全 文 ：薄层扫描法测定玉屏风散中黄茂甲试的含量
山东省药品检验所 (济南 2 5 0 0 12 ) 徐丽华 寮 何心亮 赵勃年
摘 要 采用双波长薄层扫描法对玉屏风散中黄蔑甲贰进行定量分析 。 结果表明 ,方法准确 , 重视
性好 。 可作为该制剂的质量控制方法之一 。
关键词 玉 屏风散 黄蔑 甲贰 薄层扫描法
玉屏风散源 自《丹溪心法 》 , 系由黄蔑 、 白
术 、 防风 3 味药物组成 〔` , ’ 〕 。 具有益气健脾 、 固
表止汗之功效 。方中黄茂为主要药味 , 黄茂甲
贰系黄蔑主要活性成分之一 。 本文以黄茂 甲
贰为指标进行了定量分析 , 结果满意 。
1 仪器与试药
C S
一
93 0 型双波 长薄层扫 描仪旧 本岛
津 ) , 定 量毛 细管 ( D r u m m o n d C o ) , 硅胶 G
(青岛海洋化工厂 ) ,黄芙 甲贰 (中国药品生物
制 品检定所 ) ,玉屏风散 (山东省医学科学院
提供 ) , 所用试剂均为分析纯 。
2 实验条件
2
.
1 薄层层析条件 : 硅胶 G 薄层析 (取硅胶
G
, 加 3 倍量水 ,研匀 , 以自动铺板仪铺板 , 厚
度 0 . 3m m ) ,室温 自然干燥后 , 备用 。
` , ` , 《 , 弓O
:.t : .’:
0 0 0 0
屯飞 屯 ) :. :.
0 0 o Q
1 2 3 4 5
图 薄层图谱
1
、
2
、
3一 3 批样品 4一黄蔑甲贰 5一空白样 品
展开剂 : 氯仿一 甲醇一水 (6 5 , 35 , 10 )振
摇后 , 取下层液 。显色剂 : 10 %硫酸乙醇液 。显
色和检出 : 10 5℃烘约 15 m in 薄层图谱见图 。
2
.
2 扫描条件 : 双波长反射锯齿形扫描 , 耘
= 5 1 5 n m
, 入R = 7 0 0 n m , S x = 3 , 狭 缝 1 . Z X
l
·
Zm m
,灵敏度 : 中 。
3 方法及结果
3
.
1 对照品溶液的制备 : 精密称取黄蔑甲贰
对照 品 , 加 甲醇制 成每 l m l 含 0 . sm g 的溶
液 ,作为对照品溶液 。
3
.
2 标准 曲线的制备 : 精密吸取黄蔑甲贰对
照 品溶 液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0 、 6 . 0 、 8 . 0 、
10
· 即 1 ,分 别点于 同一 硅胶 G 薄层板 上 , 以
上述条件展开 ,显色 ,扫描 。 以点样量为横坐
标 , 峰面积积分值为纵坐标 ,绘制标准曲线 。
求得 回归方程 Y - 一 24 . 37 + 3 8 69 . 46 x , 相
关系数 r = 0 . 9 9 5 3 。
3
.
3 样品溶液的制备 : 精密称取玉屏风散约
5 9
, 加 甲醇 约 s o m l , 索氏提取 4 h , 提取液蒸
干 , 残渣加饱和食盐水 20 m l 使溶解 ,并转移
至分液漏斗中 , 用以水饱和的正丁醇提取 6
次 ,每次 20 m l , 合并提取液 , 浓缩至约 20 m l ,
用 1% N a O H 液洗涤 3 次 , 每次 ZOm l ,再用以
正丁醇饱和的水洗至中性 。取正丁醇溶液 , 加
氧化镁 79 , 搅拌 , 蒸干 , 装入滤纸筒 , 于索氏
提取器中 ,用醇提取至提取液无色 ,提取液蒸
干 ,残渣用 甲醇溶解并稀释至 s m l ,摇匀 , 作
为样品溶液 。
3
.
4 样品测定 : 吸取 上述样品溶液 5川 , 对
照 品溶液 4川 , 分别 点 于同一 薄层板上 , 展
开 ,显色 ,进行扫描测定 。 计算样品中黄蔑甲
贰的含量 。 结果见表 。
`
A d d
r e s s :
X
u L i h
u a , S h
a n
d
o n g P r o v in e ia l I
n s t i t u t e f
o r D r u g C
o n t r o l
,
J in a n
·
8 6
·
表 样品中黄蔑甲试的含 t
批号 含量 (% ) 变异系数 C v ( % )
9 2 9 0 3一 1一 0
9 2 9 0 3
一 l一 5
9 2 9 0 3
一
1
一
8
9 2 9 0 3
一 l一 9
9 2 9 0 3一 2一 0
9 2 9 0 3
一
2
一
8
0
.
0 3 7 6
0
.
0 3 3 2
0
.
0 369
0
.
0 36 4
0
.
0 36 8
0
.
0 3 8 6
3
.
5 8 ( n = 4 )
3
.
0 3 ( n = 7 )
4
.
0 1 ( n二 4 )
3
.
8 2 ( n一 4 )
2
.
9 6 ( n = 4 )
3
.
4 7 ( n = 4 )
3
.
5 加样回收率试验 :精密称取 已知含量的
玉屏风散 2 . 95 ,准确加入黄蔑 甲贰对照品适
量 ,依法测定 ,计算回收率 。 其平均回收率为
9 6
.
