全 文 ：黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.22 No.2 2009
复方垂盆草冲剂为《中华人民共和国卫生部药品标准中
药成方制剂》收载的品种（标准号：WS3-B-1391-93[1]），由矮
地茶、垂盆草两味药材组成，具有清热解毒，活血利湿，降低
谷丙转氨酶的作用，临床用于急及迁延性肝炎，慢性肝炎的
活动期[2-4]。原部颁标准中无定性、定量方法，我们在质量研
究的过程中进行了其定性、定量方法的研究，增加了鉴别项
目和含量测定项目[5-10]。
1 仪器、试药与样品
1.1 仪器
日本岛津LC-10A高效液相色谱仪；普析通用1810S型
紫外可见分光光度剂。
1.2 试药
岩白菜素对照品（111532-200202）；矮地茶对照药材
(120925-200302)；垂盆草对照药材（120947-200302）均购自
中国药品生物制品检定所。
1.3 样品
样品：自制复方垂盆草颗粒（批号：20040801）
2 方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 垂盆草的薄层鉴别
取样品 5g，研细，加 85%的乙醇 20ml，超声处理 30 分
钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水10ml溶解，用水饱和正丁
醇萃取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次
5ml，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品
溶液；另取垂盆草对照药材4g，加水50ml，加热煮沸30分
钟，滤过，滤液浓缩至10ml，同样品方法制成对照药材溶液；
再取垂盆草阴性样品5g，按样品溶液的制备方法制成垂盆
草阴性样品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附
录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅
胶 G 薄层板上，以甲苯 - 丁酮 - 甲醇（3:1:1）为展开剂，展
开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，
在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑
点，阴性对照品无干扰。见图1。
2.1.2 矮地茶的薄层鉴别
取样品1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，
滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取矮地茶对照药材
0.5g，加水50ml，加热煮沸30min，滤过，滤液浓缩至干，残
渣加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取矮地茶阴性样
品1g，按样品溶液的制备方法制成矮地茶阴性样品溶液。照
薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取
上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三
氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（5:4:2）为展开剂，展开，取出，晾
复方垂盆草颗粒质量标准研究
王春艳 1 张立新 2 宋成君 1
1哈尔滨瑞程阳光医药科技有限公司（哈尔滨 150025） 2哈尔滨凯程制药有限公司（哈尔滨 150025）
摘要 目的：建立复方垂盆草颗粒(垂盆草，矮地茶)的质量标准。方法：采用 TLC法对处方中垂盆草、矮地茶进行
定性鉴别；用 HPLC法测定矮地茶中岩白菜素的含量。结果：薄层色谱中阴性无干扰，专属性强；岩白菜素的线性范围
为 12. 5μg～125μg，r =0. 9997，平均加样回收率为 96. 33％ ，RSD为 0. 85％( n=5)。结论：该方法专属性强、准确，重
现性好，可用作复方垂盆草颗粒的质量控制方法。
关键词：复方垂盆草颗粒；质量研究；TLC；HPLC
中图分类号：R927. 0 文献标识码：A 文章编码：1006- 2882（2009）02- 128- 03
Study on Quality Standards for Compound Chuipencao Granules
Abstract: Objective:To establish the quality standard for Chuipencao Granules(Herba Sedi，Herba Ar-
disiaeJaponicae)．Methods：H rba Sed and Herba Ardisiae Japonicae in this prescription were identi-
fied by TLC．Bergeninum was determined by HPLC．Results：Under the TLC condition, the blank experi-
ments have no interference.specific; The linear range was 12.5-125μg, R2=0.999. The average recov-
ery was 96.33%，RSD=0.85%(n=5).Conclusion：The method is accurate with good reproducibility，can be
used as the quality control of Compound Chuipencao Granules.
Key words: Compound Chuipencao Granules；quality standards；TLC；HPLC
Wang Chunyan,et al
Haerbin Reachsun Pharmaceutical Science and Technology .Co.,Ltd.（Haerbin150025）
·科研园地·
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DOI:10.14035/j.cnki.hljyy.2009.02.022
黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.22 No.2 2009
干，喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾（1：1）的混合溶液。供试品
色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑
点，阴性对照品无干扰。见图2。
①垂盆草对照药材 ②样品 ①矮地茶对照药材②样品
③市售样品④阴性样品 ③市售样品④阴性样品
图 1垂盆草的薄层鉴别 图 2矮地茶的薄层鉴别
2.2 含量测定
2.2.1 色谱条件：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（DiamonsilTM(钻石)
C18，4.6mm×250mm ，5μm）；流动相：甲醇 - 水（20:80）；流
速：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：275nm；理论塔板数：按
岩白菜素峰计算应不低于1500，分离度应大于1.5。
2.2.2 对照品溶液的制备：精密吸取岩白菜素对照品适
量，用甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
2.2.3 供试品溶液的制备：取约本品 5g，研细，精密称定
0.2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声
处理（功率200W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用
甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2.2 专属性试验 按处方中药味比例自配不含矮地茶的
群药，按处方工艺制成阴性对照药品，再按样品测定方法操
作，得阴性样品图谱，色谱图见图3。
1.岩白菜素对照品
2.复方垂盆草颗粒样品
3.矮地茶阴性样品
图 3
2.2.3 线性关系考察 取岩白菜素对照品 25mg，精密称
定，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；分
别精密量取上述溶液 0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml 分别置
10ml 量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀。制成浓度分别为
12.5μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、75μg/ml、100μg/ml、
125μg/ml的溶液，按上述色谱条件分别进样5μl，记录峰
面积，以对照品进样浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制
标准曲线。计算回归方程为Y=4062X-5644.2，R2=0.9991，结
果表明岩白菜素进样量在12.5μg/ml～125μg/ml 之间有
良好的线性。标准曲线图见图4。
图 4标准曲线
2.2.4 最低检测限：
50ng/ml岩白菜素标准对照溶液的峰高为0.04mv，基线
噪音观察为0.011mv，在上述色谱条件下，按照信 / 噪比
（3/1）计算，最低检测限为42ng/ml。按照信/噪比（10/1）计
算，最低定量限为140ng/ml。
2.2.5 精密度试验 精密吸取岩白菜素对照品溶液(55
μg/ml)，重复进样6次，结果峰面积积分前后基本不变,
RSD=0.9%<2%，表明精密度良好。见表1。
表 1 精密度试验
2.2.6稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，每隔2小时
进样一次，岩白菜素峰面积的RSD=0.2 %<2%，表明供试品溶
液在8小时内基本稳定。见表2。
表 2 稳定性试验
2.2.7重复性试验 取同一批号（ 20040801）样品平行测定
5份，结果岩白菜素的 平均含量为 44.60mg/ 袋, RSD=0.
