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薄层-紫外法测定8种红景天属植物中红景天甙的含量



全 文 :薄层一紫外法测定 8 种红景天属植物中红景天试的含量
华西医科大学药学院 (成都6 1 00 峨1 )
北京医科大学药学院
安 丰 .
果德安
击松健
摘要 8种红景天属植物经甲醇提取 , 用硅胶 G F : 。 4薄层板 , 以氯仿一甲醇一水 (26 : 14 : 3 ) 为展
开剂 , 分离出红景天贰后 , 以紫外分光光度法波长为223 . 8 n m 处侧定了红景天贰的含量 。 本法简
便易行 , 在10 ~ 20 0 卜g范围内呈良好线性关系。
关健词 红景天属 红景天贰 薄层一紫外法
红景天R h。成ol a r o s e a L . 的浸膏制剂可 以提高脑力和体力劳动效率 , 增强 机 体 对各
种刺激的保护作用 , 苏联保健部审定其为人参型 “适应原” 药物〔1〕。 目前认为 , 红 景 天贰
(
sa lid r o si d e ) 是红景天属 ( R h o d io la ) 植物的有效成分 。 我国该属植物资源丰 富 , 其中
多种植物有藏药使用历史〔2〕。 测定红景天贰含量 , 作为评价红景天属植物药用价 值 的 指标
之一 , 对该属的开发利用有指导意义 。 根据红景天贰在2 2 3 . 8 n m 波长处具有最大吸收 , 用薄
层层析一紫外分光光度法测定了 8种红景天属植物中红景天贰的含量 。
1 实验材料 、 试剂及仪器
8种 红景天属植物均为作者采集并鉴定其学名 (标本存于华西医科大学植物标 本 室 ) 。
药用部位为根及根茎 , 样品材料及来源见 表 。 薄层层析用硅胶 G F Z。‘ , 4场CM C 一N a 常 法铺
板 , 105 ℃活化 30 m i n 。 展开剂为氯仿一甲醇一水 ( 2 6 : 14 , 3 ) 。 岛津U V 2 60 型紫外 分光 光度
仪 。 试剂均为分析纯 。
表 8种红 . 夭属植物中红景天俄的含t 侧定结果
原植物名称 产地 采期 含量(%) 变异系数
狭叶红景天R . k ir ‘lo w ii (R e g e l) M a x im 理县 lo as 一 0 7 0 . 5 5 x . 5
四裂红景天 R . q o a d riffd a (P a ll. ) Fi s e h . o t Me y . 小金 一, a 7 一 o a 1 . 7 3 0 . 6
大花红景天R . e r e 。“Ia ra (H k . f。 e t T h o m s ) H . o h b a 小金 1 , a卜0 3 0 . 7 6 1 。o
喜马红景天 R . 人f仍 a le o s i: (D . D 。n ) S . H . F u 松潘 1 9 5 7 一0 7 1 。2 1 1 。l
短柄红景天R 。 b r e z, : P e *fo la ta (F r o d 。 ) S . H 。 F u 小金 l , 8卜 0 8 0 。6 , 5 一。
粗糙红景天R . s e a b r ‘d a (F r a n c h 。) S 。H . Fu 松潘 l , 8卜叮 。。x o 3 。 2
云南红景天R . y u ””a ” e ” s fs ; F ra n c 五。 ) S . H . F u 峨眉 l, 8 7 · 0 6 1 。 3 1 2 。5
长鞭红景天 R . fa s t‘g ‘a f a (H K 。f . e t T h o m s . ) S . H . F u 马尔康 i , s卜0 7 0 。 i‘ 通。s
1
.
1 红景天贰对照品的提取 、 分离与鉴定 : 分别取狭叶红景天 R . kir ‘lo 。“和喜 马 红 景 天
R
.
he m
o le ns l’s 2种材料 , 经干燥粉碎后用 70 % 乙醇回流提取 , 回收 乙醇 , 水悬浮后依次 用石
油醚 、 氯仿 、 乙酸 乙醋和正丁醇萃取 。 正丁醇萃取物经氧化铝柱层析 , 正丁醇一乙醇一水 ( 5:
1 : 2 ) 洗脱 , 洗脱物再经硅胶柱层析 , 水饱和的氯仿一甲醇(2 . 5 : 1 ) 洗脱 , 收 集25 ~ 50 份 (每
份 20 m l )合并 后回收溶剂 , 于二氯甲烷一乙醇中重结晶 , 得白色针状结晶 , 熔 点 1 60 ~ 161 ℃ ,
U V

