全 文 ：D e te r m in a tio n o f P a e o n iflo r in in Qin g g a n In jee tio n b y H PL C
H u a n g Y a fe i
,
Z h a n g Y o n g m in g (A ffilia te d T hir d H o s p ita l
,
S u n Y a t se n U n iv e r sity o f M
e diea l S e ie n e e s
,
G u a n g z h o u
,
5 1 0 6 3 0 )
A bs tr a e t Q in g g
a n In j
e e tio n (Q l) 1
5 a n e w C hin e s e m ed ie in a l p r e p a r a tio n e o n ta in in g P a e o n ia v eite h ; i
L y n eh
,
P
.
S uf 7卜u tic o sa A n d r . a n d A r te m isia 。aP illa r i: T h u m b . P a e o n iflo r in , th e m a in ae t iv e p rin e iple o f
P
.
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15 r e sp o n sible fo r t he t he r a p e u tie e ffe et o f Q l
.
T h e r e fo r e
, th e d e te r m in a tio n o f p a e o n iflo rin 15 a n e f
-
fe c tiv e m e a n s fo r th e q u a lity eo n t r o l o f Q l
.
A H P L C m e tho d 15 d e s e ribe d fo r th e d e te r m in a tio n o f p a e o n iflo r in
in Q l
.
A r e v e r s e d p h a s e s ys te m w a s u s e d
,
in e lu din g a n O D S e o lu m n w ith m e th a n o l
一
iso p r o p a n o l
一a e e tie a e id
一
w a
-
te r (3 0 : 2 : 2 : 6 6 ) a s th e m o bile p ha s e
.
T h e eo lu m n te m p e r a t u r e w a s 3 0 ℃ , t he flo w r a te w a s 0 . 8 m L / m in
a n d t he d e te e tio n w a v e le n g th w a s 2 3 3 n m
.
U n d e r th is e o n d itio n
, th e e a lib r a tio n e u r v e w a s lin e a r w ith in th e
r a n g e fr o m o
·
2 产g / m L ~ 1 . 6 拌g / m L w ith r一 0 . 9 9 4 1 . T h e r e eo v er y o f p a e o n iflo r in in Q l w a s 9 8 . 5 % . T h e r e l-
a t iv e s ta n d a rd d e v ia tio n s fo r w it hin
一
d a y a n d b e tw e e n
一
d a y w a s 3
.
4 6 %
a n d 4
.
7 2%
, r e sp e e tiv e ly
.
T h is m e th o d 15
5 im ple
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, s e n sitiv e
, a n d a ee u r a t e a n d s u it a ble fo r q u a n tita tiv e d e te r m in a tio n o f s in g le e o m p o n e n t in e o m
-
P o u n d e d P r e p a r a tio n s
.
K e y W
o r d s H PL C Pa eo n iflo r in Q i
n g g a n ln j
e e tio n
地黄提取工艺研究
张 玲 亲
山东省中医药研究所 (济南 2 5 0 0 1 4 )
徐新刚 时延增 单卫华 徐本明” 李春玲 “
摘 要 探讨 了地黄的提取工艺条件 , 采用薄层扫描法 , 以梓醇为检测指标 , 考察了不同提取工艺
对梓醇含量及提取浸膏量的影响 , 探索筛选了地黄的最佳提取工艺条件 。
关键词 地黄 梓醇 薄层扫描法 提取工艺
地黄 R e h , , : a n n ia g lu tin o s a L ib o s e h 为常
用的补益中药之一 , 临床应用极为广泛 。据文
献报道 , 地黄的化学成分以贰类为主 , 其中又
以梓醇等环烯醚惦贰类 为主 。 此类化合物结
构近似 , 极性较大 , 而且稳定性较差 〔‘〕 。 作者
在研 究地黄制剂制备工艺时 , 发现不 同提取
工艺对梓醇含量影响较大 。 为更好地发挥地
黄的药用功效 , 笔者以梓醇为检测指标 , 采用
薄层扫描法 , 考察了不同提取工艺对梓醇含
量及提取浸膏量的影响 , 探索筛选了确保地
黄制剂质量与疗效的最佳工艺条件 。
1 仪器与试药
仪器 : C S 一 93 0 薄层扫 描仪 (日本岛津 ) :
P BQ
一
I 型薄层 自动铺板器 (重庆 ) , 定量毛细
管 (美国) 。
对照品 : 梓醇对照品由中国药品生物制
品检定所提供 。
药材 : 地黄药材购于济南药材站 , 经本所
生药室彭广芳研究员鉴定符合药典规定 。
试剂均为分析纯 。
2 提取与制备工艺
2
.
