全 文 ：薄层扫描法测定青篙素脂质体和葡聚糖
复合物中青篙素的含里
江苏省药品检验所 南京 。。。 蔡美明
摘要 用薄层扫描法测定青篙素脂质体和荀聚糖复合物中青篙素的含量 , 方法简便 、 谁确灵敏 ,
回收率分别为 和 。
关键词 青篙素 脂质体 葡聚糖 薄层扫描
从中草药青篙 二 。。脾。 中分离鉴定出一种具过氧基的倍半菇内 醋 单体青篙
素 , 是中药青篙抗疟的有效成分〔〕。 临床具有抗疟作用强 、 治疗 效果快 、
毒副作用低等特点 。 但是 , 由于它在体内排泄快 、 复发率高 , 所以采用一些新 型 的 药物载
体〔〕如脂质体 、 葡聚糖等 , 制成青篙素的新剂型 , 目的在于克服其治疗上的不足之处 ,
以延长其临床使用寿命 。
有关青篙素含量的测定方法现已报道的有碘量法〔 〕、 紫外分光光度法〔〕、 高效液相 色
谱法〔〕等等 。 本实验采用薄层色谱扫描法测定脂质体和葡聚糖复合物制剂中青篙素的 含量 。
实验结呆表明用薄层扫描法测定新剂型中青篙素的含量时 , 制剂中的药物载体 脂质体 、 葡
聚糖 对含量测定没有影响 , 且方法快速简便 、 准确灵敏 。
仪器与试药
一 型 双 波长薄层扫描仪 日本岛津 , 青篙素对照品上海医科大学提供, 脂质
体制剂 、 葡聚糖复合物制剂 自制 , 玻璃板 多 微量 注射 器 上海 医用激
光仪器厂产 硅胶 青岛海洋化工厂产 , 试剂均为分析纯 。
实验条件
薄层板的制备 取硅胶 与。 一 溶液按 比例混合调研至均 匀 的
糊状 , 由涂布器制成薄层厚度 为 的薄层板 , 室温晾千 , 经 活化后置 千 燥 器
中备用 。
展开剂 经试验选用苯一乙酸乙醋 。
显色条件 取对二 甲基苯甲醛 , 加 磷酸 、 冰醋酸 、 水 溶
解混匀即得显色剂 。 均匀喷雾显色剂 左右 , 经 烘烤 显色 。
仪器参数 经对青篙素斑点光谱扫描测定后确定 , 样品测定波长几。 为 , 参比
波长 元 为。。 , 线性化器 二 , 狭缝为 。采用反射法锯齿扫描 测定 。
对照品与样 品溶液的制备
对照品溶液的制备 取青篙素对照品约 , 精密称定 , 置 容量瓶中 , 加氯仿制
戊每 含青篙素 , 即成对照品溶液 。
样品溶液 制备 精密量取制剂 青篙素脂质体 置 量瓶中加乙醇稀释至刻
度 , 摇匀即得样品溶液 。
样品溶液 制备 精密称取制剂 青篙素葡聚糖复合品 , 加水 溶解 , 用
氯仿分次提取 、 、 、 , 合并氯仿提取液至 容量瓶中, 加氯仿稀释至刻
度 , 即得样品溶液 。
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《中草药 》 年第 卷第 期 · ,
标准曲线的绘制
分别精密量取对照品溶液 、 。、 、 、 郎点于同一薄层板上 , 以 展 开剂展
开 , 取出 , 晾千 , 烘烤显色后放置 , 测定各斑点的峰面积值 。 以峰面积值 、 青篙素量
卜 绘制标准曲线 , 得一条通过原点的直线 , 见表 。 结果表明青篙素在。一 协范 围内与
其峰面积值呈 良好的线性关系 。
样品的测定 衰 禽众点样 与峰面积值的关系
分别精密吸取样品溶液 、 样品溶 液
各 时点样 , 同时在薄板上点对照品溶液
、 时 个点 , 然后按上述标准曲线绘
制项下方法进行薄层扫描测定 , 结果如表 ,
薄层色谱图见图 。
编号 标准品点样 测得峰量 卜 面积值 回归方程
、 相关系数
! 、 一 。
二 。
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…,曰‘
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表 篱索制荆中, 篱家含盆洲定结果
二 。 编 点样量 测得青篙素 燕 , 、二 样品 鳖 竹兀护 仍艳 刀尺示 制剂含量 九二、什朋 号 印 量印 印 少‘“ 口里
青篙素脂质体
制剂 。 。 吕
青篙素葡聚塘 通
复合物制剂 ’‘
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一 x o . o i .o a o 。 1 1 m g / m g l 。 4
注。 以上测定结果均为 6 次侧定的平均值。
6 稳定性试验
取对照品溶液点样于薄层板上 , 展开 、
显色后 , 每隔一定时间测定斑点 的 峰 面 积