IR 数据与红景天贰对照品一致〔3〕, 因此定为红景 天贰 , 经干燥后作为含量测定的对照
品 。
2 实验条件
红景天贰紫外最大特征吸收波长 : 取 2种不同浓度的红景天贰甲醇溶液 , 测定其在 2 0 . 0 ~
.
A d d r o s s
:
A n F e g
,
S c h o o l o f P h a r 位a c y , W e s t C h in a M e d ie a l U n iv e r s ity , C h o n g d u
现在中国医疗卫生器材进出口公 司深训中卫有限公司
.
4 6 6
·
3 50
.
o n m 范围内的吸收度 , 绘制吸收曲线 。 红景夭贰在2 3 . 8 n m 和27 8 . 4 n m 处 有 吸 收 , 以
2 2 3
.
8 n m 处吸收最大 , 因此选此为测定吸收波长 。
2
.
1 红景天贰标准曲线绘制 : 精密吸收红景天贰甲醇溶液 ( 1 0 0 协g Zm l ) 。. 2 , 0 . 4 , 0 . 8 ,
1
.
2 , 1
.
6 , 2
.
om l
, 分别置 10 m l刻度试管中 , 甲醇稀释至刻度 , 摇匀 。 甲醇作空 白 , 置石英
比色池中 , 于 2 2 3 . 8 n m 波长处分别测定吸收度 。 吸收度 ( A ) 与浓度 ( C ) 呈良好的 线 性关
系 , 经回归处理得回归方程为C = 2 1 0 . 6 A + 6 . 2 2 3 。, 相关系数为 0 . 9 9 5 3 。
2
.
2 红景天贰薄层层析回收试验 : 精密称取红景天贰 2 . o m g , 置 2 m l容量瓶中 , 用甲醇稀释至
刻度 , 摇匀 。 用微量注射器吸取 3 0口此溶液 , 点于硅胶 G F254 薄层板上 , 上行展开 1sc m , 挥
干溶剂 , 置2 5 4 n m 紫外分析仪下 , 刮下荧光熄灭斑点硅胶 , 并在斑点下刮取相同面积的硅胶作
空白 , 分别装入 10 m l刻度试管中 , 甲醇稀释至刻度 , 振摇 , 放置过夜 。取上清液 于比色池中 , 在
2 2 3
.
8 n m 处测定吸收度 , 用标准曲线求 出样品浓度 , 其薄层回收率平均值为9 . 0 5 %( n = 8 ) 。
2
.
3 样品中红景天贰含量测定 : 取各样品粉末 ( 80 ~ 1 0 0 目 ) 19 , 精密称定 , 置50 m l沙氏
提取器中 , 加25 m l甲醇 , 置水浴中回流提取至完全 (薄层检查阴性 ) , 冷却 , 过 滤 浓缩后
移至 10 m l容量瓶中 ; 甲醇洗涤并稀释至刻度 , 摇匀 。 微量注射器吸取各样品溶 液 l。。时 , 带
状点样于硅胶 G F 2 54 板上 , 同板随行红景天贰对照品以示谱带位置 。层析及测定同红景天贰薄
层层析 回收实验 。 结果见 表 。
3 讨论
明海泉等〔‘〕用薄层层析扫描方法分别测定氯仿 、 乙酸 乙醋 、 正丁醇3部分中的含 量再总
计含量 。 比较而言 , 以薄层一紫外法简便易行 , 数据可靠 。 红景天贰在甲醇中易溶 , 稳 定性
好 , 自硅胶板刮下 一周后 , 反复测定吸收度无变化 。 此法可供常规测定红景天贰含量使用 。
今 考 文 献
1 陈新谦 , 等 . 新编药物学 . 第 12 版 . 北京 : 人民
卫生出版社, 1 98 5 。 67 1
2 甘孜州药品检验所 。 甘孜州中草药名录 . 第 1册 .
1 9 8 4

1 5 7
8 康胜利, 等
1 0 0
4 明海泉, 等
. 中国 中药 杂志 , 1 9 9 2 , 17 ( 2 )
。 药学通报 , 1 , 8 7 , 2 2 ( 4 ) : 2 2 9
( 1 9 9 3 一0 3 一 1 0收稿 )
(土接 第4 5 a 页 )
样品分析测定结果见表 、图2 。
裹 样品含, 浦定结果
样品批号
9 2 0 8 0 1
9 2 0 8 0 2
9 2 0 8 0 3
淫羊茬贰含量(m g / m l)
0 。 0 0 5 3 7
0

0 05 1 8
0
. 00 5 9 1
0 。0 0 5 3 6
0 。0 0 5 1 7
0

0 0 5 9 3
0 。 0 0 5 3 5
0

0 0 5 1 3
0

0 0 5 9 2
平均值
0

0 0 5 3 6
0

0 0 5 16
0

0 0 5 9 2
3 讨论
3
.
1 本文采用H PL C法测定参茸三肾 酒 中
主要成分淫羊蕾贰的含量 , 本法操作简便 ,
灵敏度高 , 对控制本品的内在质量 , 有实用
价值 。
3
.
2 除上述质量标准外 , 本标准还制 定 了
乙醇含量 、 总固体、 装量 、 总氮量等标 准 。
州比
犷一万言一一家} 犷一一抢一一翁
时问 f m l川
圈 2 色谱圈
A
一淫羊茬对照品 B 一参茸三肾酒 C 一空 白
. 淫羊茬贰峰
( 19 9 3
一 0 7 一 2 7 收稿 )
《中草药 》 19 9 4年 第25 卷第 9 期
.
4 6 7
·