全 文 ：参茸三肾酒质量标准的研究
北京市药品检脸所 (1 0 00 5 5 ) 杨 国红 .
摘共 介绍参茸三肾酒质量标准的研究 , 采用薄层层析法对其中拘祀子 、补骨脂 、 川芍 、木香等成
分进行化学鉴别试验 , 高效液相色讲法侧定淫羊稚贰的含 量 。 加样回收率 为 ” . 87 % , C V =
0
.
0 4%
。
关. 词 参茸三肾酒 构祀子 补骨脂 川夸 木香 淫羊蕾贰 高效液相色谱法
参茸三肾酒系由人参 、 淫羊霍等29 味中药制成的酒剂 。 具有补肾助 阳 , 益生气精之功。
为了控制本品内在质量 , 提高药疗 , 采用T L C法对 询祀子 、 补骨脂 、 川芍、 木香等进行化学
鉴别试验和用 H PL C法测定该品中有效成分淫羊霍贰的含量 , 为该品建立一个较完善的控制
药品质量标准 。
1 鉴别试验
1
.
1 材料 : 硅胶G (薄层层析用 ) , 对照品 : 补骨脂素 、 构祀子 、 川芍 、 木香均 为 中 国药
品生物制品检定所提供 。
阴性对照液 : 各取单味药按处方配比 , 不加被测药材 , 制成阴性对照液 。
参茸三肾酒 : 北京同仁堂药酒厂 。
1
.
2 补骨脂的鉴别 : 取本品40 m l, 里水浴上蒸至无醇味 。 加水 30 m l稀释 , 置分液漏斗中 ,
加醋酸乙醋30 m l振摇提取 , 分取醋酸乙醋层 , 蒸干 , 残渣加醋酸乙醋 1m l使溶解 , 作为供试
品溶液 。 另取补骨脂素对照品 , 加醋酸乙醋制成每 lm l中含 lm g的溶液 , 作为对照品溶液 。
照薄层色谱法 (中国药典 1 9 9。年版一部附录57 页 )试验 。 吸取供试品溶液5 ~ 1 0户 , 对 照品
溶液2时 , 分别点于同一硅胶G 薄层板上 。 以正己烷一醋酸乙醋 ( 8 : 2 ) 为展开剂 , 展 开 , 取
出 , 晾干 , 喷以10 %氢氧化钾的甲醇溶液 , 置紫外光灯 ( 3 6 5 n m )下检视 , 供试品色谱中在
与对照品色谱相应的位且上 , 显相同颜色的荧光斑点 。
1
.
3 拘祀子的鉴别: 取补骨脂鉴别项下的供试品溶液 , 作为供试品溶液 。 另取构祀 子 对照
药材2g , 加乙醇10 m l, 超声处理sm in , 滤过溶液蒸干 , 残渣加醋酸乙醋 lm l溶解 , 作 为对
照药材溶液 。 照薄层色谱法 (中国药典 1” 0年版一部附录 57 页 )试验 , 吸取上述2 种 溶液各
2时 , 分别点于同一硅胶G 薄层板上 , 以环己烷一丙酮一醋酸乙醋 ( 12 : 3 : 1 ) 为展 开 剂 , 展开
取出 , 晾干 , 置紫外灯光 ( 3 6 5 n m )下检视 。 供试品色谱中在与对照药材色谱 相 应 的 位置
上 , 显相同颜色的荧光斑点 。
1
.
4 川芍的鉴别 : 取补骨脂鉴别项下的供试品溶液 , 作为供试品溶液 。 另取川茸对 照 药材
0
.
