全 文 ：不同产地雷公藤属植物根中有效成分含量的比较
夭津中医学院中药系 ! ∀ #
天津医药科学研究所
轰 侃∃
安 伟健 夏光 成
摘要 采用比色法和薄层扫描法测定并比较了 个产地的雷公藤根和昆明山海棠根中主要有效成分
总二菇内醋和雷公藤内醋醇的含量 , 结果表明贵州黔东南州产的雷公藤根 中总二菇内醋和雷公藤内
醋醇的含量最高 , 分别达到。∃ % &和。∃ 。肠 , 值得开发利用 。
关键词 雷公藤属 雷公藤总二菇内酸 雷公藤内酸醇 薄层扫描 含量测定
雷公藤属 ∋ ( )∗ + , ( − . )/二 0 1 1 2 3 ∃ 共有 4 个种 , 它们都含有生物碱 、 二菇 内酪 5 )+ , ( ∗ 一
, 6, 4 # 、 三菇内醋 +( )+, 印,6 ,4 # 等化学成分 。 近 ! 多年来 , 广泛应用于治疗风湿 性 关节
炎 , 慢性肾炎 , 麻疯及皮肤病等 , 其主要有效成分为总二菇内醋〔秦万章 , 等 ∃ 中 医 杂志 ,
!∀ 7 8 , 8 #9 ! : ∀〕。 由于临床消耗量大 , 造成野生药材厦乏 , 开发寻找新的 雷 公 藤 生药
资源 , 实为当务之急 。 本文用 比色法和薄层扫描法测定并比较了 个产地的雷公藤根和 昆明
山海棠根中主要有效成分总二菇内醋和雷公藤内醋醇的含量 , 结果表明贵州省黔东南州产的
雷公藤根总二菇内醋和雷公藤内醋醇的含量最高 , 分别达到 ∃ %! &和 ∃ & , 分别是其它
种雷公藤属植物根中的 ; 倍和 8 倍 , 该地区雷公藤资源丰富 , 有很好的开发前景 。
! 材料和仪器
岛津 < = 一 可见一紫外分光光度计 , 岛津 > ?一∀ 双波长薄层扫描仪 , 高效薄层板 青
岛海洋化工厂 # 。
雷公藤内醋醇对照品 9 由南京军 区南京总医院提供 。
湖北雷公藤根 9 采自湖北省蒲沂县 , 原植物经鉴定为∋衬≅+ ,( −厉。Α 。‘Β3 1( 击) 0 。。 2 ∃ 3 ∃ 。
福建雷公藤根 9 采 自福建省泰宁县 , 原植物经鉴定为∋ ∃ 田讨31( 5 “ 0 1 2 ∃ 3 ∃ 。
贵州雷公藤根 9 采自贵州省黔东南州、雷公山地区 。原植物经鉴定为 ∋ ∃ 1 1Χ 3 1( 1 5) ) 0 。。 2 ∃
3 ∃ 。
昆明山海棠根 9采 自云南省 昆明市郊 。原植物经鉴定为 9 ∋ ∃ Δ− ∗ 。川Ε/ Φ/ Α Γ ,=Χ ∃ #0 /+ Φ Δ ∃ 。
所用试剂及溶剂均为分析纯 。
8 总二菇内醋种类和含最的比较
8 ∃ ! 不同产地的雷公藤属植物根中总二菇内醋的薄层层析比较
8 ∃ ! ∃ ! 方法 9 Ε # 样品液的制备 9 准确称取恒重的样品全根粉 ∀ , 分别置于 索 氏 提 取 器
中 , 以无水 乙醇提至完全 , % 一二硝基苯甲酸反应呈阴性 # , 约需 4Δ 。 提取液减 压 浓 缩 ,
加中性氧化铝 Χ 9 8 # 搅匀 , 干燥后 , 装入索氏提取器中 , 用氯仿提取至完全约需 8 Δ # ,
氯仿液适当浓缩 , 置 ! Α Χ容量瓶中 , 用 ∀% & 乙醇稀释至刻度 , 为样品溶液备用 。 Η # 对照品
溶液的制备 9 制成含 ∃ ; ! 7 8 Α . Ι Α Χ雷公藤内醋醇的氯仿溶液 。Φ# 吸附剂 9 高效硅胶ϑ 薄 层板 。
