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砂仁及其混淆品种子的鉴别研究



全 文 :砂仁及其混淆品种子的鉴别研究
四川省内江市中药材公司 (64 1 0 0 0) 张学高 .
摘典 对砂仁 (阳春砂 、 绿亮砂 、 海南砂 、 缩砂 ) 及其混淆品 (豆葱 、 益智 、 草豆范 ) 种子 的 显
微特征、 薄层层析进行比较研究 , 为砂仁种子的真伪鉴别提供参考 。
关性询 砂仁种子 豆葱 益智 草豆范 显微特征 薄层层析
砂仁为常用芳香化湿中药 。 商品分国产 ( 阳春砂 、 绿壳砂 、 海南砂等以成熟果实入药 )
和进 口 ( 缩砂以成熟果实 、 种子团 、 种子 、 果壳等入药 ) 2种 .lt 2 〕。 砂仁混淆品除文献 已报
道的 : 红壳砂 、 细砂仁 、 矮砂仁 、 海南土砂仁 、 牛枯缩砂 、 印度砂仁 、 山姜 、 华山姜 、 艳山
姜 、 广西土砂仁 、 草果 、 阳春牛枯缩砂及珍母砂外 〔 2一 ` 〕 , 近年又出现以白豆落 、 益智 、 草豆
落等的种子充砂仁 ( 砂米 ) 流入医药市场 , 其形状极似砂米 , 难辨认 。 今对其显微特征 、 理
化鉴别进行比较研究 , 结果差异显著 。
1 样品 、 仪器和试荆
1
.
1 样品 : a ) 阳春砂 A。 。 。 。。 川 l l os u o L o nr . 由云 南省药品检验所刘 大 昌 主 任 药 师
提供 , b ) 绿 壳 砂 A . o i l l o s u o L o n r . v a r . 二 a n f h` o £d e : T . L . W n e t S e i e n , 。 ) 海南砂
, .
I
O n夕11匆 u l a r e T . L . w u 由广东省药材公 司调供商品 , d ) 缩砂 A . 二 a n t h` o i d e s w a l l , e )
白豆落 A . k r 。 。 。 n h iP r r e e x G a g n e p , 由四川省中药材公司成都站供计划分配商品 ; f) 益智
A l p `。 i a o二 y p h y l l。 M i q 、 由广东省茂名市药材公司供 , g )草豆落 A . 掩a t s u m a d a ` H a y a t a
由云 南省药材公司供 , 均为标本室留样品 。 其中豆落 、 益智和草豆落 3种为市场抽检品 , 经本
公司质检科对上述 10 种样品种子鉴定 , 内江市药品检验所李开棱副主任药师用红外光谱法核
对 , 准确无误 。
、 _ , 、 ,器 。 x l形二 日十翰显薇佬 : 律物切 片器 : 贝可得。 2。型薄层制板器 ,入聆竺n m 两用红二 . ` 一认 , 官 : 八几半从 口工钊巡 ’队习七 , 工别 明月 , 汗 , 外 咐 ’瓜 J “ 土付码 ’囚 `协” ” ’ 3 6 5 0 - - 一 ` ’ 切 z ’ J ~
外线分析仪 , X W一 80 型旋涡混合器 。
1
.
3 标准品 : 乙酸龙脑醋 , 1 . 8一按油精 、 山姜素 、 小豆翘均由本公司质检科供 , 试 剂 均为
表 1 砂仁及其混淆品种子纵切面显橄
特征比较
亚种凹称,对状内端不铃脐
