全 文 ：R D s为1. 6 %,说明系统稳定性良好 。
2
.
6 重现性试验 : 按样品测定方法 , 对同一
批号样品进行 5 次平行试验 ,结果得 R S D 为
2
.
48 %
,说明本法的重现性良好 。
2
.
7 稳定性试验 : 在室温条件下 , 将本品按
测定方法处理后 ,每间隔 l h 测定一次溶液
的浓度 ,求算其含量 , 以第一次测得的含量为
一百分之一百计 ,其余与此 比较计算 一百分率 。结
果 4 h 的相对含量为 9 . 17 % , 可见在 4 h 内
溶液的含量基本不变 ,溶液较为稳定 。
3 讨论
3
.
1 撇皮素在植物体内以懈皮素贰的形式
存在 , 必须经过酸水解成榭皮素后才能检测
出 。 撇皮素一般难溶于水 , 但易溶于醚 、 醇等 ,
所以我们选择甲醉加硫酸为提取液 。
3
·
2 1 9 紫莞样品 , 加 1 5 m L 乙醇 , 分别通
过室温浸泡 6 h 及水浴上回流 3 h ,懈皮素的
提取均可达到平衡 。前者时间稍长 , 但操作方
便 。
3
.
3 我们曾用无水乙醇及 60 % 、 70 % 乙 醇
进行提取实验 ,结果 70 % 乙醇提出率最高 。
参 考 文 献
1 江苏新医学院主编 . 中药大辞典 . 上海 : 上海科学技术出
版社 , 1 9 7 9 . 2 3 4 8
刘诗平 , 等 . 中草药 , 1 9 9 1 , 2 2 ( 4 ) : 1 5 2
( 1 9 9 6
一
0 3一 2 6 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f Q u e r e e t i n i n T a t a r i a n A s t e r (七 t e r t a t a ir c u s ) b y H P L C
X ia Y u n y u e
,
Jin W
e i k u
n ,
C h
e n Y
o u t i n g
, e t a l
R p
一
H P L C m e t h o d w a s d e v e lo p e d f o r t h e d e t e r m i n a t io n o f q u e r e e t in in A st e r t a t a r ic u s I
.
f二 O D S c o lu m n
w a s u s e d w i th
a m o b il e p h a s e o f m e t h a n o l
一
0
.
4 % p h
o s p h
o r ie a e id ( 1
:
1 ) a n d d e t e e t e d a t 3 6 0 n m
.
T h
e
f l
o
w
r a t e
w a s 1
.
0 m L /m i
n
.
E x t e r n a l
s t a n d
a r
d w
a s u s e
d
a n
d t h
e c a li b r a t io n c u r v e w a s li n e a r o v e r t h e r a n g e s ~ 4 0 拜g /
m l
一
( r = 0
.
9 9 9 8 )
.
T h
e e x t r a e t i o n r e e o v e r y w
a s 9 7
.
3 9% ( R S D = 0
.
3 9% )
.
T h
e m e t h o d w a s s im p l e
, r a p id
, a n
d
w e ll
r e p r o d u e i b l e
.
I t e a n b
e u s e
d
a s a r e
li
a
b l
e m e t h o d f o r t h e q u a l i t y e o n t r o l o f r a w m a t e r ia l
.
