全 文 ：高 山 红 景 天 化 学 成 分 研 究
东北师范大学 长春
中国科学院长春应用化学研究所
杨智蕴 刘 群 张长山 孙晓琳 姜柏 荣
孝延文
高山红景天尸 ‘ 。 。 。 ‘
系 景 天 科红景夭属多年生草本植物〔〕, 在我
国多分布东北地区 ,主要分布在吉林省抚松 、安图等
县长白山地区及黑龙江省尚志 、 海林县部分山区、
不少药理临床文章报道了该植物具有中枢神经兴奋
和适应原样作用 ,可用于抗疲劳 、抗缺氧和高山适应
不全等症〔〕, 近些年来引起人们对红景天广泛的研
究和开发兴趣 , 文献报道红景天的主要有效成分为
红景天试 和酪醇 〔幻 。
关于高山红景天化学成分的研究不多 , 沈阳药
学院曾发表过文章〔〕。 我们对高山红景天的 化 学
成分作了进一步的研究 , 在其水提液中除了分离出
红景天贰 , 还分离出种单体成分 , 经水解 、
分离 、 纸层折 、 、 、 , 一 、
‘ 一 , 碳谱等方 法鉴定 那为一
肉桂醇基一 一 ‘一 一 一 一吠喃型阿拉伯糖基 一
一毗喃葡萄糖贰 。 为卜 肉桂醇基一 一 ‘一
一 一 一毗喃型阿拉伯糖 基 一 一咄喃葡萄糖贰 , 结
构式见图 。
‘ 广一 一叼 到· 裔茄 一 以 心
一晶‘公
圈 化合物万、 的化学结构式
、 从红景天 中曾分离过以〕,
但从高山红景天中分离出这 种贰未见报道 。 我们
采用了不同于〔幻的方法从高山红景天中首 次 分 离
出万 、 , 并发现 的含量比 要多 倍左右 , 是
高山红景天试中的主要成分 。
提取和分离
取高山红景天的干燥根茎 , 切碎 , 加水文
火煎煮得水提取液 , 加 乙醇沉淀水提取液中的
多糖和蛋白后用旋转蒸发器浓缩至体积为 ,上
大孔树脂柱进行分离 , 先用 洗脱 , 再 用
纬乙醇洗脱 , 将醇洗脱液用旋转蒸发器 除醇 得
总贰 。 将总试上硅胶柱进行分离 ,在加压 下用
不同比例的氯仿一乙醇混和液进行洗脱 , 用
板进行监测 , 先于紫外灯下观察 , 再用 仃重氮
盐显色 ,合并相同斑点的流份 , 除溶剂 , 分别得到
, , , ,
。
俄水解
以 水解为例 。 将 置于 小园 底
烧瓶中 , 加人 , 甲苯 , 于
饱和溶液热浴上回流 结束反应 。 将反应
液转移到分液漏斗中放置过夜后 , 分离水层和甲苯
层 , 减压下除去甲苯层的溶剂得贰元 。 水层用
中和至 ,离心分离除去 。 分出上
清液 , 进行纸层析 , 用标淮糖样做对照 ,实 验表 明
、 都含有阿拉伯搪 , 和葡 萄糖
。
鉴定
红景天试 无色针状结晶二氯乙烷一乙
醇 , 。一 。 篮乳 一 ‘ ,
酚羚基 , 对二取代苯 。 ’
, 作溶剂 乃 , , , 苇 ,
, , , 一 一 ,
, , ’ ,芳 , 一 , ,
,芳 , , , 糖质子 ,
用红景夭贰标淮品与 的 和 对照试验 ,
值和保留时间均相同 , 综合上述波谱数据 , 可 确
定 为红景夭试 。
一 一肉桂醇基一 ’一 一 一 一吠喃型阿
拉伯糖基 一 一毗喃葡萄搪贰 那 淡 黄色 结
晶 , 入最界 , 。 ‘
, 各 一 , 塘质子 ,
一 , , ‘一 , , , ‘ ,
一 , 了 , , ,
, , , , , , ,
《中草药 》 年第26 卷第8期 44 1
,m
, 芳 H 、。 ” C N M R ( 4 00
M H z , C D : O D ) 乙: 肉桂醇部分: 64.6 ( t, a e )
1 2 6
.