分析纯由内江医药站供 。
2 厂方法和结果
2
.
1 显微制片 : 分别取样品种子各 5 9 、 用 5
%甘油溶液浸泡 s d至软化 , 通草髓夹持 , 生
物切片器上纵横切片 , 厚 1叩 m 、 放入盛有
浸润液的培养皿中 , 再按纵切 、 横切片分别
各选 3 张薄而完整的切片标本 , 用稀甘油封
片 , 显微镜下观察 , 结果见表 1、 2和图 l 。
2
.
2 理化鉴别 :
2
.
2
.
1 挥发油含量测定 ,提取 : 分别将 10 种
样品种子粉碎 , 各称取 50 9备用 。 按中国药
典 90 年版 , 一部附录 4 . 8甲法装置提取器 ,
用挥发油微量测定法〔 5 〕提取并测定含量 。 每
.
A d d
r e s s 一 Z h . n g X u e g a o
,
S i e h u a n P r o v i n c i a l
G r o u P C o
,
N e i j i a n g
《中草药 》 1 9 9 4年第 25 卷第 1 期
特 征
形 状
阳春砂 白豆落
斜三角状 , 三角状 ,种脐端呈 种脐端略斜叉状 呈叉状
草豆寇
斜心形 ,
种脐端微内凹
1 5~ 2 0 2 5~ 3 0 1 0~ 1 5 4 5 e 5 0
乡日圆形 ,淡黄白色 类圆
形 ,
淡黄色
胚乳 内油滴 乳
白色 ,
细胞 内含油滴
淡黄白色 ,细胞内油滴极少
N e i j i a n g M
u n i c i P a l C h i n e : e C r u d . D
r u g
5 9弓
裹2 砂仁及其混淆品种子横切面显橄特征比较
.
~.
-
.
- 一 .一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .特 征 阳 春 砂 白 豆 落 益 智 草 豆 落横切面形伏 略 呈倒梯形 、 脊面微尖或平 , 种脊沟和种脐处内凹 略 呈肾形 , 脊面突 ,种脊沟内凹 , 种脐处微内凹 不规 则亚铃形 , 脊面中心 、 腹面中心及种脐处均微内 凹 三角形或卵圆形 ,脊面及种脊沟内凹深 , 腹面及种脐处内凹
假 种 皮
种皮表面细胞
薄壁细胞残存
1 列 , 长圆形 , 大小不等 , 径向延长 ,呈脊状隆起 , 壁稍
厚 , 有光泽
同阳春砂
与阳春砂相 似
有时残存
1 列类圆形 、 方形或长方形 , 径向延长 , 内凹 , 壁厚 ,光泽暗淡
残存
1 列类圆形或类方形 , 径向延长 , 内凹 , 壁较厚 ,
无光泽
下表皮细胞 1 列脊状隆起 ,
内含红棕色物
1 裂干 ,色物 内含橙红
1 裂长圆形 , 切向
延长 , 内含黄棕色物
1 列长方形 , 切向延长 ,内凹 , 含淡黄色物
类油方滴或形色棕方含长内列,1形油细胞 1 列长方形 , 内含淡黄色油滴 ,
色素层细胞 4 ~ 6 列 , 多角形 ,不规则排列 , 棕色
长方形 , 排成 1列 , 内含橙黄色油滴
4 ~ 6 列 , 多角状 ,不规则排列 , 淡棕色
略向 内突
5~ 6列 , 黄棕色 ,其间散在较大油 细胞 1~ 3列 , 向内突
起稍显著
类回形散在 , 于色素细胞
间 内含黄绿色油滴
4~ 6外 棕色 , 其 l’of 散在砰回形油细胞 1~ 2列 ,穴内突 起较显著
种脊处 内种皮
内神皮厚壁细