5 # 展开剂 9 氯仿一乙醚 8 9 ! # 。 , # 显色剂 9 用 8 & , %一二硝基苯甲酸 乙醇液与% & Κ ΕΛ
Μ 0 乙醇液 , 临用时以 Χ 9 混合 , 喷雾显色 。
8 ∃ ! ∃ 8 结果 9 见 图。
Ν Ο 5 5 ( , 4 4 9 Κ ), Π Ε 6 , Θ , ≅ Ε ( + Α , 6 + 1 3 > Δ )6 , 4 , Ρ Ε +, ( )Ε Ρ , 5 ), Ε , ∋ )Ε 6 Σ) 6 > 1 ΧΧ, . , 1 3 ∋ ( Ε 5 )+ )1 6 Ε Χ
> Δ )6 1 4, Ρ , 5 ), ) 6 , , ∋ ) Ε 6 Σ)6
《中草药 》 ! ∀ ∀ ;年第8% 卷第 ! 期 ∃ % ∀ ·
口
Μ口
口
内酪成分显暗紫色 , 雷公藤内啼醇的 Τ 3
值为 ∃ % Υ , 说明不同产地的雷公藤属植物根
中所含的总二菇内酷基本一致 。
8 ∃ 8 总二菇内酷的含量测定
8 ∃ 8 ∃ ! 原理 9 用 比色法测定含量 , 利 用 不
饱和五元内醋环上的活性次甲基在碱性溶液
中与 , %一二硝基苯甲酸发生显色反应 用 于
比色定量〔林启寿 ∃ 中草药成分化学 ∃ 北京 9
科学出版社 , ! ∀ : : ∃ ∀ 〕。
8 ∃ 8 ∃ 8 显色稳定性观察9 吸取一定量 雷 公
藤内醋醇水溶液 , 加蒸馏水 ΧΑ Χ , 加∀ % &乙
醇 ∃ Υ Α Χ, 8 & , %一二硝 基 苯 甲酸 乙 醇 液
1 ∃ ς Α Χ, % & Κ Ε Μ 0 乙醇液 ∃ 8 Α Χ, 充分混 匀
后 , 于室温下分别放置不同时间 , 用分光光
Μ Μ
圣 夕 夏
图 , 公藤属植物根级仿提取物二菇内醋成分
的策层层析
! 一贵州雷公藤 8 一昆明山海棠 一雷公藤 Β勺脂醇
; 一 湖北雷公藤 % 一福建雷公藤
度计测定 ; 8 6 Α 波长处吸收度 , 发现在 ΧΔ 内颜色稳定 。
8 ∃ 8 ∃ 标准 曲线的制备 9 准确吸取雷公藤内醋醇对照品溶液 ∃ 。, ∃ ! , ∃ 8 , ∃ , ∃ ; ,
∃ 4Α Χ于带塞试管中 , 分别加入蒸馏水 ! ∃ , ∃ ∀ , ∃ % , ∃ : , ∃ Υ , 1 ∃ 4 Α Χ, 使成 ΧΑ Χ, 各加
乙醇 ∃ Υ Α Χ, 分别加入 8 & , %一二硝基苯 甲酸乙醇液 ∃ 8 Α Χ, 混匀 , 各加入 % &Κ Ε Μ 0 乙 醇液
∃ 8 Α Χ, 摇匀后 , 室温放置 !Δ , 以第 ! 管作空白 , 在 ; 8 1 6 Α 处 , 测定各管溶液吸收度 , 以吸
收度为纵坐标 , 雷公藤内酷醇含量 Α . # 为横坐标 , 作 !条通过原点的标准曲线 。
8 ∃ 8 ∃ ; 样品的含量 测定 9 取福建 、 湖北产的雷公藤根及昆明山海棠根的样品提取液各 ΧΑ Χ,
分别置于 ! Α Χ容量瓶中 , 用∀% & 乙醇稀释至刻度 , 摇匀 , 精密吸取 ! Α Χ置 ! Α Χ容 量 瓶中 ,
加7 Α Χ∀ % & 乙醇 , 1 ∃ 4Α Χ , % 一二硝基 苯甲酸 乙醇溶液 , 1 ∃ 4 Α Χ4 &Κ Ε Μ 0 乙醇液 , 此为以上
样品的样品溶液 。