抗感宁冲剂质量标准的研究
军事医学科学院毒物药物研究所 (北京 1 0 0 8 5 0) 哀珊琴 攀 董剑英 杨振生 顾 国明
摘 要 采用 T l _ C 法对抗感宁冲剂中鱼腥草 、 大黄和片姜黄进行了鉴别试验 ;用双波长薄层扫描
法对冲剂中大黄素进行定量分析 。 结果表明 :本方法准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制方
法之一 。
关键词 抗感宁冲剂 T L C 大黄素 薄层扫描法
抗感宁冲剂系 由鱼腥草 、 大黄等 8 味中
药组成的复方制剂 ,具有清热解表 、镇惊止痛
的功能 。临床用于治疗感冒发烧和流感等症 。
为控制该方的质量 , 对方中 3 味药进行了定
性鉴别 ,并对方中大黄素进行了定量分析 ,结
果满意 。
1 仪器与试药
C S
一
93 0 型双波长薄层扫描 仪 ( 日本 岛
津 ) , 硅胶 G 预制板 (青岛海洋化工厂 ) ;大黄
对 照药材 、 大黄素 、 大黄酸对照品 (中国药品
,
A dd r e s s
:
Y u a n Sh
a n q i n
,
I n s t it u t e o f Ph
a r m a e o l o g y a n d T o x i e o lo g y
,
A
e a d e m y o f M i li t
a r y M
e
d i
e a
l S
e i
-
e n c e s , B e iji n g
一
2 0 8
·
生物制 品检定 所 )、 抗感宁 冲剂 (由本室研
制 ), 所用试制均为分析纯 。
2 薄层定性鉴别
2
.
1 鱼腥草的鉴别 : 供试品溶液的制备 : 取
本 品粉末 1 9 , 加 甲醇 30 m L , 加热 回流 30
m in
。 过滤 ,滤液浓缩至干 , 加水 30 m L 使溶
解 ,加 H C I酸化至 p H Z~ 3 。 用 乙醚提 2 次 ,
每次 20 m L 。 醚液蒸干 , 加 0 . 5 m L 甲醇溶
解 , 备用 。
对照药材溶液的制备 : 取鱼腥草对照药
材 0 . 5 9 ,同法制成对照药材溶液 。
空白对照溶液 的制备 : 按处方取除鱼腥
草外的各单味药 , 照样 品制备方法制成空 白
对照样品 。 取空 白对照样品 1 9 ,照供试品溶
液的制备方法制成空白对照溶液 。
薄层层析 : 吸取上述 3 种溶液各 5 拼L ,
分别点 于同一硅胶 G 薄层板上 , 以石油醚
( 3 0一 6 0 ℃ )一乙酸 乙醋 一甲醇 ( 1 5 : 3 : 0 . 5 ) 为
展开 剂 , 展开 、 取 出 、 晾干 , 置 紫外灯 ( 3 6 5
n m )下检视 ,供试品色谱中 , 在与对照色谱相
应的位置上显示相 同的绿蓝色荧光斑点 , 空
白对照色谱呈阴性 ,见图 I A 。
2
.
2 大黄的鉴别 : 供试 品溶液的制备 : 取本
品 1 9 , 加 甲醇 2 5 m L , 超声提取 3 0 m i n , 过
滤 。 取滤液 5 m L , 蒸干 ,加水 10 m L 溶解 ,再
加盐酸 1 m L ,置沸水中加热 3 0 m i n ,立即冷
却 , 用乙醚提取 2 次 ,每次 20 m L 。 醚液蒸干 ,
加 0 . 5 m I J 甲醇溶解 ,备用 。
大黄对照药材溶液的制备 : 取大黄对照
药材 0 . 1 9 , 同法制成对照药材溶液 。
对照品溶液的制备 : 称取一定量大黄酸
对照 品 , 加 甲醇制成每毫 升含 0 . 5 m g 的溶
液 ,备用 。
空白对照溶液的制备 : 按处方取除大黄
外的各单味药 , 照样品制备方法制成空 白对
照样品 。 取本品 1 9 , 照供试品溶液的制备方
法制成空 白对照溶液 。
薄层 层析 : 吸取上述 4 种溶液 各 3一 5
拌L ,分别点于同一硅胶 G 板上 , 以石油醚 ( 30
一 6 0 ℃ ) 一 甲酸 乙醋一 甲酸 (1 5 : 5 : 1 ) 的上层
《中草药》 1 9 9 7 年第 2 5 卷第 4 期
溶液 为展 开剂 , 展 开取出晾干后 置紫外灯
( 3 6 5 n m )下检视 。 供试品色谱中 ,在与对照
药材色谱相应的位置上显示相同的 5个荧光
主斑点 ; 在与对照品色谱相应的位置上显示
相同的橙黄色斑点 ,空 白对照色谱呈阴性 ,见
图 I B 。
2
.
