→浸泡→沥水→拌糖粉→真空 (自
然 )糖浸→沥糖浆→冰冻干燥 (冷冻干燥 )或自然 ,阳
光干燥→翻片整形→选片→检验→包装
3　操作要点
3. 1　选料: 全皮无锈腐病、黄褐铁锈、红皮病、根腐
病。切片断面无黑褐色圈、边缘整齐、无裂纹、空心。
干片长 15～ 40 mm,宽 15～ 25 mm。
鲜参选 5年生为佳 ,洗净去须根后切成 45℃角
斜片 ,厚度 4～ 5. 5 mm。
优质生晒参以当年产的为佳 ,瓜子形白斜片 ,厚
度 2～ 2. 5 mm。
3. 2　漂洗:选用生晒参用清水漂洗切后的片 ;鲜参
片切后 ,可不漂洗。
3. 3　浸泡:将漂洗后的参片装在不锈钢或搪瓷容器
内 ,用 20℃温水 (水量 -参片重量为 1. 2∶ 1)以超出
参片量为止。同时在水中加入 0. 1%的山梨酸 ,使
pH在 5. 0以下。时间一般为 2～ 3 h,以浸透为佳。
3. 4　沥水: 将浸透软化的参片捞出沥水 ,也可用脱
水机甩干。
3. 5　拌糖粉:将脱水后的参片称重 ,按重量的 15%
加糖粉。湿参片及糖粉分层添加 ,待最上层糖粉溶化
后 ,轻轻上下翻动。
3. 6　真空糖渍或糖渍:拌均匀的参片放入真空糖渍
机内 ,时间为 40～ 50 min,真空度在 0. 7～ 0. 8
M Pa,温度 40℃～ 50℃之间 ,时时翻动。
3. 7　沥糖浆:糖渍后的参片不流糖浆为宜。
3. 8　真空冷冻干燥:参片真空冷冻使水分冻成冰晶
直接升华成气体的干燥方法。 干燥时间缩短 ,品质
好 ,口感松脆 ,色泽一致 ,片状完整。
采用人工干燥 ,温度为 25℃～ 30℃为宜 ,并置
通风设备良好的筛网依次排列每片参片 ,晾晒、烘干
均可 ,经常翻动 ,防止翘曲和变色、变形。连续干燥为
96～ 100 h。
3. 9　选片:参片的外观质量以水量不大于 10% ,在
干燥床上分级 (可自定规格 ) ,色泽乳白 ,均匀一致 ,
表面不反砂、不起霜、不结晶、口感微甜、参味浓郁有
特异香气为佳。 包装即得。
( 1999-02-08收稿 )
夏枯草膏质量标准研究
南京生物工程与医药科技发展有限公司 ( 210008)　　王玉玺　李红琴
　　夏枯草膏用于头痛眩晕 ,瘰疬 ,瘿瘤 ,乳痈肿痛 ,
甲状腺肿大 ,淋巴结结核 ,乳腺增生症 ,高血压症。但
缺少质量控制指标 ,为此我们建立了该药薄层色谱
鉴别及总黄酮的含量测定。
1　仪器与药品
仪器: UV-3000双波长双光束紫外分光光度
计 ,日本岛津公司。
药品: 芦丁对照品购自中国药品生物制品检定
所 ,定量用。 所用试剂均为分析纯。 夏枯草膏 ,本公
司研制 , 批号: 960103, 960104, 960105, 960106,
960107。
2　鉴别
预试验曾用芦丁、槲皮素作对照品 ,发现无相应
的斑点 ,故采用夏枯药材作对照 (经鉴定为唇形科植
物 Prunella vulgaris L. 的果穗 ) ,经乙酸乙酯 -甲
酸-水 ( 8∶ 1∶ 1)、氯仿 -乙酸乙酯 -甲酸-水 ( 7∶ 2∶
0∶ 0. 5∶ 0. 5)、苯-甲醇 -甲酸 ( 6∶ 3∶ 1)、苯-乙酸乙
酯 -甲酸 -水 ( 5∶ 4∶ 0. 5∶ 0. 5)多个展开系统试验 ,
发现用苯 -乙酸乙酯 -甲酸 -水 ( 5∶ 4∶ 0. 5∶ 0. 5)系
统较理想 ,三氯化铁显色后 ,供试品与对照药材相应
位置处可见 3个紫褐色斑点 (图 1)。
3　含量测定
·266· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 4期
　 0-对照药材
　 1-夏枯草 ( 960103)
　 2-夏枯草 ( 960104)
　 3-夏枯草 ( 960105)
图 1　样品薄层图
3. 1　测定波长的选择: 取芦丁
对照品及样品进行吸收波长的
扫描 ,提示在波长 500 nm处为
最大吸收 ,故确定最大吸收波
长为 500 nm。
3. 2　测定条件的选择
3. 2. 1　提取方法的确定: 采用
甲醇作为提取溶剂 ,选用 3种
提取方法 (超声处理、索氏提取
器提取及回流提取 )进行试验 ,
结果提示超声提取 1 h提取不
完全 ,索氏提取器提取时间太
长 ,加热回流提取 2 h较好。
