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芸香科柑橘属薄层色谱研究



全 文 :103(2) :240-243.
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(收稿日期:2011-10-19)
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文章编号:1673-2995(2012)01-0008-03 ·论 著·
芸香科柑橘属薄层色谱研究
史 锐 (辽宁中医药大学,辽宁 沈阳 110032)
摘 要:目的 对 10 种橘属生药的化学品质进行了比较研究。方法 采用薄层色谱法分别测定橘属药材生
物碱和黄酮成分。结果 其中生物碱成分辛弗林测定在含 0. 5%氢氧化钠制备的硅胶 G薄层板上,以氯仿-乙
醇-浓氨水(10∶ 10∶ 2)为展开剂,茚三酮乙醇溶液显色;黄酮成分橙皮苷和柚皮苷测定在自制的硅胶 G 薄层
板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶ 17∶ 13)为展开剂,AlCl3 试液显色。两者均在紫外灯下检测。结论 建立了
10 批市售药材样品中生物橙皮苷、柚皮苷等黄酮类成分和生物碱成分的薄层色谱图。
关 键 词:橘属;辛弗林;橙皮苷;柚皮苷;薄层色谱法
中图分类号:R284. 1 文献标识码:A
Studies on TLC Identifications of Cirtrus sp.
SHI Rui (Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Shenyang,Liaoning Province,110032,China)
Abstract:Objective To study the quality evalution of 10 kinds of crude drugs of Cirtrus sp. Methods A TLC
(thin layer chromatography)method was set up to determine the contents of Synephrine,Hesperidin and Naringin in
crude drugs. Results A mixture of chloroform-ethanol-ammonia(10∶ 10∶ 2)was used as developing solvent and
ninhydrin was employed as a spray reagent for the detection of synephrine on TLC containing 0. 5% sodium hydrox-
ide;flavonoids determination of hesperidin and naringin were finished in self-made silica gel G thin-layer plate,with
acetic acid ethyl acetate-methanol-water(100∶ 17∶ 13)as developing solvent,AlCl3 solution color. Both were detec-
ted by the ultraviolet lamp. Conclusion We established a TLC identification method for flavonoids and alkaloids
containing hesperidin,naringin.
Key words:citrus;synephrine;hesperidin;naringin;HPLC method
中药是祖国医药宝库的重要组成部分,是祖国传
统医学赖以防病治病的主要物质基础,中药的真伪优
劣直接关系到人民用药的安全和有效。在检验中药
真伪方面,通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴
别和光谱分析等,而作为色谱技术一个分支的薄层色
谱[1],由于其独具的长处已成为考察药品真实性的
作者简介:史 锐(1979 -) ,男(汉族) ,讲师,硕士.
一种有效、简便的手段而被广泛应用于中药分析。
本实验对 10 种橘属[2]生药的化学品质进行了比
较研究,采用薄层色谱法建立了 10 批市售药材样品
中生物橙皮苷、柚皮苷等黄酮类成分[3]和生物碱成
分[4]的薄层色谱图,为有效、简便鉴别芸香科柑橘属
(Cirtrus sp.)生药药材的种类提供研究依据。
—8—
第 33 卷 第 1 期
2012 年 02 月
吉 林 医 药 学 院 学 报
Journal of Jilin Medical College
Vol. 33 No. 1
Feb. 2012
1 材料与仪器
1. 1 供试药材
收集市售商品芸香科橘属(Citrus sp.)中药药材
样品共计 11 种,由辽宁中医药大学药学院王冰教授
鉴定。
1. 2 仪器与试剂
KQ2200 型超声波清洗器,KQ-B 玻璃仪器气流
烘干器,YB电子天平,101 型电热鼓风干燥箱,烘箱,
定量毛细管,单槽展开缸,ZF-2 型三用紫外仪,电动
喷雾器,Canon数码照相机。
甲醇(AR 级)、乙酸乙酯(AR 级)、氯仿(AR
级)、浓氨水(AR级)、乙醇(AR级)、水为蒸馏水。
硅胶 G 自制板(取硅胶 G,按 1 ∶ 3 比例加入
0. 3%羧甲基纤维素钠溶液,铺成 0. 3 mm 厚的薄层
板,晾干 105 ℃活化 30 min,干燥箱内保存)。
1. 3 供试溶液及对照溶液制备
供试品溶液制备:取本品粉末约 0. 4 g,精密称
定,置 150 mL具塞锥形瓶中,精密加甲醇 25 mL,称
定重量,超声处理(功率 250 W,频率 42 kHz)30 min,
放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,即
得。
对照溶液制备:精密称取对照品辛弗林5. 66 mg,
置于 25 mL量瓶中,加甲醇溶解、定容,摇匀,得对照
品贮备溶液。
取对照品橙皮苷 2. 71 mg、柚皮苷 2. 69 mg,精密
称定,分别置于 25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇
匀,作为对照品溶液。
2 方法与结果
这些药材薄层研究的方法都基本上采用了药典
各药材薄层鉴别的方法,对于一些用药典方法不能达
到图谱要求的,对药典的薄层鉴别方法稍作了修改变
动,力求做到图谱的实用性、艺术性和美观性,并尽可
能的体现图谱信息的最大化。
2. 1 生物碱成分辛弗林的薄层分析
吸取上述供试液与对照液各 2 μL,分别点在同
一含 0. 5%氢氧化钠制备的硅胶 G 薄层板上,以氯
仿-乙醇-浓氨水(10∶ 10∶ 2)为展开剂,上行展开,展
距 15 cm,取出,喷 1% 茚三酮乙醇溶液,105 ℃烘
5 min,在紫外光下检视,供试品色谱中,在与对照品
色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。注意事项:显
色剂不宜喷的过多,辛弗林极易分解,显色后立即照
相。图谱见图 1。
2. 2 黄酮类成分薄层分析
吸取上述供试液与对照液各 2 μL,分别点在同
一自制的硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水
(100∶ 17∶ 13)为展开剂,上行展开,展距 9 cm,取
出,喷 1%AlCl3 试液,在 365 nm 紫外光下检视,供试
品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜
色斑点,图谱见图 2。
1.辛弗林,2.橘叶,3.广西香橼,4.江
西枳实,5.黄岩陈皮,6.广西佛手,7.