3 片姜黄的鉴别 :供试品溶液的制备 : 取
本品 1 9 , 按鱼腥草鉴别项下制成供试品溶
液 。
对照药材溶液的制备 : 取本品 0 . 5 9 ,按
上述方法制成对照药材溶液 。
空 白对照溶液的制备 : 按处方取除片姜
黄外的各单味药 ,照样品制备方法制成空白
对照样品 。 取本品 1 9 , 照供试品溶液的制备
方法制成空白对照溶液 。
薄层层析 : 吸取上述 3 种溶液各 5 拼L 、 1
拌L 和 5 拼L ,分别点于同一硅胶 G 板上 , 以石
油醚 (3 。一 60 ℃ )一乙酸 乙醋一 甲醇 (9 : 1 . 5 :
0
.
2) 为展开剂 , 展开晾干 , 喷以 10 %磷钥 酸
溶液 。 片刻后 ,在供试品色谱中 ,在与对照药
材色谱相应的位置上显示相 同的蓝色斑点 ,
空白对照色谱呈阴性 , 见图 I C 。
0 名 0二口 口口 口
. 公
宫 宫 宫
0 0 0
1 2 3
口 口二
. 公
. 口 口
. 口 。
口 0 0
0 0 口
1 2 3 4
O
口 口 O二.0 0 0
0 0 .
口 口 O
1 2 3
图 1 样品
A
一鱼腥草 B 一大黄
1
一对照品 2一对照药材
含量测定
T I C 图
C
一片姜黄
3
一空白 4一大黄酸
3
.
1 实验条件 : 薄层层析 : 硅胶 G 板 , 用 甲
醇预试展开 ,展开剂同大黄鉴别项 。
双波长反射锯齿扫描 , 入S一 4 0 n m ,从一
6 0 0 n m
,
S x = 3
,狭缝 1 . 2 m rn 火 1 . Zm m ,灵敏
度中 。
3
.
2 方法及结果 : 对照 品溶液的制备 : 精密
称取大黄素对 照品 , 加甲醇制成每 1 m L 含
·
2 0 9
·
0
.
5 mg的溶液 ,备用 。
标准 曲线的制备 精密吸取上述对照品
溶液 0 . 5 、 1 . 0 、 1 . 5 、 2 . 。 拌L 分别点于 同一硅
胶 G 薄层板上 , 以上述条件展开 ,扫描测定 。
以点样量为横坐标 ,峰面积积分值为纵坐标 ,
绘制标准曲线 。 求得回归方程 Y ~ 3 7 2 4 4 X +
1 8 2 8
, r = 0
.
9 9 9 8
。
样 品溶液的制备 : 精密称取冲剂细粉约
1
.
5 9
, 准确 加入 甲醇 2 5 m L , 超 声提取 3 0
m in
,离心 。 精密吸取上清液 4 m L 于试管 中 ,
置热水浴蒸干 , 加 10 m L 水和 1 m L 盐酸 ,浸
沸水浴 中加热 30 m in ,立 即冷 却 , 置分液漏
斗中用乙醚提二次 ,每次 20 m L 。 醚液合并蒸
干 , 加 0 . 4 m L 甲醇溶解 ,得到测定总大黄素
的溶液 。 另取上清液 18 m L ,蒸干 , 加 10 m L
水溶解 , 乙醚提二次 , 每次 20 m L 。 醚液合并
蒸干 ,加 0 . 4 m L 甲醇溶解残留物 ,得测定游
离大黄素的溶液 。
样品测定 : 吸取上述样 品溶液各 4 拌L ,
对照品溶液 1 拌L ,分别点于同一硅胶 G 薄层
板上 , 展开 、 扫描测定 。 计算样品中大黄素的
含量 , 测得总大黄素和游离大黄素的含量之
差即为结合大黄素的含量 。 结果见表 1 。
表 1 样品中大黄素的含量 ( m g / g )
一批号 总大黄素 游离大黄素 结合大黄素 R s D % }
9 4 1 1 2 4
9 4 1 2 2 1
9 5 0 1 2 7
9 5 0 2 1 5
0
.
