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HPLC法测定酸模属植物根中酸模素的含量



全 文 :H L P C法测定酸模属植物根中酸模素的含量
第二军 医大学药学院 (上海X ( 2孙 3 3 )原 源 陈万生 张汉明 柴逸峰 郑水庆
摘要 采用高效液相色谱法对 5种酸模属植物根及 3个不同产地羊蹄根中酸模素含量进行了测
定 ,平均回收率 1股 . 37 % ,平均相对标准偏差 2 . 34 % 。
关键词 酸模属 酸模素 高效液相色谱法 含量测定
“ 羊蹄类药材 ” 是较常用草药 , 为寥科酸模
属多种植物的根 ,性味苦 、酸 、寒 。 有清热解毒 、
活血止血 、通便杀虫之功效 , 用于治疗多种真菌
感染的皮肤病 、 出血症及各种炎症 〔’ 一 5〕。 酸模
属植物广泛分布于我国各地 , 在我国长江以南
各省区较常用者为羊蹄 尺姗托比 少闪刃几配。 HOu .t ,
而在长江以北地区常用巴天酸模 丑“ 泞沈比洲 ic n -
血 L . , 同属 其它植物在形态上 与羊蹄相近 , 民
间也作为“ 羊蹄类药材 ” 应用 。 巴天酸模等酸模
属植物的根中含有酸模素 , 是其抗真菌的有效
成分〔6 一 “ 〕。 我们采用高效液相色谱法对酸模素
进行了定量分析 。
1 仪器与材料
,
.
1 仪器 美 国 研恤 te。 高效液相 色谱仪 , 包
括 s or 泵 、 24 87 紫外检测器 、 hR eod ” l e 7 25 i 进
样阀 : H IP 无 们人s at it on ; B二son 120 超声清洗
器。
1
.
2 材料 酸模素标准品从产地南京的羊蹄
中提取分离制得 ; 甲醇 、氯仿 、丙酮 、高氯酸为分
析纯 ,水为蒸馏水 ;酸模属植物药材中巴天酸模
采自吉林省长 春市 , 羊蹄分别采 自第二军医大
学药学院药圃 、南京及上海郊区佘山 ,金不换采
自第二军医大学药学 院药 圃 , 齿果酸模和酸模
均采 自佘山 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 色谱柱汀W GC l s , 10 拜 , 2 5 0 x
4
.
s mln (大连依列特公司 ) ; 柱温 : 室温 ; 流动
相 :甲醇 一水 一高氯酸 ( 80 : 2叨 : 1 ) ;紫外检测波
长 : 254 ln ; 流 速 : 1 . 0 n l l/ ~ ; 灵 敏 度 : 0
.
5
UA 玲 ;进样量 : 20 川。
2
.
2
, 标准曲线的绘制 精密称取酸模素 ,用甲
醉配制成浓度为 0 . 129 m岁血 的标准溶液 , 并
中药材第 23 卷第 10 期 20汉)年 10 月
分别稀释成 l 2/ 、 l4/ 、 l / 16 、 1/麟 、 l / 25 6 浓度 ,按
上述色谱条件 以酸模素浓度对峰面积作图 。 其
回归方程为 : Y = 9 95 87 2 9 . 226 l X 一 3 12 1 . 4 35 0 , r
二 1
.
(x众〕,进样量在 0 . 01 01 一 1 . 29 咫 范围 内线
性关系 良好 。
2
.
3 提取溶剂的选择 取羊蹄 (采 自南京 )样
品 0 . 1 9 , 3 份 , 分别用氯仿 、 丙酮 、 甲醇提取 20
而 n , 记 录酸模素百分含量分别 为 0 . 4 551 % 、
0
.
50 23 %

0
.
6宝】1% (氯仿 、 丙酮作溶剂时 , 提出
杂质较多 ) , 可见用甲醇作为提取溶剂 ,提取效
率最高 。
2
.
4 超声提取时间的选择 取同样样品 0 . 1
g
,
5 份 , 以甲醇提取 , 分别超声 5 而 n 、 or 而 n 、 巧
而 n 、 20 而 n 、 30 而 n , 记录 5 种情 况下酸模素百
分 含 量 为 0 . 5 8 3 3% 、 0 . 6 17 5% 、 0 .麟24 % 、
0
.
6以〕1% 、 0 . 65 79 % , 可见超声 20 而 n 时 已基本
提取完全 。
2
.
5 样品的制备 生药 50 ℃干燥 12 小时 ,粉
碎 ,过 60 目筛 , 精密称取 0 . 1 9 ,加入 甲醇 10 . 0
d
,超声提取 20 而 n , 离心 5 而 n( 3以叉) 转 /分 ) ,
取上清液用 0 . 45 拌微孔滤膜过滤 , 备用 。
2
.
6 精密度试验 取羊蹄 (采 自南京 )测定酸
模素含量 ,重复进样 6 次 , 每次 20 川 ,测定结果
的 SR D 为 2 . 3 % 。
2
.