5 9加 乙醇10 m l超声处理s m in , 滤过 , 溶液蒸干 , 残渣加醋酸乙醋 l m l溶解 , 作为 对 照药
材溶液 。 照薄层色谱法 ( 中国药典 19 9 0年版一部附录 57 页 )试验 , 吸取供试品溶液 5林 1 , 对
照药材溶液2时 , 分别点于同一硅胶G 薄层板上 , 以正己烷 一醋酸 乙醋 ( 9 : l ) 为展开 剂 , 展
开 , 取出 , 晾干 , 里紫外光灯 ( 3 6 5 n m ) 下检视 , 供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位
里上 , 显相同颜色的荧光斑点 。
1
.
5 木香的鉴别 : 取补骨脂鉴别项下的供试品溶液 , 作为供试品溶液 。 另取木香对照 药材
1 9
, 加 乙醇10 m l, 超声处理sm in 。 滤过 , 溶液蒸干 , 残渣加醋酸乙醋 lm l溶解 , 作为对 照 药
. 人d d r o s一: Y a n g G u o h o n g , B e ijin g M 通 n : 。 ip 3 l l。 , ti to t e fo : t 生。 D r o g C o n t r o l, B e ijin g
《 中草药 》1 , , 通年第2 5卷第 。期 。 4 5 7 ·
材溶液 . 照薄层色谱法 (中国药典 1 9 0年版一部附录57 页 )试验 , 吸取供试品溶液5~ l妙1,
对照药材溶液 2时 , 分别点于同一硅胶G 薄层板上 , 以环己烷一丙酮 ( 10 : 3 ) 为展开剂 , 展 开 ,
取出 , 晾干 , 喷以5 %香草醛硫酸溶液 , 供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上 , 显
相同颜色的斑点。 结果见图 1 。
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10
.人
一 1 样昌价层色1 .
A
一补骨脂素对照品 B 一拘记于对照药材 C 一 川苟对照药材 D 一木香对照药材 1 一供试样品 卜空白样
2 含皿测定
样品中淫羊蕾贰的含量测定 : 对照品溶液的制备 : 精密称取淫羊霍贰对照品 1 4 . 5 m g ,
置 1 0 m l量瓶中 , 加甲醇适量溶解并稀释至刻度 , 摇匀。 精密量取 3 m l置10 m l量瓶中, 加甲
醇稀释至刻度 , 摇匀 , 即得 ( 每 1 m l中含淫羊蕾贰为43 . 5 协g ) 。
供试品溶液的制备 : 精密量取本品50 m l, 置水浴上蒸至 10 m l , 移至分液漏斗中 , 用水
4 0 m l分次洗涤蒸发器 , 洗液合并置分液漏斗中 , 加醋酸乙醋提取4次 , 每次25 m l。 合并醋酸
乙醋液 , 水浴蒸干 , 残渣加水 10 m l溶解 , 置于已处理好的聚酞胺柱内 ( 内径约o . gc m , 聚酞
胺 2 9 , 湿法装柱 ) , 加2 0 %乙醇50 m l洗脱 , 弃去洗液 , 再用醋酸乙酷60 m l分次洗 脱 。 收集
醋酸乙醋洗脱液于蒸发器中 , 置水浴上蒸干 , 残渣加甲醇适量使溶解 , 转移至5 m l量 瓶中 ,
加 甲醇至刻度 、 摇匀 , 即得 。
分别精密吸取对照品与供试品溶液各 1郊1, 注入SP一8 8 0。高效液相色谱仪中 测 定 峰 面
积 , 按外标法计算含量 。
色谱条件 : 4 X 2 5 o m m C , 。一O D S柱 , 数据处理机SP一4 2 7 0 ; 流速 o . sm l/ m i n , 柱 温 :
室温 , 检测波长2 70 n m , 流动相 : 甲醇一o . lm ol / L磷酸二氢钠水溶液 ( 6 : 5 ) , 进样量 10户 ,
层析柱的塔板数按淫羊蕾贰峰计算应大于 2 0 0 0 。
线性范围考察 : 精密称取淫羊蕾贰对照品 1 4 . 6 m g置 10 m l量瓶中 , 加甲醇 适量 溶 解并
稀释至刻度 , 摇匀 , 即得 。 精密量取淫羊霍贰对照品溶液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 。、 4 . 0 、 5 . o m l置
10 m l量瓶中 , 加 甲醇稀释至刻度 , 摇匀 。 各进样 1 0户 , 数据处理机自动计算峰 面 积 值 , 以
标准品的浓度对峰面积值作 图 , 得到 一条直线 , 其回归方程为 : Y = 3 . 0 53 x l沪X 一 3 . 13 9 x
1 0 4 ( r = 0
.
