全 文 ：7
.
1 3~ 7
.
5 2(S H
,
m
, 芳 H 、 。 ” C N M R ( 4 0 0
M H
z , C D
:
O D ) 乙: 肉桂醇部分 : 6 4 . 6 ( t , a e )
1 26
.
8 ( 烯 C , b c ) , 1 5` . 1 ( 烯 C , C e ) , 1 2 7 . 8 ,
129
.
0
,
1 2 9
.
5
,
1 3 5
.
5 ( 芳 C ) 。 糖部分 : 万中糖
的 6 c 与 a 一甲基一 L 一吠喃型阿拉伯糖试〔 5〕、 日一甲基
一 D 一毗喃葡萄枪贰〔5 〕的乃c相比 ,数据基本一致 , 各c
归属如下 : 1 1 0 . 2 8 ( C : “ ) , 5 3 . 5 ( C : l, ) , 77 . 0
( C
, ,
)
,
8 6
.
2 ( C “ ) , 6 3 . 5 ( C “ ` ) , 1 0 3 . 6
( C
: `
)
,
7 5
.
3 ( C
: `
)
,
7 9
.
2 ( C
. `
)
.
7 2
.
2
( C 一
,
)
, , 7 8
·
3 ( C
. `
)
,
6 8
.
3 ( C .
,
)
。
卜 ( E ) 一肉桂醇基一O 一 ( 6` 一 0 一 a 一 L一咄 喃 型
阿拉伯糖墓 ) 一D 一毗喃葡萄糖试 ( V ) : 淡黄色结
晶 , u v 入弓g n m : 2 1 7 , 2 0 1 。 I R ,釜宾 e m 一 , :
, H N M R ( 4 0 0 M H z
,
C D
.
O D ) 右: 3 . 2 6“ 4 . 08
( 1 1H
,
m
, 糖质子 ) , 4 . 4 4 ~ 4 . 4 5 ( I H , d , J 二
` . 5 , C : 产一 H ) , 4
.
4 7 ~ 遵. 4 8 ( I H , d , J = 4
.
8
,
C
: , 一 H )
,
4
.
25~ 4
.
3 5 ( Z H
, q
, a H )
,
6
.
6 a ( I H
d
,
J = 1 6
,
b H )
,
6
.
5 0 ( i H
,
J = 1 6
,
C H )
,
7
.
1 6
~ 7
.
55 ( s H
,
m
, 芳 H ) 。 ’ 吕C N M R ( 4 0 0 M H z ,
C D
:
O D ) 乙: 肉桂醉部分 : 6 4 . 5 ( t , a e ) , 1 2 6 . 6
( 烯 C , b e ) , 1 5 3 . 9 ( 烯 C , C e ) , 1 2 7 . 8 , 1 2 8 . 9 ,
1 2 9
.
a
、
13 8
.
4 ( 芳 C ) . 锗部分 : V 糖部分 s c 与a -
L 一毗喃型向拉伯糖甲试〔 5〕 、 日刃一咄喃葡萄抢甲试
〔5 〕的数据基本一致 ,归属如下 . 10 5 . 4 ( C , 口 )
7 1
.
5 ( C
: 护
)
,
72
.
6 ( C
, “
)
,
69
.
7 ( C 一
尸
)
( C 。
尸
)
; 1 0 3
.
6 ( C
, `
)
,
7 5
.
5 ( C
: 产
)
,
( C
. `
)
,
7 4
.
4 ( C
一 `
)
,
7 5
.
1 ( C
。 `
)
,
( C 。
`
)
。
文 献
,
6 7
。
7 7
。
1
15 12
,
15 76
,
16 0 7 ( 苯环 ) , 1 6 4 9 ( C = C ) ,
10 1 0
,
1 0 ` e , 1 0 7 9 ( 毗喃环 ) : 32 5 4 , 3理6 5 ( O H ) 。
参 考
1 中国科学院林业土壤研究所 . 东北草木植物志 . 第
四卷 。 1 9 8 0 。 1 9丫
2 明海泉 , 等 . 中草药 , 1 9 8 8 , a g ( 5 ) : 2 2 9
8 卢布贤 , 等 . 中草药 , 1 9 8 0 , 1 1 ( 4 ) : 1 47
6 9
。
7
4
6
3 a H e e o 几 a a 只 r r
.