略向内突
1 列栅状 , 红棕色 ,内壁及侧壁厚 , 胞腔长方形或类长圆状 ,内含不规则硅质块
向内突起稍显著
1 列栅状 , 黄棕色或红棕色 , 内壁与
侧壁极厚 , 胞腔小 ,内含类三角状硅质块
向内 定起较显著
1 列栅状 , 红棕色 , 内壁与侧壁极厚 , 胞控偏外侧 ,
内含三角状硅质块
内胚乳细胞内含物
外胚乳细胞内含物
含细小淀粉粒 , 油

含糊粉拉 , 油滴 含糊粉粒及少量油滴 含糊粉粒
, 油滴少见
类长方形 , 淀粉粒集成团 , 含草酸钙方晶
同阳春砂 , 淀粉粒散在
类方形或不规则形 ,淀粉校集成团
不规则形 , 淀粉拉散在 ,内含草酸钙方晶与少数细
小簇晶
次各取种子粉 5 9 ,分别置烧瓶中 , 加蒸馏水 3 0 m l , 连接挥发油测定器 , 从上端加入蒸馏水使 充
满测定器刻度部分至溢流入烧瓶为止 , 再加入适量石油醚 (沸程 30 一 60 ℃ )浮于水上层 ,连接球
形冷凝管 。 以直火蒸馏 , 沸腾后保持回流 s h , 然后在冷凝管上端加少量石油醚冲洗冷凝管 ,
认钊ō打ù一户一
I
罄卿人 冒辱 ,/ 宁三又二二二哟哒愁 , 饭生裂厂 六
. 1
A
一阳春砂
1
一假种皮 卜种皮 3 一胚
砂仁及其混淆品种子切面现
I
一纵切面 1 一横切面
B
一白豆落 C 一益智 D 一草豆盏
4
一 内胚乳 5 一外胚乳 6 一种脊维管束 7 一种脐点
停止加热 , 放置 , 待充分分层后 , 启开活塞放出刻度管的水 ,
10 m l烧杯中 ,
定 、 提取 ,
在室温通风处使石油醚自然挥干 , 精密称重 ,
后收取石油醚层于精密称重的
换算各自百分含量 , 3次重复测
以平均值为本试验测得值 , 结果见表 3 。
5 9 6
2
.
2
.
2 试液制备 ’ 分别取样品粗粉各 1g 于试管中 , 加甲醇 5m l , 置水浴中加热振摇 s m in ,过滤
滤液作供试品溶液 。
2
.
2
.
3 荧光检识液提取〔 7 〕 : 分别取样品粗粉各 0 . 19 于试管中 , 加入 l m l乙 醚 , 在 旋 涡混合
器上充分提取 s m in , 离心 , 取提取液作供试品检识液 。
2
.
2
.
4 薄层层析 : 照中国药典 , 一部 ( 九 。版 ) 薄层色谱法 ( 附录 57 页 ) 试验 。
硅胶G 薄层板制备 : 取硅胶 G (青岛 ) , 用贝可得 92 9型薄层铺板器制成 ( 1 0 X Z o c m )厚 0 . 2
m m 的硅胶G 薄层板 , 在 1 10 ℃活化 30 m in , 备用 。
乙酸龙脑醋为对 照品试验 : 分别取样品挥发油 , 乙酸龙脑醋加乙醇制成有 l m l含 20 卜 1的
供试品溶液和每 l m l含 10衅的对照品溶液 , 分别吸取 1 种溶液各琳 1 , 按序点于制备的同一硅
胶G 薄层板上 , 以环己烷一醋 酸 乙酷 ( 2 : l) 为展开剂 , 展开 , 展距 1c5 m ,取出晾干 , 喷以 5 %
香草醛硫酸溶液 , 热风吹至斑点清晰可见时检视 , 结果见表 3 、 T L C 图谱 。
按油精为对照品溶液试验 : 分别取 10种样品挥发油作供试溶液 ,按 油精为对照溶液各 2队
分别点于制备的同一硅胶G薄层板上 , 以苯一醋酸乙醋 ( 9 . 5 : 0 . 5 )为展开剂 ,展开 , 展距 1c5 m ,
取出晾干 , 喷以 5 %香草醛硫酸溶液 , 10 5℃烘 5~ 10 m in , 日光下检视 , 结果见 表 3 、 图 2 。
表 3 砂仁及其混淆品种子理化鉴别比较
挥 发 油
品 名 含量 ( m l / g )
乙醚提取液荧
光 ( 3 6 5 0 u m )
薄层层析 (t = 20 O C )斑点 R f值及颜色
油色 乙酸龙脑醋
0

2 9紫红
O

2 9紫红
O

2 9紫红
0

2 9紫红
0
。 2 9紫红
按油精 山姜素 小豆落明
4

0 1
3

7 8
1

12
3

15
4

4 0
1

2 7
l

4 1
近无色或淡黄
近无色或淡黄
淡黄色
近无色或淡黄色
淡黄色
淡黄棕色
棕黄色
浅 蓝
浅 蓝
中心黄色边缘浅蓝
浅 蓝
浅黄绿色
黄 色
浅 蓝 色 0 . 02 灰蓝
0