7 稳定性试验 取羊蹄 (采 自南京 )测定酸
模素含量 , 在 l d 、 Z d 、 3 d 、 4 d 、 s d 分别进样 2 0
风,测定结果的 R SD 为 5 . 04 % 。
2
.
8 重复性试验 取羊蹄 (采 自南 京 )称量 3
份 , 同样方法制备和测定 ,结果酸模素的平均含
量为 O力以) 1% ,其 RS D 为 4 . 23 % 。
2
.
9 加样 回收率试验 取 已知含量 的样品
0
.
1 9
, 分别加人其含有量 12/ 倍 、 1倍 、 2 倍的酸
·
6 2 1
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2000. 10. 014
模素各 3份 ,按祥品测定方法制备和测定 , 取 3
次测定的平均值计算 回收率 , 平 均 回收率为
9 8
.
17%
,
B SD 为 4 . 18 % 。
2
.
10 含童浏定 测定结果见表 。
表 酸模属植物中酸模紊的含工 (% )
样品 平均含量 RS D
巴天酸模 几~ 州坛心必 L
.
.0 X() 55 2
.
36%
羊蹄 (药圃 )几脚以 少月” ~ 0
.
3883 3
.
51 %
卜协u t t (y即 p u )
芳竺(烹室净~ , ~ 。 .* 1 1 .08 %俪 (恻 i n ) ” ’一“ ’ 一 ` “糕 {鑫糯钾 ` 一 0· 13 70 ’ ·%l4
金不换 凡~ m侧奴
。 M司匕 on 0 . 13 7 2 . 58 %
齿果酸模 几~ 山瓜以山 L
.
0
.
142 9 .2 20%
酸模 几翻“ 。比此口 L . .0 01 08 1 . 23%
3 讨论
在酸悼属 5种植物 (其中羊蹄为 3个不 同
产地 )中 , 都检出了酸模素 ,可见此成分为大多
数酸模属植物共有 ,又是抗真菌有效成分 ,可 以
作为其品质评价的指标 。 酸模属植物中酸模素
的高效液相色谱法含量测定未见文献报道 , 我
们以甲醇 :水 :高氯酸 ( 80 : 2加 : l) 为流动相 , 流
速 1 . 0 n l』/ 而 n ,使酸模素在 7 而 n 左右出峰 , 且
分离效果好 。 该方法快捷 、 准确 ,适用于测定其
它含有酸模素的药材 。
不 同基原的 “ 羊蹄类药材 ” 中酸模素的含量
存在较大差异 , 5 种药材中 , 羊蹄的酸模素含量
最高 , 可 达 0 . 13 % 以上 , 金不换和齿果酸模次
之 ,而 巴天酸模和酸模中酸模素含量很低 ,尤其
是 巴天酸模 , 仅为 0 . 0 5 % ; 以上结果提示 , 当
“ 羊蹄类药材 ” 用作抗真菌药物时 , 应首选羊蹄 。
但不同产地的羊蹄 , 酸模素含量也有差别 ,以南
京产的含量为最高 ,进一步提示我们 , 药材的品
质与产地有着重要关系 。 鉴于金不换和齿果酸
模中酸模素含量较高 , 我们认为 ,这两种植物具
有作为抗真菌药的开发利用价值 。
注 :本研究系国家 自然科学基金资助课题 ( 2望沁2 1)刃 )
参 考 文 献
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上海 :上海科技出版社 , 1 9叭) : 32
( 2 0( 刃 一 0 1 一 27 收稿 )
C叭J 超微粉碎机问世
口 , 习
这是一种特别适宜于纤维类中草药及矿物类 、骨质类中药材常温下超微粉碎的新一代单元设备 , 日前通过了
省级新产品鉴定 ,并已获得了国家实用新型专利 。 专家认为该机的试制成功填补了我国中草药材超微粉碎设备的
空白 ,技术处国内领先 ,是粉体工程的重大突破 ,对促进中医 、 中药的发展具有现实意义 。
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果 ,且具有非常好的使用可靠性 ;并配有高压负压吸风系统 ,使产品结构紧凑 、 效率高 、 运行可靠 、 粉碎粒度达 10 微
米以下 ,最细对中草药材可达 3 一 5 微米以下 ,粒度无级可调 ,粒度分布窄 。
经用户使用 ,反映良好 ,认为该机是现阶段中药制备过程中“ 切碎 ” 工序应用超微粉碎技术的最佳机型 ,它比传
统方式减少污染 ,降低成本 ,改替环境 ,操作简便 , 占地少 ,投资小 ,能耗低 ,且粉碎细度能达到与气流粉碎机同样的
要求 ,便于工业化生产 。
浙江丰利粉碎设备有限公司 总经理 :王春峰 联系人 : 叶向红 电话 /传真 : 05 75 一 31 858 8 、 31 0 888 、 3 1828 8
地址 :浙江省嗓州市城关罗柱番 邮编 : 3 124( X)
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