化橘红,8. 橘核,9. 枳壳香橼,10. 橘
络,11.四川枳壳,12.江西青皮
图 1 生物碱成分辛弗林的薄层分析
1.柚皮苷,2.橙皮苷,3.黄岩陈皮,4.广
西佛手,5.橘络,6.江西青皮,7.江西枳
实,8. 化橘红,9. 橘叶,10. 四川枳壳,
11.橘核,12.广西香橼,13.枳壳香橼
图 2 黄酮类成分薄层分析
3 结 论
常规薄层色谱由于同板同时可以检测多个样品,
—9—第 1 期 史 锐.芸香科柑橘属薄层色谱研究
分析时间短,固定相(吸附剂)廉价,即用即去,不必
担心样品中杂质的污染,检测不受溶剂的干扰,色谱
的直观性强等优点而在中药分析方面被广泛应用。
本试验通过对芸香科柑橘属薄层色谱研究,直观分析
其有效成分,为简便快捷确定有效成分提供充分的分
析依据和研究方法。
通过对照品和样品斑点比对,可以定性判断柑橘
属生药有效成分。柑橘属生药中部分含有生物碱成
分辛弗林,其中枳实、枳壳、陈皮、青皮、橘络有斑点,
有辛弗林成分;化橘红、香橼、橘叶、橘核、佛手没有斑
点,无辛弗林成分。柑橘属生药中大部分黄酮类成
分,枳实、枳壳、陈皮、青皮、橘叶、橘络、橘核、化橘红、
香橼存在斑点;佛手无斑点,基本无黄酮类成分。
橙皮苷和柚皮苷性质相近,很难一起分离,故通
过薄层色谱图无法确定准确成分,只能确定是否存在
黄酮类成分,准确成分需要进行 HPLC法进行分析。
本实验对芸香科柑橘属薄层色谱研究,建立了简
便快捷确定有效成分提供充分的分析依据和研究方
法。
参考文献:
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(收稿日期:2011-10-13)
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文章编号:1673-2995(2012)01-0010-03 ·论 著·
延灯滴丸的不同配伍对灯盏乙素含量的影响
崔佰吉1,张秀荣2* ,徐晓伟2 (1.延边大学,吉林 延吉 133000;2.吉林医药学院药学院,吉林 吉林 132013)
摘 要:目的 观察延灯滴丸中不同组方配伍对灯盏乙素含量的影响。方法 采用乙醇回流提取法,固定方
中每味药材的量,改变其他两种药材配比,建立灯盏乙素提取量与方中各药材的变化规律;以灯盏乙素提取量
为考察指标,采用混料均匀设计法考察各药材对其影响。结果 混料均匀设计回归方程为:Y =
7. 171 211 58 +2. 670 314 346 9X1 + 2. 889 486 924 9X3,处方中影响灯盏乙素提取量的主要因素为黄芪。结论
灯盏乙素的提取量与黄芪在整个处方中的用量成正比关系。
关 键 词:延灯滴丸;灯盏乙素;混料均匀设计
中图分类号:R286. 0 文献标识码:A
Effects of different composition in Yandeng dripping pills on contents of
scutellarin
CUI Bai-ji1,ZHANG Xiu-rong2* ,XU Xiao-wei2 (1. Yanbian University,Yanji,Jilin Province,133000,2. College of
Pharmacy,Jilin Medical College,Jilin City,Jilin Province,132013,China)
Abstract:Objective To probe into the effects of different composition in Yandeng dripping pills on the contents of
scutellarin. Methods One quantity was fixed in Yandeng dripping pills,while the other raw materials were taken
基金项目:吉林省科技厅发展计划项目(200705414).
作者简介:崔佰吉(1982 -) ,男(朝鲜族) ,助教,在读硕士.
通讯作者:张秀荣(1959 -) ,女(汉族) ,教授,本科.
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第 33 卷 第 1 期
2012 年 02 月
吉 林 医 药 学 院 学 报
Journal of Jilin Medical College
Vol. 33 No. 1
Feb. 2012