6 9粉红〔 6 〕
O

67 粉红 O 。 02 褐色
0
.
6 1深蓝 0 . 05 浅蓝 0 . 01 棕褐色
砂春壳 范盖智南豆一阳海缩绿白草益
山姜素和小豆落明为对照品试验 : 分别
取 10 种样品甲醇提取液作供试溶液 , 山姜素
和小豆落 明加甲醇制成的 Zm g / m l的对 照品
混合溶液各 5妇 , 分别点于制备 的同一硅胶 G
薄 层板上 , 以苯一醋酸乙醋一 甲醇 ( 15 : 4 : 1 )
为展开剂 , 展开 , 展距 巧 c m , 取出晾干 ,
_ _
_
, ` , L _ .
~

2 3 3 了 一 ~ . , L , , 。`“ 0℃烘 s m `” ,置屹器6“ m 两 用紫外 线 分
析仪上 , 在 3 6 5 0 n m波长下观察荧光色斑后 ,
再喷以 5% 三氯化铁 乙醇溶液 , 日光下检视 ,
结果见表 3 、 图 2 。
荧光检识 : 分别取 10 种样品乙醚提取液
. . . .
.
. . 月 . . . 侧 . 口 . . . . .
0 0 :

o
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O 自
0
亡 言
卜 2一 3一 4 - 5一 6一泞
. 0 -一各一舀一介一 s习
-’,口口。.一..t 00一
00口00.00月1.0,。00.0
圈 2 砂仁及其混淆品种子的 T L C日谱
1一阳春砂
5一 白豆著
2一海南 砂
6一益智
3
一绿壳砂 4 一缩砂
7
一草豆藩 8 一市场白豆 寇
9
一市场益智
b
一山 姜素
10
一市场草豆落
a 一小豆盖明 c 一乙酸龙 脑醋 d 一 1 . 8一按油精
《 中草药》 1 . 。`年第 : s卷第 1 1期 · 5 9 7 .
作荧光检识液 、 各 1时 , 点于制备的同一硅胶 G薄层板上 , 以石油醚一苯 ( 1 : l) 为展开剂展开 ,
展距 1c0 m , 取出晾干 , 喷以 1%营香醛溶液 ,在 105 ℃烘 5~ 10 m in ,置紫外光 ( 3 6 50 n m )波长
下观察荧光色斑 , 结果见表 3 。
3 讨论
砂仁 、 豆笼 、 益智 、 草豆落种子虽来源于姜科植物 , 但不同属 ,砂仁 、 豆落同属不同种 ,
益智 、 草豆落不同属 , 不同种 。 药用部位 , 砂仁为成熟果实 , 种子 ; 豆落 、 益 智 为 成熟果
实 ; 草豆落为成熟种子团 。 显微特征种皮横切面的表皮细胞砂仁脊状隆起 , 而混淆品无此特
征 , 可以区别正伪品 。 砂仁色素层细胞间无油细胞散在 , 而益智 、 草豆盆色素层有油包散
在 。 混淆品豆落 、 益智 、 草豆范挥发油含量及薄层层析所显色斑与砂仁明显不同 , 砂仁在色谱
中与乙酸龙脑醋在相对应位置上均显紫红色斑点 , 白菠亦是紫红色斑 , 但模糊不清 , 益智 、
草豆落均为灰蓝色斑点 ; 在与按油精相对应位置上 , 豆落 、 益智显粉红色斑点〔的 , 砂仁 、草豆落
无显色斑 ,在与山姜素小豆盖混合液色谱中草豆落在对应位置上均显褐色斑点〔 1〕 ,而砂仁 , 豆
范 、 益智无色斑 , 斑点荧光检识亦有明显区别 , 不可混用 。 在药材商品 (种子 )鉴别中可以辨其
真伪 。 砂仁 、 豆落 、 益智 、 草豆落应各按其名入药 , 方能确保用药安全有效 。
致谢 : 承内江市药品检验所魏绍 乾所长 、 主任药师审核 , 李开棱副主任 药师用红外光语
法核时海南砂等样品 。
今 考 文 献
中华人民共和国药典 。 一部 。 北京 . 人民卫生出
版社 , 1 9 9 0 . 13 1 、 2 1 4 、 2 1 8、 2 6 4 、 附录 48 、 附
录 5 7
中华人民共和国卫生部 . 进 口药材质t 哲行标准 。
1 , 7 7

