全 文 ：J= 1 1
.
7 H z )
。 ‘3 C N M R 数据见表 。 以 上数据与文
献 〔‘.5j 报道的 1 6日, 17 一双轻基一贝壳杉一 1 9 一梭酸完全
一致 。
晶 w :无色针晶 , m p l3 8~ 1 4 0 aC , M o lis h 反应阳
性 。 IR , 器。m l : 3 4 0 4 (一O H ) , 2 3 8 8 , 1 7 2 7 (一CO O 一 ) ,
1 6 5 2 (
一
C O O
一
)
,
1 4 4 9
,
1 3 7 6
,
1 0 7 6 (
一
C
一
0
一
)
。
FA B
一
M S
(m /
z ) : 5 6 3
.
4 〔M + N a 〕+ , 5 4 7 . 6 (M + L i) , 分子量
5 4 0
。元素分析 : C 6 2 . 3 2 , H 8 . 0 6 , C Z。H ‘ O 。。 ‘H N M R
(C sD SN
,
4 0 0M H
z )台PPm : 1 . 3 0 (6H , s , Z X C H 3 ) , 1 . 9 3
( 3H
, s , CH 3 )
,
6
.
2 5 (IH
,
d
,
J= SH
z , 糖端基质子 ) , 4 .
2 ~ 4
.
3 2 (SH
, 多重峰 , 搪上氧原子的谐位氢及 C 17 -
H )
。 ‘3C N M R 数据见表 。 晶 N 水解后 PC 检出葡萄
糖 。 以上数据与文献 〔。报道的 16 卜经基一17 一乙酞氧
基 一 (一 ) 一贝壳杉 一19 一梭酸 一卜D 一毗喃葡萄糖醋完全一
致 。
晶 V :无色针晶 , m p l66 ~ 1 6 7 ,C , M o lis h 反应 阳
性 。 IR , 盟 c m 一‘ : 3 3 5 8 (一OH ) , 2 9 82 , 2 8 6 7 , 1 7 2 0 (-
C O O )
,
1 4 6 5
,
1 4 5 0
。
F A B
一
M S m /
z : 5 2 1
.
6 (M + N
a ) +
,
5 0 5
.
6 (M + L i)
+ , 分子量 4 9 8 。 元素分析 : C 6 2 . 6 0 ,
}1 8
.
4 1
, 分 子 式 C Z。 H 4 : 0 9 。 ‘H NM R (C S D SN ,
4 0 0M H
z ) 6PPm : 1
.
3 0 (6H
, s , Z X C H 3 )
,
6
.
2 5 (IH
,
d
,
J
~ SH :
, 糖的端基原子 ) , 3 . 7 0 ~ 3 . 8 5 (S H , 多重峰 , 糖
上氧原子谐位质子及 C1 7 一H ) , ’℃N M R 见表 。 v 的酸
水解 PC 检 出葡萄糖 。 以上数据与文献〔幻报道的
16 p
,
17
一双羚基 一 (一 )一贝壳杉 一 1 9 一梭酸一卜仆毗喃葡萄
糖酷完全一致 。
参 考 文 献
1 江苏新 医学院. 中药大辞典 . 上 册 . 上海 : 上海科技 出版
社 , 1 9 8 5 . 1 7 7
2 国家医药管理局中草药情报中心站. 植物药有效成分手
册 . 北京 : 人 民卫生出版社 , 1 9 86 . 4 68 , 4 69
3 胡昌奇 , 等 . 中草药 , 1 98 3 , 4 (1 1 ) : 4 8 6
4 W e r n e r H
, e t a l
.
Phyt oc h e m is t r y
,
1 9 8 4
,
2 3 (7 )
: 1 4 5 3
5 Jo s e p h T E
, e t a l
.