1 水提取样品液的制备 :精取地黄 50 0 9 ,
共取 5 份 , 加入 10 倍量的水 , 分别加热提取
1
、
Z h (煎煮 3 次 , 每次 l h ) 、 3 h (煎煮 2 次 ,
第一次 Z h , 第二次 l h) 、 4 h (煎煮 2 次 , 每次
Z h )
、
s h (煎煮 3 次 , 分别为 2 、 2 、 l h ) , 分别
A d d
re s s : Z h a n g L in g
,
Sh a n d o n g In
s t it u t e o f T r a d it io n a l
张 玲 女 , 副研究员 , 中国药科大学制药化学专业毕业 。课题 , 三项研制的新药获得国家级新药证书 , 共发表论文 50
Chin e
s e M e d ie in e a n d M a t e r la M e d ie a
,
Jin a n
从事中药制剂及中药化学的科研工作 , 完成多项国家及省级余篇 , 现任山东省中医药研究所中药制剂研究室主任 。山东省药品检验所
3 0 8
·
合并各煎液 , 过滤 , 滤液浓缩成每毫升含 1 9
原药材的浓缩药液 。 精取上述各药液 5 m l, ,
置小蒸发皿中 , 水浴蒸干 , 用甲醇转移并定容
至 1 0 m IJ 量瓶中 ,摇匀 , 作为样品各供试液 。
2
.
2 醇提取样品液的制备 : 精取地黄 50 0 9 ,
共取 2 份 , 加入 2 倍量 95 % 乙醇 , 分别加热
回流提取 2 、 4 h( 提取 2 次 , 每次 Z h ) , 合并提
取液 、滤过 、滤液 回收 乙醇并浓缩成每毫升含
1 9 原药材的浓缩药液 , 余下按水提取样品
供试液项下方法操作 , 制成 9 5 % 乙醇提取 2 、
4 h 的样品供试液 。
2
.
3 对照品溶液的制备 : 精密称取梓醇对照
品 1 m g , 加甲醇溶解 , 转移至 2 m L 量瓶中稀
释至刻度 , 摇匀 , 备用 。
3 含量测定
3
.
1 层析条件 : 硅胶 G 薄层板 : 取 硅胶 G ,
加入适 量 0 . 2 %羚 甲基纤 维素钠 , 自动铺板
器铺成 0 . 3 m m 厚的薄层板 , 室温 干燥后 ,
1 05 C 活化 l h , 置干燥器中备用 。
展开剂 :氯仿 一甲醇一水 (14 : 8 : 1 ) , 显色
剂 : 10 %硫酸乙醇 。
3
.
2 薄层层析 : 精密吸取上述不同工艺供试
品溶液及梓醇对照品溶液各 2 拼L , 分别点于
同一硅胶 G 薄层 板上 , 按上述条件展开 , 展
距 10 c m , 晾干 , 显色 , 10 5 ℃烘至斑点清 晰 ,
置紫外灯 3 65 n m 下检视 , 梓醇显浅绿色 荧
光斑点 , 与其他 成分斑点分离很好 , R f值为
0
.
5 1
, 薄层图谱见图 1 。
3
.
3 薄层扫描定量
3
.
3
.
1 仪器扫 描条件 : 测 定 波 长 入S 一 3 40
n m
. 参比波长 入R 一 40 0 n m ;反射式锯齿形扫
描 ; 线性参 数 S x = 3 , 狭缝 1 . 2 m m 又 1 . 2
m m
, 扫 描速度 2 0 m m / m in , 纸 速 2 0 m m /
n lln o
3
.
3
.