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8 6
金 虹 , 等 。 中药材 , 1 , 9 3 , l e ( 6 ) , 1刀
( 19 9 3一 1一 2 5收稿 )
( 上接第 5 5 5页 )
2
.
3 由于中国林蛙卵资源丰富 , 卵油易得 , 并具有很强的抑制血小板聚集活性和 降 低血脂
的作用 , 因此卵油有希望成为防治动脉粥样硬化 、 杭血栓的有效药物 。
今 考 文 献
郭文场 , 等 。 陕西新医药 , 1 9了5 , 6 : 60
任安红 . 中药鉴定学 。 上海 : 上海科学技术出版
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科学技术出版社 , 19 8 6 . 1 6 5。
孝延龄 , 等主编 . 核医学教程 . 长春 : 吉林科学
技术出版社 , 1 9 5了 . 通峨
B o r n G T V A
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N a t u r e
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C h a n g w
. n e h a n g
, e t a l
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B i o c h o m B i o P
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邱近明 , 等。 天津医药 , 1 9 8 9 , IQI 6 79
( 一9 9 3一 1 1一 0 1收稿 )
·
5 9 8
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S t u d ie s on t h e Id e n t lf lc a t i on of Sh a r e n a n d !t s Con f u s in g F a ke s
Z h a .g X u e g a o
Re 一u I t 一 of a c om Pa r a t iv oh is t ol og ic a l m ic r o一 s t r u e t u r e e h a r a c t or is t ic a n d T L Cid e n t if ic a t -
i on of y a n g c h u n .h a ( f r u c t u s of A 爪。 价 “ 用 。 ` l l os u 价 ), l u k e s h a ( j r o e t u s o f A 。 。 `王10 5 。沉 v a r .
名。 . 亡h f o id 口 s ) , H a i . a . s h a ( f r u c t u s o f A . l o n g i l i g u l 口 r e ) , S h u o s h a ( f r u c t u s o f 月 . 劣 a ” * h ` o ` d e s ) a n d
I t 一 。 o n f u s i . g f a k e s D o u k o u ( f r u c t u s o f A 。 为r a . a ” h ) , Y i z h i ( f r u c ` u s o f A I P i n i a o x y P h y l ’ a ) ,
C a o d o u k o u ( f r u c t u s o f A
. 掩a t s u和 d e a i ) , e r e r o p o r t e d . T h e r e s u l t , m a y f o r m a b a s i s f o r * h e
d i f f . t e n t i a t i o u o f S h a r e n f r o 口 i t s c o n f u s i n g f a k e s .
( o r i g i n a l a r t i c le o n p a g e 5 9 5 )一一~一一一一甲-一- 一- 一一- 叭一一一一 一 -一一一 - ~一( 上接第6 1 3页 )t h a -C 一 C H 。 ) , 4 . 9 7 ( Z H , d , J = 7 . 5 H z , a r a一 C 广 H , g l c一 C : 一H ) , 5 . 0 9 ( i H , d , J = 5 . 2H z , g l e 一 C : 一H ) , 5 . 3 5 ( I H , s , b r . , C : : 一H ) , 6 . 5 5 ( i H , s , b r . , r h a 一 C : 一 H ) , 6 . 2 3( i H , d , J = 1 0 . , H z , g l c 一C : 一 H ) , 6 . 2 通( I H ,s , b r . , r h a一 : 一 H ) 。 ` . C N M R ( 4 0 o H z , C 卜
D o N ) 乙p p m : 3 5 . 9 9 ( c : ) , 2 6 . 2 5 ( C : ) ,
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.
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.
)
, 4 5
. ` s ( C . ) , 4 5
.
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,
1 8
.
1 1 ( c 。 ) , 52
.
5 0 ( C
,
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.
55 ( C

)
,
4 7
.
72 ( C
.
)
, 5 6
.
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, 2 5
.
7。 ( C : : ) ,
1 22
. 吕, ( C : : ) , 14` . 0 5 ( c : . ) , 4 2 . 1 0 ( C : . ) ,
2 8
.
2 5 ( C
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.
3 2 ( C
: 。 ) , ` 6 . , 8 ( C : , ) ,
通1 . 42 ( C : 。 ) , 4 5 . 15 ( C : . ) , 5 0 . 6 7 ( C : 。 ) ,
1 5
.
0 3 ( C
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)
,
a 2
.
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)
,
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.
5 5 ( C
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.
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.
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.
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25
.
9 , ( C
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,
17 6
.
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)
, 55
.
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2 5
.
6 4 ( C
。 .
)