J N a t Pr o d
,
1 9 8 7
, 5 0 (5 )
:
9 7 9
6 Che 雌 D L , e t a l. Phyt oc h em is t r y , 19 9 3 , 3 3 (5 ) : 1 18 1
(1 9 9 4
一
0 1
一
1 7 收稿 )
东北铁线莲茎叶化学成分的研究
吉林省中医中药研究院中药研究所 (长春 13 0 0 21 ) 李淑子 杨立宏 齐志斌 带
杨美林 李大达 白云鹅
徐国经
东北铁线莲 C le~ tis ~ ns hu ri ca R 叩r . 是毛蓑
科铁线莲属多年生蔓生草本植物山 , 是威灵仙的基
源植物之一 , 具有祛风湿 , 通经络 、散癖积等功效 。 用
于治疗风寒湿痹 , 关节不利 、四肢麻木 , 扁桃体炎 、黄
疽性肝炎 、胆石症 、丝虫病等〔幻 。 长期以来 , 多以根入
药 , 由于大量挖根 , 严重地破坏了资源 , 而且废其地
上部分也是一种浪费 。 为了扩大威灵仙的药用资源 ,
我们对东北铁线莲的茎叶与根进行了化学和药理的
比较研究 。 结果表明 , 茎叶和根具有相似的化学成
分 , 且其茎叶的抗炎 、镇痛效果优于根 . 本文首次报
道从其茎叶的石油醚萃取液中分得 2 种三菇类化合
物 。
1 提取和分离
东北铁线莲茎叶 56k g , 以 75 % 乙醇回流提取 ,
减压回收乙醇 , 再用正丁醉萃取 , 回收正丁醇得流浸
膏 15 90 9 。 加入等体积的水溶解 , 再用石油醚萃取 ,
回收石油醚得浸膏 1 04 9 , 进行硅胶柱层析 。 用石油
醚一乙酸乙酷为流动相梯度洗脱 , 再经重结晶得化合
物 I 一 I 。
2 鉴定
化合物 I : 无色针晶 , m p 2 3 9 ~ 2 4 0 0C , IR v盟
e m
一
1 : 2 9 6 0
,
1 7 3 0
,
1 4 6 0
,
1 3 8 0
,
1 3 6 0
,
1 2 5 0
,
1 0 4 0
,
8 0 0
.
IH N M R (C IX :1
3 )台PPm : 0 . 8 3 (3H , s , C Z : 一C H 3 ) ,
0
.
8 6 (3H
, s , C Z‘
一
C H 3 )
,
0
.
8 6 9 (6H
, s , C Z。
一
C H 3
,
C 3 。-
. 延边医学院药学 系 92 届毕业 生
·
5 6
·
C H 3 )
,
0
.
8 7 4 ( 3H
, s , C
; 厂C H ) , 1 . 1 2 8 L 3 FI , s , C : 7 -
C H 3 )
,
2
.
0 5 1 (3H
, s , 乙酞 基 甲墓 ) , 4 . 5 0 3 ( zH , t . J一
7
.
6H z
,
C 3
a 一
H )
,
5
.
1 8 2 ( IH
, t , J一 3 . 2H 2 , C 1 2 一H ) ;
‘3C NM R (C I)C 13 )ap p m
:
1 7 0
.
9 9 5 (碳基 C ) , 2 4 5一 9 2
(C 12 )
,
1 2 1
.
6 15 (C 13 )
,
8 0
.
9 1 4 (C 3 ) ; E l
一
M S m /
z : 4 6 9
(M 十 l ) , 2 2 5 , 2 0 3 , 1 5 9 。 以上数据与支献 3 〕对照确定
化合物 I 为 3 一0 一乙酞基齐墩果酸 一 1 2 一烯 (3 一() 一乒ce ty -
lo le a n a n
一
1 2
一e n e )
.
化合物 I : 无色针 晶 , m p l生。一 1 4 7 C . IR 、 E x-
M S 数据与 卜谷街醇标准品一致 , 与标准品共 T L C ,
显单一斑点 , 推断 I 为卜谷街醇 。
化 合 物 班 : 无 色 针 晶 , m p Z z o 〔 , ‘H N M R
(C IX {13 ) 己p p m : 0 . 7 2 5 (3H , s , C H : ) , 0 . 8 7 0 ( 3H , s ,
CH 3 )
,
0
.
8 8 7 (3 H
, s , C H 3 )
,
0
.
9 5 4 (3H
.
s , C H 3 )
,
1
.
0 0 1
(3H
, s , C H 3 )
,
1
.