2 稳定性试验 : 精密吸取对照品溶液点
于薄层板上 , 层离 、挥干溶剂 、 显色 、立 即扫
描 ,再每隔 15 m in 扫描 1 次 , 结果表明 , 梓醇
斑点在 l h 内稳定 。
3
.
3
.
3 精密度试验 : 同一斑点连续扫描 5
次 , 测得峰面积值 , 计算 R sD 一 0. 47 % ; 同一
《中草药 》1 9 9 8 年第 29 卷第 5 期
薄层板上点 5 个相 同量的各对照品斑点 , 测
得峰面积值 , 计算 R S D ~ 2 . 19 % ; 5 块不同薄
层 板 示个相同 量的斑点测 定峰面积值 , 其
R S D 一 2 . 5 % , 表明具有较好的精密度 。
0 0 0
0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0
. . ⋯ ⋯1 2 3 4 5 6 7 8图 1 不同地黄提取工艺 T L C 图谱
l一梓醇对照品 2一水提 1 h 3一水提 2 h 4一水提 3 h
5
一水提 4 h 6 一水提 5 卜 7 一 95 肠醇提 2 h s一蚝 % 醇提 4 h
3
.
3
.
4 标准曲线的绘制 :精密吸取梓醇对照
品溶液 1 . 0 、 2 . 。、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 。川, , 分别点于
同一薄层板上 , 按上述条件层离扫描 , 以点样
量 为横坐标 ,测得斑点峰面积值为纵坐标 , 作
图 , 回 归方 程 为 Y 一 2 9 8 2 . 4 X 十 2 3 0, r ~
。. 9 9 9 8 。 结果表明 , 对照品点样量在 0 . 5 拼g
~ 2
.
5 拌g 范围内与其峰面积值呈线性关系 。
3
.
3
.
5 样品测 定 : 按上述方法精密吸取各供
试品溶液各 2 川J 及梓醇对照 品液 1 、 2 川J ,
以外标两点法测定各工艺供试品中梓醇的含
量 , 结果 见表 1 。
表 1 不同提取工艺梓醇的含量
梓醇含量 (% )样品
1 2 3 己 R S D (% )
水提 1 h 0 . 1 9 5 0 . 1 8 8 0 . 1 9 () 0 . 1 9 1 1 . 8 9
水提 Z h (、. 15 7 0 . 1 5 2 0 . 1 5 6 0 . 1 5 5 1 . 7 1
水提 3 h 0 . 0 7 7 3 0 . 0 7 6 9 0 . 0 7 5 3 0 . 0 7 6 5 1 . 3 8
水提 4 h 0 . 0 3 8 1 0 . 0 3 6 5 0 . 0 3 7 3 0 . 0 3 7 3 2 . 1 4
水提 5 1、 0 . 0 2 7 6 0 . 0 2 7 7 0 . 0 2 8 4 0 . 0 2 7 9 1 . 5 6
9 5 ;/0 醇提 2 h 0 . 0 8 7 0 . 0 8 4 0 . 0 8 4 0 . 0 8 5 2 . 、)4
9 5 %醇提 4 h 0 . 12 8 0 . 1 2 4 0 . 1 2 3 0 . 1 2 5 2 . 1 2
3
.
3
.
6 回收率试验 : 精取地黄 1 9 , 共取 3
份 , 分别 加入对照品 0 . 2 m g , 按水提 l h 供
试品溶液制备方法和样品分析项下操作 , 测
得平均回收率为 96 . 1 % , R S D 一 2. 7 % 。
一
3 0 9
-
4 工艺比较
考虑地黄中其他贰类及糖类 、氨基酸等
大多溶于水 , 因此以提取浸膏重为指标 , 比较
了不同工艺对上述成分提取量的影响 。
精取上述不同提取工艺制备的浓缩药液
各 1 0 m L , 均取 3 份 , 置水浴上浓缩至相对
密度为 1 . 2 0 一 1 . 2 (60 ℃ ) , 精密称重 , 结果
见表 2 。
表 2 不同提取工艺浸膏 l 比较
样品 浸膏重量(
g )
1 2 3 C
水提 1 h 3 8 . 5 9 3 9 . 0 2 4 0 . 6 2 3 9 . 4 1
水提 2 h 4 2 . 4 1 4 1 . 1 4 4 1 . 9 4 4 1 . 8 3
水提 3 h 3 7 . 9 6 3 8 . 2 2 3 8 . 8 7 3 8 . 3 5
水提 4 h 3 8 . 9 5 3 8 . 6 3 3 8 . 8 5 3 8 . 8 1
水提 s h 3 9 . 6 2 3 9 . 4 9 3 9 . 0 9 3 9 . 4 0
9 5 %醇提 2 h 1 8 . 0 3 1 7 . 8 4 18 . 0 1 17 . 9 6
9 5 %醇提 4 h 2 1 . 4 4 2 1 . 6 1 2 ] . 4 8 2 1 . 5 1
5 小结与讨论
5
.