2%,表明重复性良好。见表3。
表 3 重复性试验
2.2.8回收率试验 采用加样回收法，精密量取已知含量的
同一批号(批号 20040801 ，岩白菜素含量为44.60mg/袋)
的样品约0.25g，分别精密加入岩白菜素对照品0.55mg，按
供试品溶液的制备方法及上述色谱条件测定，按下式计算回
收率，结果RSD%=0.85 <2%，平均回收率为96.33%，在合格范
围内。
序号 RSD（%）
峰面（As） 0.9
1
237441
6 平均值
236305 235272
2
232285
3 4 5
235567 236958 2 3078
时间（h） RSD（%）
峰面积 0.2
0
227097
平均值
227452
2
227158
4 5 6
227875 227707 227423
序号 5
峰面积（As1） 237403
RSD（%）
峰面积（As2） 242161
As平均 239782
岩白菜素含量（mg/袋） 44.68
平均值（mg/袋）
1
233956
0.2
247235
240596
44.45
44.60
2
240822
237920
239371
44.39
3 4
246087 244809
241120 2424 0
243604 243625
44.83 44.65
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黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.22 No.2 2009
表 4 回收率试验
2.2.9 成品含量测定
按上述方法对10批样品进行了测定, 分别精密吸取对
照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即
得。本品按干燥品计算，含岩白菜素（C14H16O9）不得少于30mg/
袋。
表 5 样品测定结果
3 讨论
含量控制指标的选择 在含量中曾考虑过通过测定垂
盆草中异鼠李素-3-7-O-D葡萄糖苷的含量，来控制产品质
量，参考相关文献垂盆草中该成分的含量极低，且异鼠李素
-3-7-O-D葡萄糖苷对照品无处购买，需自提取，这样既增加
了产品成本，又给检测带来不便。因此，采用控制矮地茶中
岩白菜素的含量作为衡量复方垂盆草颗粒的质量指标。
参考文献
[1] 复方垂盆草冲剂质量标准[S].部颁标准 21 册，第七册：Z7-
128。
[2] 国家药典委员会．中华人民共和国药典(2005版Ⅰ部)[S]．
北京：化学工业出版社，2005：148-149。
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北京：化学工业出版社，2005：251-251。
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科学学报，2003，19（6）：525-527。
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[J].西北药学杂志，2003，18（6）：254-255。
收稿日期：2008-07-04
样品中岩白菜
素的总量（mg）
RSD
（%）
0.5482
0.85
0.5394
0.5390
0.5379
0.5515
加入岩白菜素
的量（mg）
0.55
0.55
0.55
0.55
0.55
测出岩白菜素
的量（mg）
1.072
1.073
1.065
1.086
1.069
回收率
（%）
平均回收
率（%）
95.24
96.33
97.09
95.84
97.18
96.28
批号 RSD%
20040701
0.79
市售样品
20040702
20070707
20040703
20040704
20040705
20040706
岩白菜素含量（mg/袋）
43.34
40.05
41.85
43.01
42.55
41.08
44.02
40.53
平均含量（mg/袋）
42.918
20040803 43.95
20040801 44.60
20040802 44.25
灯盏生脉胶囊的鉴别研究
赵 芳 付金凤
哈尔滨圣泰制药股份有限公司（150025）
摘要 目的：完善灯盏生脉胶囊的薄层鉴别。方法：采用薄层鉴别以野黄芩苷、五味子乙素为对照品。结果：供试
品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结论：方法专属、斑点清晰、分离度好，可用于灯盏
生脉胶囊的薄层鉴别。
关键词：灯盏生脉胶囊；灯盏细辛；五味子
中图分类号：R286 文献标识码：A 文章编码：1006- 2882（2009）02- 130- 02
Study on Identification of Dengzhan Shengmai Capsules
Abstract Objective: Perfect TLC scutellarin of Dengzhan Capsules identification.Methods: TLC used
to wild baicalin,Schisandrin B as reference subtance.Results: Chromatography for the test,and refer-
ence substance in the corresponding location on chromatography,fluorescence was the same color
Zhao Fang ,et al
Harbin shengtai Pharmaceutical CO.,ltd,（150025）
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