全 文 ：鲜人参中有机农药 、 ‘ 、 ‘ 、 ‘/ 、 / 、 / 、的检测
辽宁省药品检验所 (沈阳1 1 0 0 2 3 ) 李庆民 营 口市药品检验所 张立 军
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人参由于种植地域不同 , 施肥各异 , 所以含农
药残留量不一 , 影响人参药材质量及出口 。 本文用
气相色谱法一电子俘获检测器对其进行测定 。
1 仪器与试药
G C一g A气相色谱仪 , 附C 一R ZA X 数据处理机 ,
E C D 一9电子俘获检测器 , 池电流0 . s n A , 检 测 器
温 度 300 “C 。 色谱柱 : Z m x 3 . 2m m 玻璃柱 , 固定
液 : 0 V 1 2% , 担体: C h r o m o s o r b W ( A W 一
D M C S ) 60 ~ 5 0目, 柱温 i 8 5 . C , 载气 : 氮气 ,
35 m l/ m i n
。
a 、 日、 丫、 各 4 种异构体六六六对照品 , 由沈
阳化工研究院提供。
2 线性关系试骏
取a 、 p、 Y 、 各4种异构体六六六 , 配成0 . 1 协g /
m l浓度 的 丙酮溶液 , 分别取1 ~ 5时 , 在上述条件
下注入气相色谱仪进行测定 , 求进样量 与 峰 面 积
( i x i o
4 卜V · S ) , 回归方程 为 : a 体 : ^ 二 0 . 1 6 -
B = 5
.
2
, r 二 0 . 99 9 9 , 日体: A 二 0 . 2 1 , B = 7 . 1 , r =
0
.
99 93 , 丫体: A = 0 . 2 9 , B = 6 . 3 , r 二 0 . 0 995 , 色
体 : A = 0 . 1 7 , B = 4 . 8 , r 二 0 . 9 9 9 7 。
3 对照品落液的制备
取a 、 日、 Y 、 色4 种异构体六六六 , 精密称定 ,
配成 1卜g / m l浓度的丙酮溶液。
4 样品液的制备
取鲜人参1 0 9 , 切成小块 , 用药缸捣碎 , 加石油
醚 ( 30 ~ 60 0 C ) Z o m l , 丙酮20 m l , 浸抱2 嫂h以上 ,
中间振摇数次。 浸液离心、 过滤 , 滤液加2 %硫酸钠
溶液30 m l , 振摇Zm i n , 静置分层 , 石油醚一丙酮溶液
用装有无水硫酸钠的漏斗过滤 , 水浴浓缩 成20 m l 。
加 2 m l硫酸 ( 1 / l。体积 ) , 振摇、 静 置 , 弃去硫
酸液。 石油醚一丙酮液用装有无水硫酸钠 的 漏斗过
滤 , 逮液置水浴上蒸干 ,精密加入 丙酮 25 m l溶解 。
5 侧定方法
取对照品液和样品液 , 分别进样 , 得色谱图及
其峰面积 , 外标法计算 , 结果见表 。
6 讨论
6
.
1 电子俘获检测器的灵敏度高 ( 检测限0 . 2 p g ,
卜 B H C ) , 线性范围宽 ( 1 0 4 , 丫一B H C ) ( Sh i -
m a d z u C o rP o r a t i o n
, Ja Pa n
.
I n s t r u e t i o n
, 访 ) 30
图 六六六色谱 圈
1一 a Z一日 3一Y 4一各
表 鲜人参中六六六的浦定结果 ( l x 1 0- “g / g )
日期 1 9 9 0 一 0 8 19 9 2 一 0 8
批号 1 一 1 1 一 2 1 一 3 1 一 4 2 一 1 2 一 2 2 -
0
。
0 0 3 0
。
0 1 5 0
。
0 6 1 0
。
6 5 5 二 0 。 40 00 。 0 2 4 0 . 6 1 2 0 。0 6 8 1 。 0 5 5 0 。 2 2 0 0 . 3 6 0 0 。 15 00 . 0 0 1 0 . 0 0 8 0 。 2 3 8 . 1 。 0 2 0
0 0 14 2
。
3 2 4 0
。
1 1 4 0
。
5 2 2 0
。
0 8 0 0
。
0 3 0
。
9 0 0
· 为色谱图上峰较小未作计算
m a n u a l G a s e h r o m a t o g r a Ph f o r E le e t r o n
c a p t u r e D e t e e t o r E C D 一9 ) , 是检侧六六六的
理想工具 。
6
.
2 本实验中样品液的净化非常重 要 , 否 则会污
染检测器。 另外 , 在仪器灵敏度足以检侧的条件下 ,
尽量减少进样量。
6
.
3 关于有机氯农药残留量的分析方 法已有论途
( 樊德方 . 农药残留量分析与检侧 . 上海 : 上海科
技出版社 , 19 82 . 14 。) 。本实验未作加样回收率试验 ,
主要基于农药残留在植物细胞组织中 , 回收率不能
反映出植物体内的浸出率 。 只有对药材充分粉碎 、
浸饱。 对人参粉碎后浸饱时 间作了考察 , 18 h与24 h
检出量基本一致 , 所以采用 24 h以上更为适宜 。
6
.
4 本法检测结果准确、 可靠 , 为人参 药 用 、 出
口提供了科学依据。
致谢 : 本实验得到 了辽宁省参茸中心刘
子斌同志的协助 。
( 19 9 3一0 6一2 2 收稿 )
《中草药 》1 9 9 4年第25 卷第3期 16 3