值 , 共考察4h , 实验表明显色后30 m in 至4h
内测定 , 结果稳定 。
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1 2 3 4 5 6
图 薄层色谱图
1、 2 一对照品R f= 0 .65 3 、 4 一样品A 载体R f= 0 .46
5、 6 一样品B
了 精密度侧定
对薄层板上的同一斑点重复扫描5次 , 结果峰面值的C V 为0 .6% , 同一样品在5块不 同的
薄板上分别进行含量测定 , 结果含量的C V 为2 .2 % 。
8 加样回收率试验
精密取对照品适量 , 加入2种制剂的样品 ( 已测得含量 ) 中 , 按上述方法点样 、 展 开 、
裹3 加样回收率实验结果
制 剂 加人标准品量 (卜g ) 测得量 ( 卜g ) 回收率 ( % ) 平均 回收率 ( % ) C V ( % )
青篙素脂质
体制剂 ::: 98。 0
n5.…, In八”青篙素葡聚塘复合物
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( 下转 第376页 )
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图2 12 种药材T字毛 、 腺毛及气孔 ( A ~ M 所示如图1 )
卜 腺毛 ( 侧面观 ) 2 一 腺毛 ( 顶面观 ) 3一 T 字毛 4 一 气孔 5 一草酸钙结晶
4 .3 观察了甘 肃各地正品艾叶 , 发现其叶上的 白色腺毛(有 时 也呈透明腺点)或小 凹点均众
多; 而各地野艾 , 叶上 白色腺点(有时也呈透明腺点及小凹点众多至较少 , 变化明显 , 有时仅见
稀少的透明腺点 , 文 献〔5〕也有类似之说。 同时发现这种变化不仅与产地有关 , 也与季节相关 。
4
.
4 由于篙属植物外观相似 , 加上篙属植物交替分布的现象比 较 普遍 , 因此 , 采集艾叶时
往往混入同属其它植物 , 故商品艾叶中也常有混合现象 。 艾叶药材大多在花期前采收 , 此时
基生 叶及茎下部叶枯萎 , 商品艾叶主要来自茎中 、 上部的叶片 , 本文以此为主要研究对象 。
致谢: 承蒙中科院华南植物研 究所林有润先生复核鉴定标本 , 特此致谢 。
参 考 文 献
中国药典. 一部. 199 0 . 68
浙江省平喘药研究协作组 .中草药, 1 9 7 2 ( 6 ) 1
防治慢性气管炎艾叶油研究协作组 . 医药工业 ,
1 9 7 7 ( 1 0 )
:
8
林有润编著 . 中国植物志. 北京: 科学出版社,
1 9 9 1
,
7 6 ( 2 )
:
7
6 刘训红 , 等 。 中草药 , 1 9 5 5 , 1 1 ( 2 ) : 3 5
(
1 9 9 卜07佗3收稿 )
( 上接 第354页 )
显色测定 , 计算其 回收率 , 结果见表3 。
9 讨论
青篙素脂贡体和葡聚糖复合物制剂为新型药物载体制剂 , 本文采用薄层扫描法测定其青
篙素含量 , 具有操作简便 、 结果准确可靠、 重现性和 回收率好等优点 , 可作为制定新剂型质
量标准时的参考。
测定青篙素葡聚糖复合品制剂时 , 曾对其水溶液层进行了青篙素含量测定 , 结果青篙素
含量为零 , 表 明采用氯仿分4次提取 , 能达到提取完全的结果 。
致谢: 上海 医科 大学药学系马远鸣教授对本实验指导 。
参 考 文 献
刘静明 , 等. 化学学报 , 1 9 7 9 , 3 了( 2 ) : 2 2 。
奚念朱, 主编. 药剂学. 19 80 . 146
曾美怡. 药物分析杂志 , 19 8 ! , 4 ( 6 ) : 3 27
沈旋坤 . 药物分析杂志 , 1 9 8 3
赵世善, 等. 药物分析杂志,
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一 2 4
1 9 8 6 , 6 ( 1 ) :
(
1 9 9 3
一。: 一0 9 收稿 )
. 3下6 。
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《中草药 》 19 9 4 年第25 卷第 7 期
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