C铭 a一 0 一 S u g a r : g l c : 5 5 . 6。
( C
:
)
, 7 5
.
5 3 ( C
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, 7 5
.
7 4 ( C

)
, 7 0
.
5 0 ( C 一 ) ,
7 7
.
9 9 ( C 。 ) , 6 9
.
1 5 ( C 。 )
, 1 0 4
.
5 1 ( C
: `
)
,
7魂. , o ( C : 产 ) , 7 5 . 2 1 ( C 3 产 ) , 7 7 . 1 0 ( C 一 , ) ,
7 6一 6 ( C 。 产 ) , 6 1 . 2 4 ( C 。 声 ) ; r h a : 2 02 . 6 7
( C
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,
7 2
. 吐2 ( C : ` ) , 72
.
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,
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.
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.
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一0 一 S u g a r : a r a : 1 0魂 . 8 0 ( C : ) , 8 0
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.
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,
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.
3 2 ( C 。 )
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1 0 6
.
6 7 ( C
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)
,
76
.
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: 尹
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,
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. 魂。 ( C 。 户 ) ,
7 1
.
19 ( C 一` ) , 7 5
.
6 6 ( C 。 ` ) , 6 2
.
4 5 ( C 一 , ) ,
`
r h a : 10 1
.
5 9 ( C
: `
)
,
7 2
.
2 0 ( C
: `
)
, 7 2
.
5 2
( C
. `
)
,
75
.
9 5 ( C 一 , ) , 6 9
.
6 1 ( C 。 , )
,
2 5
.
4 7
( C 。 ` )
。 以上数据 , 结合。 . s m ol / L K O H 水溶
液水解 , 次级贰高效薄层板上控制酸水解 条件〔 3〕
水解证明为 : 8 一 0 一日一 D 一咄喃萄萄糖一 ( 1 , 2 )

(
a一 L一咄喃鼠李精一 ( 1 , 4 ) 〕一 a 一 L一毗喃阿拉
伯糖常春藤皂贰元 2 8一 0 一 a一 L一毗喃鼠李糖一 ( 1 ,
4 ) 一日一 D一咄喃萄萄糖一 ( 1 , 6 ) 一日一 D一毗喃萄
萄褚贰 (即 s a P o n i n G〔 1〕 )。
, 考 文 欲
C A 1 9 7 2
,
7 7 . 1 4 2 5 0 5 ,
赵 萍 , 等 . 药学学报 , x , 5 7 , 2 2 ( z ) : 7 0
3 王升启 , 等 。 中草药 , 1 0 5 0 , 2 0 ( 一 ) : 1 1
( 19 9 5
一。` 一2 0收稿 )
19 9 5年 《 中草药 》 杂志征订启事
《 中草药 》 杂志由国家医药管理局中草药情报中心站主办 , 国家医药管理局天津药物研究院出版。 本
刊为药学科技学术性期刊 , 1 9 9 2年荣获国家科委 、 中共中央宣传部 、 新闻出版署组织的全国优秀科技期刊
评比一等奖 ; 1 9 9 3年荣获夭津市第二届优秀期刊奖 ; 1 9 94年最新公布本刊为 1 9 9 2一 1 9 9 3年中国自然科学核
心期刊 , 并位居 30 0种核心期刊之 24 位 , 列中药学期刊之首位 。 本刊主要报道中草药化学成分 ; 药剂工艺 、
生药炮制和产品质量检验方法 ; 药理实验和临床观察 ; 药用动植物饲养 . 栽培 、 鉴别和资源调查等方面的
研究论文 , 辟有综述 、 研究简报 、 学术动态 、 信息 、 译文等栏 目。 并报道新药及新产品 。
本刊为月刊 , 每月25 日出版 , 国内外公开发行 。 国内邮发代号 : 6一” , 国外代号 : M 2 1 , 每期 定 价
3
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80 元 , 请向当地邮局办理订阅手续 。
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