全 文 ：生脉饮 口服液超滤技术研究
郑州大学应用化学研究所膜技术研究室 (4 50 0 52 )刘洪谦 . 屈凌波 贾金付 ”
摘 要 通过生脉饮 口服液的超滤没清与精制 ,对采用传统和超滤技术制备的成品制剂在澄清
度 、 除杂降浊效果 、 有效成分含量等方面进行了质量考察 。 结果表明 ,超滤技术可用于复方中药口
服液精制 。 此技术不仅能除去杂质并能较为有效地保留原方配伍成份 ,且有效成分损失较小 。 在试
验中并对超滤器的筛选 、 超趁压力 、 温度 、料液流速等因素进行了研究 。
关扭词 超滤 分离 中成药 制剂
超滤是膜分离技术之一 ,它依靠膜面上
微孔孔径大小对溶液进行选择性分离 ,从而
能够使溶液中大分子物质如颖粒 、 杂质等同
有用组份分离〔 ,一 3〕 。 它具有分离效率高 ,分离
过程无相变化 , 能耗低 , 可在常温低压下操
作 ;对热敏性 、保味性物质的分离尤为适用 。
中药传统水提醇沉工艺的基本原理是利
用中药中部分有效成分既溶于水又溶于乙醇
的特性 ,采用醇沉法除去部分不溶于乙醉的
组份和多糖 、蛋白质等以精制成成品 。该工艺
有下列不足处 : a) 中药总固体及有效成分损
失严重 ,难以保证成品制剂的有效性 。 药液经
醉沉步骤后 ,一些对免疫功能有重要调节作
用的多糖类也被除去 , 总 固体损失一般在
5 0% 以上 ,甚至高达 80 % 。 b) 因醉沉中需大
量使用栖精 ,而酒精回收时 ,酒精耗损量在
30 %以上 ; 回收酒精时 ,需配置专用设备 ,大
大增加了固定投资 , 产品成本较高 。 c) 成品稳
定性差 。 d) 生产 周期长 , 劳动强度高 。 所以 ,
用超滤技术代替传统的水提醉沉工艺实有可
能 。
1 试验部分
1
.
1 药材与仪器 : 党参 、 麦冬 、五味子 : 市场
购置 ;蔗糖糖浆 : 自行调配 。
7 5 1
一
G w 分光光度计 : 上海第二分析仪
器厂 。外压式中空纤维超滤器 : 天津纺织工学
院研制 , 水通量 60 L /m Z · h , 切 割分子量
.6 0一 .7 5 万 ,材料为聚矾 。
1
.
2 组方与制备工艺 :组方 : 原工艺处方 : 党
·参 30 鲍 , 麦冬 2 0鲍 , 五味子 1 0鲍 ,蔗糖糖浆
2 0 0m l
。
新工艺处方 : 党参 3 0鲍 , 麦冬 2 0鲍 , 五味
子 10 09 。
制备工艺步骤如下 :
药材 述鱼`鱼曳水提液韭缘浓缩 醉水溶液卫业遭葺水溶液塑红成品
1
.
3 试验流程 : 流程如图 l 所示 , 经澄清处
理的料液置于贮槽 1 中 , 启动泵 3 ,调节阀门
4
、
5
、
n 使工作压力达到所需水平 ,对料液进
行循环浓缩 。 系统运行 30 m in 后收集滤液定
量分析 . 总固体 、 总黄酮 、 总多糖 、 总有机酸含
量按文献休 5 ,要求测定 。
2 结果与讨论
2
.
1 超滤器筛选 : 超滤器的结构形式有板
式 、 中空式 、管式和卷式等 4种 。 中空式 、卷式
超滤器有较大的装配密度和投资小等优点 。
本研究选用中空式超滤器作为试验设备 。
2
.
2 压力的影响 : 超滤过程是以压力为驱动
.
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’ . 核工业部第五设计院 , 郑州
( 中草药 ) 1 9 9 6 年第 2 7 卷第 4 期 一 2 0 9 -
公冷却水
图 1 试验流程图
1
一保温水套 2一料液贮槽 3一给料 泵 4、 5、 n 一阀
门 6一保安预滤器 7一流量计 8一超滤 器 9、 1。 -
压力计 1 2一温度计 13 一搅拌器
力的分离过程 〔` ’ , 所以工作压力是影响膜分
离过程的主要因素之一 。 压力低 , 滤液通量
小 ,不能满足生产要求 ; 压力过高 , 膜易压实
并促使沿膜面凝胶阻力层很快形成 ,致使滤
液通量下降 。同时 ,过高的压力会造成动力消
耗增加并对超滤器产生不良影响 。 图 2 表明 :
当压力在 0 . 1一 0 . ZM P a 范围内 ,滤液通量随
压力增加而增大 ; 当压力增加到 0 . 3M aP 时 ,
滤液通量迅速衰减 。说明 : a) 外压式中空纤维
丝在压力作用下有可能发生压瘪 、 压实 。 b)
沿膜面沉积一凝胶层形成速度大于被分离物
质通过膜面上侧直至膜层的速度 , 使总体传
质阻力增加 。 因此生产中工作压力应以 0 . 1
一 0 · 2 5M P a 为宜 。
2
.