1 据报道梓醇等贰类稳定性较差 〔‘〕, 而地
黄其他主要药效成分大多溶于水 , 因此 , 以梓
醇为检测指标 , 参考提取浸膏重量 , 评价地黄
提取工艺是较为客观合理的 。
5
.
2 据文献报道 〔2〕 , 地黄中梓醇的含量约为
0
.
1 %左右 。 实验结果表明 , 不同提取工艺对
梓醇含量影响较大 。随提取加热时间延长 , 其
含量逐渐降低 , 加热提取 3 h , 梓醇含量损失
一半以上 , 加热提取 4 h~ s h ,梓醇含量仅为
加热提取 l h 的 1 /5 ~ 1/ 7 。 水提取不同加热
时间对提取浸膏量影响不大 。 95 %醇提工艺
梓醇含量较水提取 l h 及 Z h 低 , 且浸膏量
明显低于水提取工艺 , 分析由于大量糖类 、氨
基酸等水溶性物质不溶于乙醇未能提出的缘
故 。 经试验 , 50 %及 70 %醇提梓醇含量均不
及 95 %醇提工艺高 。 固此 , 综合上述实验结
果 , 地黄以水提取 l h一 Z h 较为适宜 , 梓醇
含量及浸膏量均较高 。
5
.
3 由于梓醇等环烯醚菇贰类结构近似 , 极
性较大 , 因此给梓醇的含量测定带来很大困
难 , 目前国内有关文献很少 。采用双波长薄层
扫描法测定地黄中梓醇含量 , 方法简便 、灵
敏 、快速 , 具有较好的精密度和准确性 , 可作
为地黄和地黄制剂的质控方法 。
参 考 文 献
I f儿慕云 . 中国中药杂志 , 1 98 9 , 1 4 (7 ) : 4 1
2 大均春冶 . 日本生率学雅访 , 19 81 , 35 : 2 91
(1 9 9 7
一
0 8
一
3 0 收稿 )
新病片对西药叫噪美辛溶出度影响的探讨
厦门中药厂‘ (3 6 1 0 0 9) 林凯幕
摘 要 以新瘸片为对象 , 对加有叫噪美辛的新瘤片进行 了溶出度测定 , 比较了 H PM C 和 P V P 等
4 种辅料作粘合剂制得片剂的溶出度差异 , 探讨了中药对西药溶出速率的影响 。
关键词 新瘤片 叫噪美辛 粘合剂 溶出度 分光光度法
新痛片具有消炎止痛作用 , 由九节茶 、三
七 、牛黄 、珍珠层粉等药物组成 。 为了研究中
药配用西药对西药溶出度的影 响 , 我们以新
痛片为对象 , 测定了加有西药叫噪美辛的新
痛片的体外溶出度 , 进而 比较一些辅料作粘
合剂对溶出度的影响 。 国内在这一方面的研
究不多 , 有人〔, 〕比较了叫噪美辛片剂 , 肠溶衣
片和胶囊剂的体外溶出速率 。 笔 者根据在
带
A d d r e
s s :
L in K a i
z
h e n
,
X iam e
l飞 H e r b a l M ed ie
ln e Fa e t o r y
,
X iam e n
林凯藻 女 , 国家执业药师 , 工程师 , 厦门药学会副秘书长 。 1 98 4 年毕业于上海中医药大学 , 分配至厦门中药厂 , 主要从事中药制剂工艺及质量的研究和管理工作
·
3 1 0
·