8
( 烯C , b c ) , 1 5 ‘. 1 ( 烯C , C e ) , 1 2 7 . 8 ,
1 2 9
.
0
,
1 2 9
.
5
,
1 3 5
.
5
( 芳C ) 。 糖部分: 万中糖
的 6 c与a 一甲基一L 一吠喃型阿拉伯糖试〔5〕、 日一甲基
一 D 一毗喃葡萄枪贰〔5 〕的乃c相比 ,数据基本一致 , 各c
归属如下 : 110.28 ( C :“ ) , 5 3 . 5 ( C : l, ) , 7 7 . 0
(
C
, ,
)
,
8 6
.
2
(
C “ ) , 6 3 . 5 ( C “ ‘ ) , 1 0 3 . 6
( C
: ‘
)
,
7 5
.
3
(
C
: ‘
)
,
7 9
.
2
(
C
. ‘
)
.
7 2
.
2
( C
一,
)
, , 7 8
·
3
(
C
. ‘
)
,
6 8
.
3
(
C
. ,
)
。
卜 ( E )一肉桂醇基一 O 一 ( 6 ‘一0 一a 一L 一咄 喃 型
阿拉伯糖墓 ) 一D 一毗喃葡萄糖试 ( V ) : 淡黄色结
晶 , u v 入弓g nm : 217 , 2 0 1 。 I R ,釜宾em 一 , :
,
H N M R (
4 0 0
M H
z
,
C D
.
O D
)
右: 3 .2 6“ 4 . 0 8
( 1 1 H , m , 糖质子 ) , 4 . 4 4 ~ 4 . 4 5 ( I H , d , J 二
‘.5 , C : 产一H ) , 4
.
4 7 ~ 遵.4 8 ( I H , d , J = 4
.
8
,
C
: , 一 H )
,
4
.
2 5 ~ 4
.
3 5
(
Z H
,
q
,
a H
)
,
6
.
6 a
(
I H
d
,
J
= 1 6
,
b
H
)
,
6
.
5 0
(
i H
,
J
= 1 6
,
C
H
)
,
7
.
1 6
~ 7
.
5 5
(
s H
,
m
, 芳H ) 。 ’吕C N M R ( 4 0 0 M H z ,
C D
:
O D
)
乙: 肉桂醉部分: 64 .5 ( t , a e ) , 1 2 6 . 6
( 烯C , b e ) , 1 5 3 . 9 ( 烯C , C e ) , 1 2 7 . 8 , 1 2 8 . 9 ,
1 2 9
.
a
、
1 3 8
.
4
( 芳C ) . 锗部分: V 糖部分sc与a -
L 一毗喃型向拉伯糖甲试〔5〕、 日刃一咄喃葡萄抢甲试
〔5〕的数据基本一致 ,归属如下. 10 5.4 ( C , 口 )
7 1
.
5 ( C
: 护
)
,
7 2
.
6
( C
, “
)
,
6 9
.
7
(
C
一尸
)
( C
。尸
)
; 1 0 3
.
6 ( C
, ‘
)
,
7 5
.
5
(
C
: 产
)
,
(
C
. ‘
)
,
7 4
.
4
(
C
一 ‘
)
,
7 5
.