取贵州产的雷公藤根的样品提取液 ! Α Χ, 置于 ! Α Χ容量瓶中 , 用∀ % & 乙醇稀释至刻度 ,
摇匀 , 精密吸取 ςΑ Χ, 置 ! Α Χ容量瓶中 , 用 ∀% & 乙醇稀释至刻度 , 摇匀 , 精 密吸取 ΧΑ Χ, 置
! 1 Α Χ容量瓶中 , 加1 ∃ 4Α Χς & , %一二硝基苯甲酸 乙醇液 , ∃ % Α Χ% &Κ Ε 0 乙醇液 , 加4Α Χ∀ % &
乙醇液 , 此为贵州雷公藤根样品液 。
取 ΧΑ Χ乙醇稀释的样品液置于 ! Α Χ容量瓶中 , 加 ∀% & 乙醇至刻度 , 作为空 白对照 。
依标准曲线方法测定吸收度 , 从标准曲线中读出供试品中雷公藤内酷醇的含量 , 按下式
计算样品总二菇内醋的含量 。
样品中总二菇内醋含量 Ω 标准 曲线中读出的雷公藤内醋醇含量 Α . #
样品重 Α . # Ξ 供试量 Α Χ #稀释 总体积 Α Χ#
8 ∃ 8 ∃ % 结果 9 见表 ! 。
雷公藤内醋醉的 含量比较
∃ ! 标准曲线的制备 9 Ε # 对照品溶液的制备 9 精密称取雷公藤内醋醇标准品8 ∃ 1 .Χ Α . , 置
于 % Α Χ容量瓶中 , 用氯仿溶解并稀释至刻度 , 即得 ∃ ; ! 7卜. Ι 时 的对照品溶液 。 Η # 层析 9 在
经预选的高效硅胶板上 , 用 ! , 8口的定量毛细管分 别 吸 取 ! , 8 , ; , Υ , 7 , ! Υ闪 的 标
准品溶液 , 点样 , 用氯仿一乙醚 8 , Β #直立式上行展开 。 > # 显色 9 用 8 & , %一二硝基苯甲
% ;
酸乙醇溶液与 % &Κ Ε 1 0 乙醇液临用时以 ! , 混合 , 喷雾显色 。 显色后的薄板上复 盖同样大
小的玻璃板 , 四周用胶布固定 。 5 #定位 9 取显色后的薄层板 , 用岛津> 4, ∀ 双波 长 薄层扫
描仪定位 , 确定 Ξ ∃ Ψ 轴扫描起止位置及扫描宽度 。 。 # 扫描 9 反射法线性 扫描 , 扫 描 波 长
% % 6 Α , 参比波长 Υ % 6 Α 。 以点样量和斑点面积积分值作图 , 得一不通过原点的直线 , 其回
归方程为 9 Ψ Ω 一 % ; 8 ∃ Υ Ζ Χ 1 ; 4 Χ ∃ ∀ [ ( Ω ∃ ∀ : Υ ! # 。
∃ 8 样品中雷公藤内醋醇的含量测定 9 Ε # 样品的精制9 精密吸取 Α Χ以上雷公藤属植 物全
根样品提取液至蒸发皿 中 , 拌入适量的中性氧化铝 , 经 ∀ 中性氧化铝柱层析! ∃ % Ξ Φ Α # 。
用氯仿洗脱 , 收集 % Α Χ洗脱液 , % 一二硝基苯甲酸反应呈阴性 # 。 减压 回收氯仿 , 定 量移
入 ! Α Χ容量瓶中 , 并以氯仿稀释至刻度 , 为样品溶液 。 Η #层析与扫描 9 在高效硅胶 板 上 各
点样 %时 不同产地的雷公藤属植物根精制的样品溶液 , 按标准曲线项下的条件进行展 开 , 显
色 , 然后扫描测定 。 根据测得的数据及制备的标准曲线 , 计算出样品中雷公藤内醋醇的含量
表 8 # 。
表! 不同产地 , 公蕊属植物根中
总二枯内亩 的含+
表8 不同产地 , 公慈属植物根中
甘公藤内醋醉的含+
样品 含 最 & # 平均含量 & # 样品 含 最 & # 平均含最 & #
福建雷公藤
∀!