0 7 3 4
0
。
0 7 3 2
0
.
0 7 3 8
0
.
0 7 30
0 0 2 6 1
0
.
0 2 5 0
0
.
0 2 6 3
0
.
0 2 5 4
0 0 4 7 3
0
.
0 4 8 2
0
.
0 4 7 5
0
.
0 4 7 6
:
,
::
;
.
::
感宁冲剂 4 份 , 每份 1 . 5 9 ,准确加入大黄素
对照 品适量 ,依法测定 ,计算回收率 。 其平均
回收率为 9 9 . 5 6% , R S D = 1 . 3 5% ( n = 3 ) 。
稳定性试验 : 吸取大黄素对照品溶液点
于薄层板上 ,展开 ,每隔 20 m in 测定一次 ,结
果在 Z h 内斑 点峰面积积分值基本稳定 ,
R S D一 1 . 1 0% 。
精密度测定 : 吸取对照 品溶液 L S 、 .2 0
拌L , 分别点于二块薄层板上 , 每块板点相同
量 5 点 , 依法展 开 测 定 , 结 果 R S D 分别 为
1
.
6 9%及 1 . 8 9% 。
4 讨论
4
.
1 大黄为抗感宁冲剂中的重要成分 ,其主
含葱醒贰类成分 , 放置后易水解成游离蕙醒
而失去活性 〔, , 幻 。有关葱酿类衍生物测定的文
献报道 〔“ , 4 〕 ,一般采用将大黄水解后测定总蕙
醒的方法 。为观察蕙醒贰的稳定性 ,采用同时
考虑游离葱醒和结合蕙醒的测定方法 , 结果
满意 。
4
.
2 冲剂 中鱼腥草 、 片姜黄的鉴别 , 方法灵
敏 ,重现性好 , 其中鱼腥草的荧光斑点放久后
会逐渐消退 。
参 考 文 献
1 苏学 良 , 等 . 药学学报 , 1 9 6 3 , 1 0 ( 1 2 ) : 7 2 5
2 何丽一 , 等 . 药学学报 , 1 9 5 0 , 1 5 ( 9 ) : 5 5 5
3 于惠 明 , 等 . 中成药 , 1 9 8 9 , 1 1 ( 1 2 ) : 9
4 冯燕芹 , 等 . 中成药 , 1 9 9 4 , 1 6 ( 4 ) : 1 9
( 1 9 9 6
一
0 5
一
2 7 收稿 )
加样 回收试验 : 精密称取 已知含量的抗
1 , 9 6年版《中国中医药学主题词表 》征订启事
由中国中医研究院中医药信息研究所修订的 1 9 9 6年版《中国中医药学主题词表 》已由中医古籍出版社正
式出版 ,本词表是在原 1 9 8 7 年版《中医药学主题词表 》基础上 ,结合我所多年来标引和实践的经验 , 广泛征求
全国用户反馈意见 ,兼收国内外主要医学词表的特点 ,对原词表进行了修订 。 新词表是一部规范化的中医药
学专业主题词表 , 收入了大量反映学科发展和交叉渗透的新词语 ,收词近 7 0 0 0 个 , 主题词附有词义注释 、 字顺
表及树形结构表等 。 本词表是建立医学文献数据库 、 生物医学期刊标引 、 文献检索 、 图书编目必备的重要工具
书 。 欢迎各单位订购 。 每本 386 元 ,另每本加邮寄费 10 % ,款到后 ,发票与书一并寄出 。
联系单位 : 中国中医研究院中医药信息研究所 地址 :北京市东直门北新仓 18 号 邮编 : 1 0 0 7 0 0 联系人 : 王
大鹏 电话 : ( 0 1。 ) 6 4 0 1 3 9 9 5 开户银行 :北京工商银行北新桥分理处 开户名 : 中国中医研究院中医药信息
研究所 帐号 : 8 9 1 3 4 9一 5 4
·
2 1 0
·