3. 3　线性关系考察: 精密称取
在 105℃减压干燥至恒重的芦丁对照品 200 mg,加
甲醇配成每 1 mL含 0. 2 mg的溶液 ,精密吸取对照
品溶液 ( 0. 200 3 mg /mL) 0. 0, 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0,
5. 0, 6. 0 mL,分别置 25 mL量瓶中 ,各加水至 6
m L,加 5%亚硝酸钠溶液 1 mL,使混匀 ,放置 6
min,加 10%硝酸铝溶液 1 mL,使混匀 ,放置 6 min,
加氢氧化钠试液 10 m L,再加水至刻度 ,摇匀 ,放置
15 min,照分光光度法 (中华人民共和国药典 1995
年版一部附录 V B) ,在 500 nm的波长处测定吸光
度 , 分别 为 0. 088, 0. 165, 0. 257, 0. 331, 0. 402,
0. 480,以吸光度为纵坐标 ,浓度为横坐标 ,绘制标准
曲线。 计算回归方程 Y = 0. 79X+ 0. 013 56, r=
0. 9994,表明芦丁在 0. 2～ 1. 2 mg范围内呈良好的
线性关系。
3. 4　稳定性试验:精密量取上述对照品溶液 3 m L,
按 3. 3项下进行操作 ,间隔 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60
min进行吸光度测定 ,结果提示在 40 min内测定均
稳定可靠。
3. 5　回收率试验:采用加样回收法 ,取已知含量的
夏枯草胶囊 6份 ,其中 2份不加对照品溶液 ,其余 4
份分别加芦丁对照液 2 mL,按质量标准进行测定。
结果平均回收率 101. 95% ,RSD 0. 67%。提示该方
法精密度、重现性较好。
3. 6　样品含量测定: 精密称定本品约 0. 5 g,置 150
mL圆底烧瓶中 ,精密加入甲醇 50 mL,精密称定重
量 ,加热回流提取 2 h,放冷 ,精密称定 ,并补足甲醇
损耗量 ,密塞 ,振摇 ,过滤 ,精密吸取续滤液 1 mL,置
25 m L容量瓶中 ,照 3. 3项下的方法 ,自“加水至 6
mL”起依法测定吸光度 ,从标准曲线上读出供试品
溶液中芦丁的重量 ( mg ) ,计算 ,见表 1。
表 1　样品含量测定结果
批号 样品重 ( g) 总黄酮含量 (mg /g )
960103 2. 123 3 12. 79
960104 2. 008 2 12. 54
960105 2. 121 0 12. 37
960106 2. 201 5 12. 04
960107 2. 127 4 12. 89
4　讨论
4. 1　采用薄层色谱法鉴别夏枯草 ,操作简便可行 ,
准确度高。
4. 2　总黄酮的含量在 1. 20%～ 1. 29%之间 ,考虑
到药材产地、采收时间都会影响含量 ,故确定总黄酮
以芦丁 ( C27 H30O16 )计 ,含量不低于 1. 0%。
( 1999-05-17收稿 )
T AME法测定金龙消栓合剂中吲激酶单位效价
吉林省中医中药研究院 (长春 130021)　　焦连庆　于　敏　黄　青　张志伟
长春市儿童医院药剂科 　　　　　　　　何亚全
　　金龙消栓合剂由地龙、川芎等 5味中药组成 ,具
有化痰熄风 ,祛瘀通络之功 ,用于中风引起的半身不
遂 ,口舌歪斜等症。地龙为其主药 ,其有效成分为纤
溶蛋白水解酶。为了控制该药品内在质量 ,我们对其
酶活性进行效价测定。 蚓激酶的效价测定有对甲苯
磺酰 -L-精氨酸甲酯法 ( TAME)、尿激酶琼脂糖-纤
维蛋白平板法及组织纤溶酶原激活剂琼脂 -纤维蛋
白平板法 [1 ]。 我们采用 TAME法 ,并对其进行了一
些改变 ,以期对中药复方中酶活力的效价测定也能
够运用。
1　实验部分
1. 1　仪器与试药:紫外光谱分光光度仪 U-3400(日
本 ) ,超级恒温水浴 (重庆试验设备厂 CS50型 ) ,金
龙消栓合剂 (辽宁微生物研究所制药厂 ) ;试剂均为
AR级。
1. 2　对照品溶液制备: 精密量取甲醇 0. 1 mL,置
·267·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 4期