9 9 , 9 )
, 结果表明在 0 . 14 6~ 0 . 7 3卜g范围内呈线性关系 。
精密度试验: 对于同一样品连续测定6次 , 求得变异系数 c V % 二 1 . 1 7 ( n 二 6 ) 。
回收率试验 : 以加样回收法测定回收率为 9 . 87 % , Cv % = 0 . 04 ( n 二 5 ) 。 空白试验同
法操作 , 在淫羊霍贰出峰位置上无干扰 。
( 下转第4 6 7页 )
.
4 5 8
-
3 50
.
o n m 范围内的吸收度 , 绘制吸收曲线 。 红景夭贰在2 3 . 8 n m 和27 8 . 4 n m 处 有 吸 收 , 以
2 2 3
.
8 n m 处吸收最大 , 因此选此为测定吸收波长 。
2
.
1 红景天贰标准曲线绘制 : 精密吸收红景天贰甲醇溶液 ( 1 0 0 协g Zm l ) 。. 2 , 0 . 4 , 0 . 8 ,
1
.
2 , 1
.
6 , 2
.
om l
, 分别置 10 m l刻度试管中 , 甲醇稀释至刻度 , 摇匀 。 甲醇作空 白 , 置石英
比色池中 , 于 2 2 3 . 8 n m 波长处分别测定吸收度 。 吸收度 ( A ) 与浓度 ( C ) 呈良好的 线 性关
系 , 经回归处理得回归方程为C = 2 1 0 . 6 A + 6 . 2 2 3 。, 相关系数为 0 . 9 9 5 3 。
2
.
2 红景天贰薄层层析回收试验 : 精密称取红景天贰 2 . o m g , 置 2 m l容量瓶中 , 用甲醇稀释至
刻度 , 摇匀 。 用微量注射器吸取 3 0口此溶液 , 点于硅胶 G F254 薄层板上 , 上行展开 1sc m , 挥
干溶剂 , 置2 5 4 n m 紫外分析仪下 , 刮下荧光熄灭斑点硅胶 , 并在斑点下刮取相同面积的硅胶作
空白 , 分别装入 10 m l刻度试管中 , 甲醇稀释至刻度 , 振摇 , 放置过夜 。取上清液 于比色池中 , 在
2 2 3
.
8 n m 处测定吸收度 , 用标准曲线求 出样品浓度 , 其薄层回收率平均值为9 . 0 5 %( n = 8 ) 。
2
.
3 样品中红景天贰含量测定 : 取各样品粉末 ( 80 ~ 1 0 0 目 ) 19 , 精密称定 , 置50 m l沙氏
提取器中 , 加25 m l甲醇 , 置水浴中回流提取至完全 (薄层检查阴性 ) , 冷却 , 过 滤 浓缩后
移至 10 m l容量瓶中 ; 甲醇洗涤并稀释至刻度 , 摇匀 。 微量注射器吸取各样品溶 液 l。。时 , 带
状点样于硅胶 G F 2 54 板上 , 同板随行红景天贰对照品以示谱带位置 。层析及测定同红景天贰薄
层层析 回收实验 。 结果见 表 。
3 讨论
明海泉等〔‘〕用薄层层析扫描方法分别测定氯仿 、 乙酸 乙醋 、 正丁醇3部分中的含 量再总
计含量 。 比较而言 , 以薄层一紫外法简便易行 , 数据可靠 。 红景天贰在甲醇中易溶 , 稳 定性
好 , 自硅胶板刮下 一周后 , 反复测定吸收度无变化 。 此法可供常规测定红景天贰含量使用 。
今 考 文 献
1 陈新谦 , 等 . 新编药物学 . 第 12 版 . 北京 : 人民
卫生出版社, 1 98 5 。 67 1
2 甘孜州药品检验所 。 甘孜州中草药名录 . 第 1册 .