X n C
, 1 0 8 2 ( 6 ) : 7 2 3
龚运准 。 天然有机化合物的 ” C 核磁共振化学位
移 . 昆明 : 云南科技出版社 , 1 9 8 6 . 3 9 8 、 4 0 3、 4 0 4
( 19 9 4一 0 1一 2 5收稿 )
薄层扫描法测定克淋冲剂中秦皮甲素含量
中国药品生物制品检定所 ( 北京 1 0。。 5 0 ) 倪 龙 马双成 陈德 昌 王宝茱
克淋冲剂为治疗淋病的中药新制剂 , 由秦皮等
4味中药组成。 秦皮甲素为秦皮中有效成分 。 我 们
确定了用薄层扫描法测定秦皮甲素的定量方法 〔郭
希圣 , 等 、 药学学报 , 1 9 8 3 , 1 8 ( 6 ) : 峨4 6 〕作
为克淋冲剂的质量控制项 目。
1 方法与结果
仪器为岛津 C S 一 9 0 0 0型薄层扫描仪 , 定量毛细
管 ( D r u m m o n d C o u s A ) ,试剂均为分析纯 ,
对照品为本所提供 ,样品为天津泰利医药化 工 有限
公司提供 。
1
.
1 薄层色谱及扫描条件 : 硅胶 G 一。 . 3纬赦 甲基
纤维素钠为吸附剂的薄层板 。 展开剂 , 氯仿一甲醇 -
水 ( 30 : 10 : 3 ) 取下层饱和溶液 , 每 5 m l加 o . l m l
甲酸 。 紫外光灯 3 6 5 n m 下定位 。
单波长反射法锯齿扫描入, = 3 4 5 n m , s x = 3 ,
△ “ Y ” = 0 . 10 ,零点佣控 = 0 . 0 , 漂移 = 0 . 0 0 0 。
1
.
2 标准曲线 : 取秦皮甲素对照品 , 加甲醇 制 成
o
.
25 m g / m l的对照品溶液 , 分别点样 2 、 4 、 6 、 8 、
1 0时于同一薄层板上 , 按色谱条件展开 , 测得峰面
积值 , 绘制标准曲线 , 得一条通过原点的直线 , 线
性范围 。一 2 . 4 6 协g , 回归方程Y = 2 5 4 7 o X 一 1 0 6 4 ,
r = 0
.
9 9 9 5
。
1
.
3 精密度试验 : 取同一份样品连续测定6次 , 侧
定结果 C V 二 2 . 4 3%。
1
.
4 样品含量测定 : 精密称取克淋冲剂 39 , 定盘
加入甲醇 40 m l , 称重 ,水浴回流 Zh , 放凉 , 补 足
失去的甲醇 , 充分振摇 , 过滤 , 取续滤液作 供试
品溶液 。 吸取供试品溶液 1 0时 , 对照品溶液 4时 ,
按薄层色谱条件操作 , 测得峰面积值 , 按外 标 法
计算含量 。 结果 : 样品含秦皮甲素 ( C : . H , 。 0 。 )
1
.
2 5m g / g
,
C V = 3
.
9 6%
。
1
.
5 加样回收实验 : 按加样回收法测定 ,精 密 称
取已知含量的克淋冲剂 1 . 5 9 ,加入秦皮甲素对旅品
2
.
o 6 m g
,按样品含量测定项下制备样品 ,照色讲条
件操作 , 计算得平均回收率 9 9 . 8 %, C V = 2 . 5 2男。
( 19 9 4
一 1一 2 1收稿 )
4 4 2