3%
,变异数 C V = 1 . 2 2% ( n = 4 ) 。
3
.
6 稳定性试验 : 吸取黄蔑甲贰对照品溶液
点于薄层板上 , 展开 ,显色 , 每隔 3 o m in 测定
一次 。结果在 h3 内斑点峰面积积分值基本稳
定 ,其变异系数 C V = 3 . 2 1 4% ( n = 7 ) 。
3
.
7 精密度测 定 : 吸取黄茂 甲贰对照 品溶
液 ,在 同一块薄层板上点相同量 6 点 ,展开 ,
显色 , 测定 , 计算变异系数为 C V 一 3 . 3 84 %
( n = 6 )
。
4 讨论
4
.
1 样 品处理 , 采用 1% N a 0 H 溶液洗涤 ,
系除去酸性成分 , 使杂质斑点 明显减少 ,但在
黄蔑 甲贰斑点下方紧接一大的黑色斑点 , 用
氧化镁处理 , 可将此黑色斑点去除 ,使得黄茂
甲贰斑点周围无杂质斑点干扰 。
4
.
2 有关黄蔑 甲贰测定的文献报道 t4, 5〕 ,展
开剂大 多采 用氯仿 一甲醇一水 ( 65 , 35 , 1 0)
10 ℃以下放置过夜 ,取下层液 。但作者在实验
中发现 ,该展开剂将黄蔑 甲贰推至前沿而显
一扁圆形斑点 。 因此 , 作者对其进行改进 ,将
各溶媒仍按上述比例混匀 ,在室温下放置 ,待
其分层 ,立即取下层浑浊液为展开剂 ,且在层
析缸 内预饱和 l om in , 可得到一圆而清晰的
黄蔑 甲贰斑点 。
参 考 文 献
1 章光文 ,等 . 中成药研究 , 19 8 5 (1 0) : 5
2 王 华明 . 中成药研究 , 1 9 5 8 ( 3 ) : 3 5
3 章光文 ,等 . 中医药学报 , 1 9 8 5 ( 1 ) : 40
4 鲁 静 ,等 . 中成药 , 1 9 9 2 , 1 4 ( 6 ) : 34
5 王兰霞 ,等 . 中成药 , 1 9 9 2 , 1 4 ( 6 ) : 1 6
( 1 9 9 5
一
0 3
一
1 6 )
从虎杖中提取大黄素的生产工艺
天津市医药科学研究所 ( 3 0 0 0 7 0) 杨 秀肾 王 听 吴寿金
虎杖 系寥科植物虎杖 尸 o ly g on u m cu sP id at “ m
iS e b
.
e t Z uc
o
. 的干燥根茎及根 , 具有抗菌 、 抗病毒和
治疗了宫颈糜烂 、慢性盆腔炎 、 阑尾炎 、 气管炎 、 高血
脂 、 乙肝 、银屑病及因放疗引起的白细胞减少症等疾
病 〔`〕 。
虎杖的化学成分主要含蕙酿类 , 其中大黄素的
含量较高 。 大黄素有抗病毒和抗癌作用 〔` 一 3二。 我们将
虎杖粗粉用 95 % 乙醇加热回流提取 , 经柱层析分离
或直接用毗陡 、 95 %乙醉重结晶 ,两种方法分离均得
一橙黄色针晶 ,其熔点为 25 5~ 25 6℃ , 薄层层析 fR
一 0 . 3 2 , M S 测定 M + 为 2 7 0 , I R 、 N M R 、 M S 光谱鉴
定与 已知大黄素文献报道基本一致 〔 , ,4j , 确定为大黄
素 。
提取和分离 : 取虎杖粗粉 12k g , 用 95 % 乙醇加
热回流 , 提取 2 次后过滤 , 合并滤液 ,减压浓缩至浸
膏 (约得浸膏 kZ g ) , 备用 。 取浸膏 2 0 09 , 用少量 95 %
《中草药 》 1 9 9 6 年第 27 卷第 2 期
乙醇加热溶解 , 加 10 倍量水稀释 ,再加硫酸调至 p H
~ 2
, 搅拌均匀 , 静置 2h4 抽滤 , 得一棕色粉末 ( 4 0 9 ) 。
a )取粉末 2 0 9 , 用硅胶柱层析 , 以环 己烷 一丙酮 (7 : 3)
为洗脱剂 , 收集橙黄色段洗脱液 , 浓缩 ,待析出结晶
后用毗咤 、 95 % 乙醇重结晶 ,得一橙黄色针晶 , m p 为
2 5 5一 2 5 6℃ , R f = 0 . 3 1 ; b ) 另取棕色粉末 2 0 9 ,直接
用 毗陡 、 95 % 乙醇重结晶 , 同样得到一橙黄色针晶 ,
m p 2 5 5 ~ z 5 6 oC
,
R f = 0
.
3 1
,
2 种方法所得产品均为
g5 左右 , 测其混合熔点不下降 。
参 考 文 献
1 廖兴媛 , 等 . 中国医院药学杂 志 , 1 9 8 , 8 ( 5 ) : 21 4
2 樊仑振 . 新疆中医药 , 1 9 8 6 (3 ) : 49
3 陈琼华 , 等 . 药学学报 , 1 9 8 0 , 1 5 ( 2 ) : 6 5
4 中国人 民解放军广字 1 73 部队防治慢性气管 炎中草药
研究组 . 中草药通讯 , 1 97 4 , ( 2 ) : 6
( 19 9 5
一
0 3
一
2 7 收稿 )
·
8 7
·