0 0 6 ( 3H
, s , C H 3 )
,
1
.
0 4 9 (3H
, s ,
C H 3 )
,
1
.
1 8 0 ( 3H
, s , C H 3 )
.
E IM S m /
z : 4 1 2 (M 十 )
,
3 4 1
,
2 7 3
,
2 5 9
,
2 0 5
. 结合 D E PT 1 3 5 0 , D E PT 9 0 。等推
测化合物 互 为 1 8 a 一齐墩果烷 (1 8 a 一o le a n a n e ) 。
致谢 : 吉林省 中医 中药研 究院严仲凯研
究员鉴定原植物 ; 中科院长春应用化学研完
所代浏核磁共振谱 , 红外光谱和质谱 ; 吉林省
药检所化学室代测熔点 ; 沈阳 药科大 学赠送
部分标准品 。
参 考 文 献
1 段维 和 , 等 . 吉林 药材 图志 . 北 京 : 中医古 籍出版 社 ,
1 9 8 7
.
89
2 《全国中草药汇编》编写 组. 全国 中草药汇编 . 七册 . 北
京 : 人民卫生出版社 , 1 990 . 61 4
3 Se
o S
,
e t a l T e tr a he d r o n l e t t
,
19 75
, : 7
(1 9 9 3
一
1 2
一
0 7 收稿)
胶囊装中药粉末低温间歇气流灭菌法除菌效果的观察
夭津市南开区中医医院(30 0 102 )
天津市南开医院
祁淑玲
张冬慧
为适应一般医院药剂科殆具有的设备条件 , 特
观察了胶囊装中药粉末以低温间歇气流灭菌法对中
药粉末的灭菌效果 。经对药粉细菌总数 、霉菌总数的
测定 , 结果均达到中华人民共和国卫生部颁发的《药
品卫生标准》的要求 。
1 材料和方法
仪器 :恒温干燥箱 , 药物粉碎机 。
2 操作方法
将中药材饮片用常水冲洗去除附土杂物后淋
干 。 随后将其铺放于搪瓷盘中置恒温干操箱中 60 ℃
常压干操 , 根据饮片质地干操 2 ~ 4h , 干操后用药物
粉碎机粉碎 , 用药典标准 6 号筛(10 0 目)过筛 , 收集
通过筛网 目的粉末再次铺放于瓷盘中 , 置恒温干燥
箱 内升温至 60 ~ 80 ℃后 , 关 闭电源 , 待烤箱降至
20 ℃左右后 , 再重复上述操作 1 或 2 次即可供用于
填装胶囊 , 在净化间(10 0 , 00 级 )内完成填装胶囊
过程 。 当胶囊室温贮放 1 0d 左右 , 取样按《中国药典》
(1 9 9 0 )年版第二增补本中规定的操作程序对样品做
微生物限度检查 。 结果见表 。
表 不同胶班剂染菌量
药品名称 细菌总数个/ g 霉菌总数个 / g
养脑调神胶囊 4 . 1 丫 10 今 3 . 1 只 10 2
壮腰舒筋胶囊 4 . 5 火 10 4 2 . 3 只 10 2
补脑养髓胶囊 3 . 0 \ 10 4 4 . 9 又 10 2
心脉静胶囊 4 . g x lo 4 4 . 6 又 1 0 。
心脉舒胶囊 3 . 5 又 1 0 4 2 . 3 x 10 2
按此法操作未检出控制菌 。
3 讨论
3
.
1 我们生产的硬胶囊系药材粉末直接分装于空
心胶囊制成 。 过去采用一般常规操作方法 , 难以达到
微生物限度检查的标准 。现采用本法进行灭菌处理 ,
结果表明灭菌效果好 , 能达 到《药品卫生标准 》规定
的要求 , 即每克含细菌数不得超过 5 . 0 x l少 个 、霉
菌总数不得超过 5 . o x l护 个 。
3
.
2 根据不同品种饮片的理化特性和药理作用 , 宜
采用不同温度处理 , 但最高温度不应超过 80 C 。
(1 9 9 5
一
0 5
一
1 8 收稿 )
《中草药》19 9 6 年第 27 卷第 上期