3 料液流速的影响 : 料液流速指中空纤维
丝外侧流动的料液流速 ,它表征了膜压力侧
料液的流体力学状况 。试验表明 , 随着料液流
速增加 ,料液湍动程度及沿膜面剪切力相应
增加 , 膜面浓差极化和沉积一凝胶阻力减小 ,
滤液通量随之增加 ,结果见图 3 。
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二目
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图 2 压力对 图 3 料液流速对
建液通 l 的影响 法液通 t 的影响
在固定压力 、 料液温度和总固体含量的
情况下 ,随着料液流速提高 ,滤液通量相应增
加 。 针对生脉饮 口服液 ,料液流速可控制在
2
·
0~ 3
·
o m / s 左右 。
.2 4 料液温度的影响 : 温度不仅影响膜本身
的工作性能 ,并对超滤过程传质效果的促进 、
膜面沉积 一凝胶阻力的削弱有着较大影响 , 从
图 4 可以看到 ,随着料液温度上升 , 滤液通量
明显增加 。
值得注意的是中成药水提液中含有大量
的蛋白质 、揉质 、淀粉等物质 , 它们极易吸附 、
沉 积在滤膜表面 。 温度升高 ,有可能促成膜
面上这层流动性很差的吸附 、 沉积物变性与
凝胶化 。在中成药水提液超滤过程中 ,料液温
度应控制在 20 一 40 ℃左右 。
.
2 1 0
-
图 4 料液沮度对 图 5 超液时间及料
连液通 t 的影响 液浓度对池液通 t 影响
2
.
5 超滤时间的影响 : 在间歇超滤过程 , 随
着滤液不断流出 , 料液中多糖 、揉质 、 蛋白质 、
淀粉等物质浓度不断增加 ,促使膜面上沉积 -
凝胶层不断加厚 , 造成过滤阻力增大 ;流体沿
膜面的流动由原先的湍动逐步过渡到层流 ,
造成传质恶化 。 图 5 说明了在料液流速固定
前提下 ,滤液通量随着超滤时间及料液浓度
的增加呈下降趋势 。
2
.
6 超滤法与原工艺的产品质量比较
.2 .6 1 色泽 :药液经超滤后由棕色变为浅棕
色 。
.2 .6 2 超滤法与原工艺制备的制剂总固体 、
总黄酮 、 总多糖 、 总有机酸含量分析 : 见表 。
2
.
6
.
3 稳定性研究 : 留样观察法 : 将两种工
艺制备的制剂置于恒温培养箱内 ,在 25 ℃左
表 两种不同工艺制备的生脉饮口服液
成分与水提液成分比较
样品成分 总固体 %总黄酮 总多糖 总有机酸
( m g/m l ) ( m g/ m l ) ( m g/m l )
水提原液组成 31 . 5 0 . 1 3 2 2. 45 3 3· 7
水提醉沉法 1 9 . 1 0 0 9 4 1 · 1 29 2· 9
超滤漫清法 9 2. 0 0 . 1 1 6 2. 0 3 3 2· 3
右观察样品的稳定性 。结果发现 ,新工艺制备
的生脉饮 口服液在 18 个月贮藏期 内仍为澄
清透明 、 无沉淀生成 ;而原工艺制备的生脉饮
口服液放置 6 个月左右 , 开始有不同程度沉
淀产生 ,并有乳光出现 。
3 结论
3
.
1 研究结果表明 : 用外压式中空纤维超滤
器精制生脉饮口服液 ,具有生产周期短 、 经济
效果高等优点 。
3
.
2 采用超滤技术可提高中药制剂的有效
成分含量 。
3
.
3 超滤技术制备的生脉饮 口服液经 “ 加速
试验 ”后 ,无明显影响澄清度的沉淀生成 。
参 考 文 献
1 高以炬 . 膜技术基础 . 北京 : 科学技术出版社 , 1 9 8 9
2 邵 刚 . 膜法水处理技术 . 北京 : 冶金工业出版社 , 1 9 91
3 国家环保局 . 膜分离及其应用 . 北京 : 中国环境科学出版
社 , 1 9 9 1
4 汤雅池 . 中药通报 , 1 9 8 7 , 1 2 ( 8 ) : 2 4
5 曹瑞敏 . 中国中药杂志 , 2 9 5 9 , 1 4 ( 3 ) : 40
( 1 9 9 5
一 0 8一 1 5 收稿 )
S t u d i e s o n t h e U s e o f U l t r a f i l t r a t i o n i n t h e P r e P a ar t i o n o f S h e n g m a i y i n g o r a l L i q u i d
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t u r e a n d f i lt r a t i o n r 在t e w e r e d i s c u s s e d .
野芙蓉籽油中维生素 E
4 种活体含量的液相色谱分析
中国林科院森林生态环境研究所 (北京 10 0 0 91 ) 王文芝 夸
摘 要 用正 、反相色谱法对野芙蓉种籽油中维生素 E 4 种活性结构 a 一 、 卜、 下一 、 占一分离定量 ,并对维
生素 E 4 种活性结构体在正 、 反相色谱柱上的保留机理进行初步探讨 。
关扭词 野芙蓉 维生素 E 高效液相色谱 含量测定
野芙蓉 (材 d vl a ort un d 刃乞l ia) 是一种野
生植物 , 其果肉油及种籽油中含有大量维生
素 E 及多种其他天然活性物质 。 因此野芙蓉
油有极高的药用及营养价值 , 当前市场上 已
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J ~ _《中草药 ) 1 9 9 6 年第 2 7 卷第 4 期 . 2 1 1 .