∀
。 ∀ 8
。 7 ∀
。 !
。 ∀ ! 福建雷公藤
。 ! ;Λ
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湖北雷公藤
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。 ∀ Υ Λ
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贵州雷公慈 。 %
。 %
。 % ! 贵州雷公藤 1 。 , ∃ 8 ∀ ∃ %
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昆明山海棠 一 7
一 7 %
。 7 8 昆明山海棠
。 Υ 乙
。 Υ 7
∃ Υ ∀ ∃ Υ 7
小结与讨论
用比色法测定总二菇内醋的含量时 , 样品溶液稍带黄色 , 在进行比色测定吸收度时 , 必
须扣除样品溶液本身所带颜色的吸收度 , 因此用样品溶液作空白对照 。
; ∃ 8 用薄层扫描法测定雷公藤内醋醇的含量 , 样品溶液需经过中性氧化铝柱层析 精 制 , 否
则杂质较多 , 薄层展开显色后 , 斑点不清晰 , 难 以定量测定 。
; ∃ 在薄层扫描法测定雷公藤内醋醇含量时 , 薄层板显色后应加盖玻璃板 , 否则 斑 点颜色
很快退去 , 加盖玻板并密封 , 可使斑点稳定时间延长 , 测得的积分值在 ! ∴ 8 Α )6 内稳定。
; ∃ ; 实验结果表明贵州产雷公藤根中总二菇内醋和雷公藤内醋醇 的 含 量 最 高 , 分别达到
∃ %! &和 ∃ & , 分别是其它 种样品的 ; 倍和 8 倍 , 具有良好的开发前景 。
! ∀ ∀ ;一 ;一 8 %收稿 #
《国外医药一植物药分册 》 由国家医药管理局中草药情报中心站主办 ∃ 本刊为双月刊 , ;7 页 , 每册定价% ∃ 元 ,
自办发行 , 一年出Υ期 , 全年另加包装费 、 邮费 ∃ 元 , 共计 ∃ 元 。 订阅者请向 ! ∀ 天津市鞍山西道 7 号 《国外医
药 一植物药分册 》编辑部索取订单。
《中草药 》! ∀ ∀ ;年第ς% 卷第 ! 期 % ; !
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1 ( ) . ) 6 Ε Χ Ε ( +)Φ Χ∃ 1 6 ≅Ε . ∃ % , #
全国银杏专题协调研讨会在泰兴召开
由国家科委新药研究与开发办公室主持的 “全国银杏专题协调研讨会” 于! ∀ ∀ ;年 7 月8 一 8% 日在银杏
之乡一泰兴召开。 来自全国”个高等院校、 科研、 生产单位的代表 余人及特邀专家 7 人参加了会议 。 与
会专家就当前银杏叶资源、 化学 、 药理、 制剂、 生产及加工利用的现状作了介绍。 各研究、 生产单位进行
了工作交流 。 代表们从国家利益出发就今后银杏研究开发工作展开了热烈的讨论 , 提出许多很好的建议 。
希望科委等有关部门采取切实措施 , 加强宏观调控 , 减少低水平重复 , 积极支持高层次的研究开发 , 保护
国 内市场。 使银杏一我国特有的资源更好地造福于人类。 会议最后由专家组进行评议 。
陈葱芳
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