1 9 8 4
。
1 5 7
8 康胜利, 等
1 0 0
4 明海泉, 等
. 中国 中药 杂志 , 1 9 9 2 , 17 ( 2 )
。 药学通报 , 1 , 8 7 , 2 2 ( 4 ) : 2 2 9
( 1 9 9 3 一0 3 一 1 0收稿 )
(土接 第4 5 a 页 )
样品分析测定结果见表 、图2 。
裹 样品含, 浦定结果
样品批号
9 2 0 8 0 1
9 2 0 8 0 2
9 2 0 8 0 3
淫羊茬贰含量(m g / m l)
0 。 0 0 5 3 7
0
。
0 05 1 8
0
. 00 5 9 1
0 。0 0 5 3 6
0 。0 0 5 1 7
0
。
0 0 5 9 3
0 。 0 0 5 3 5
0
。
0 0 5 1 3
0
。
0 0 5 9 2
平均值
0
。
0 0 5 3 6
0
。
0 0 5 16
0
。
0 0 5 9 2
3 讨论
3
.
1 本文采用H PL C法测定参茸三肾 酒 中
主要成分淫羊蕾贰的含量 , 本法操作简便 ,
灵敏度高 , 对控制本品的内在质量 , 有实用
价值 。
3
.
2 除上述质量标准外 , 本标准还制 定 了
乙醇含量 、 总固体、 装量 、 总氮量等标 准 。
州比
犷一万言一一家} 犷一一抢一一翁
时问 f m l川
圈 2 色谱圈
A
一淫羊茬对照品 B 一参茸三肾酒 C 一空 白
. 淫羊茬贰峰
( 19 9 3
一 0 7 一 2 7 收稿 )
《中草药 》 19 9 4年 第25 卷第 9 期
.
4 6 7
·
AB ST R AC T S OF O R IG INAL A R T ICLE S
St u d ie s o n the C he m ic a ! C o n st it u e n ts o f t he F r e sh !n f!o r e s c e n c e s
0 f D e se rt liv in g C ista n c he ( C is t
a , c h e d e s e r tic o la )
T u Pe n g fo i
,
H e Y a n Pi n g a n d L o u Z h ic e n
F o u r k n o w n c o m p o u n d s a r e is o la te d fr o m t h o b u t a n o l fr a e tio n o f t h e fr e s h in flo re s c o n e o s
o f C i‘ ta ”c he d e s e r tse o la M a ( O r o ba ” c ha c e a e ) fo r t h o fir s t ti m e
.
T h o y a r e id e n tifie d a s 6
一
d e o x y e
-
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3
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.
T h e so c o n st it u e n t s
a r e sim ila r t o t h e m a in c o n s t it u e n t s o f t h o d r ie d fle s h y s t e m
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-
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n r o n g sa n sh e n M e d ie in a l W in e
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Q u a li ty st a n d a r d o f S h e n r o n g s a n s h e n m o di c i n a l
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w in e w a s d is c u s s e d
o f s o m e o f th e m e d i e i n a l h e r bs u se d
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fr u i t o f L y e i。二 e hio e n s e M ill . fr u i t o f P s o r a le a e o r 夕Iff o lia L . , r h i z o 位 e
犷la d‘价ir ia s o u l蓄e i ( F r a n c h 。 ) L i n g . A H P L C m e t h o d w a s u s e d in t h e d e te r m in a t io n o f i c a , ii n e 。
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