1
(
C
。 ‘
)
,
(
C
。‘
)
。
文 献
,
6 7
。
7 7
。
1
1 5 1 2
,
1 5 7 6
,
1 6 0 7
( 苯环 ) , 1 6 4 9 ( C = C ) ,
1 0 1 0
,
1 0 ‘e , 1 0 7 9
( 毗喃环 ) :3254 , 3 理65 ( O H ) 。
参 考
1 中国科学院林业土壤研究所.东北草木植物志 .第
四卷 。 1 9 8 0 。 1 9 丫
2 明海泉 , 等.中草药 , 1 9 8 8 , a g ( 5 ) : 2 2 9
8 卢布贤 , 等 .中草药 , 1 9 8 0 , 1 1 ( 4 ) : 1 4 7
6 9
。
7
4
6
3 a H e e o 几 a a 只 r r
. X n C , 1 0 8 2 ( 6 ) : 7 2 3
龚运准 。 天然有机化合物的” C 核磁共振化学位
移.昆明: 云南科技出版社, 1 9 8 6 . 3 9 8 、 4 0 3 、 4 0 4
(
1 9 9 4 一0 1一2 5 收稿 )
薄层扫描法测定克淋冲剂中秦皮甲素含量
中国药品生物制品检定所 (北京 10。。5 0 ) 倪 龙 马双成 陈德 昌 王宝茱
克淋冲剂为治疗淋病的中药新制剂 , 由秦皮等
4味中药组成。 秦皮甲素为秦皮中有效成分 。 我 们
确定了用薄层扫描法测定秦皮甲素的定量方法 〔郭
希圣 , 等 、 药学学报 , 1 9 8 3 , 1 8 ( 6 ) : 峨4 6 〕作
为克淋冲剂的质量控制项 目。
1 方法与结果
仪器为岛津C S 一9 0 0 0 型薄层扫描仪 , 定量毛细
管 ( D ru m m o nd C o u s A ) , 试剂均为分析纯 ,
对照品为本所提供 ,样品为天津泰利医药化 工 有限
公司提供 。
1
.
1 薄层色谱及扫描条件: 硅胶G 一。.3纬赦 甲基
纤维素钠为吸附剂的薄层板 。 展开剂 , 氯仿一甲醇-
水 ( 30 :10 :3 ) 取下层饱和溶液 , 每5m l加 o.l m l
甲酸 。 紫外光灯365n m 下定位 。
单波长反射法锯齿扫描入, = 3 4 5 n m , s x = 3 ,
△ “ Y ” = 0 . 1 0 , 零点佣控 = 0 .0 , 漂移 = 0.000。
1
.
2 标准曲线: 取秦皮甲素对照品 , 加甲醇 制 成
o.25m g/m l的对照品溶液 , 分别点样2 、 4 、 6 、 8 、
1 0 时于同一薄层板上 , 按色谱条件展开 , 测得峰面
积值 , 绘制标准曲线 , 得一条通过原点的直线 , 线
性范围。一 2 . 4 6 协g , 回归方程Y = 2547o X 一 1 0 6 4 ,
r = 0
.
9 9 9 5
。
1
.
3 精密度试验: 取同一份样品连续测定6次 , 侧
定结果C V 二 2 .4 3 % 。
1
.
4 样品含量测定: 精密称取克淋冲剂39 , 定盘
加入甲醇40 m l, 称重 ,水浴回流Zh , 放凉 , 补 足
失去的甲醇 , 充分振摇 , 过滤 , 取续滤液作 供试
品溶液 。 吸取供试品溶液10时 , 对照品溶液 4时 ,
按薄层色谱条件操作 , 测得峰面积值 , 按外 标 法
计算含量。 结果: 样品含秦皮甲素 ( C :.H , 。0 。)
1
.
2 5 m g / g
,
C V
= 3
.
9 6
%
。
1
.
5 加样回收实验: 按加样回收法测定 ,精 密 称
取已知含量的克淋冲剂1.59 , 加入秦皮甲素对旅品
2.o6m g , 按样品含量测定项下制备样品 , 照色讲条
件操作 , 计算得平均回收率99.8 % , C V = 2 . 5 2 男。
( 1 9 9 4
一 1 一2 1收稿 )
442