全 文 ：　　　　广东微量元素科学
　2007 年 　 　 　 　 　 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 　 　 　 　 第 14 卷第 2 期　
文章编号:1006- 446X (2007)02 - 0030 - 04
火焰原子吸收光谱法测定旋覆花
中的微量元素
宋　海　徐　莉　吴冬青＊　安红钢
(西部资源环境化学重点实验室 , 河西学院化学系 , 甘肃　张掖　734000)
摘　要:采用浓硝酸- 高氯酸溶解消化方法进行样品处理 , 用火焰原子吸收光谱法对旋覆花中 K 、
Mg 、 Ca、 Na、 Fe、 Zn、 Cu 、 Co 的测定方法进行了研究。结果表明 , 各元素的回收率在 98.35%
～ 100.24%, RSD 值在 0.36%～ 0.97%, 方法快速 、 简单 , 结果准确。
关键词:火焰原子吸收光谱法;旋覆花;微量元素
中图分类号:R 284.1;O 657.31　　　　文献标识码:A
旋覆花 I nula britannica L.var.Chinensis(Rupr.)Reg.为菊科旋覆花属植物 , 又名驴儿草 、
百叶草 , 一般生于山坡 、 路旁 、田边或水旁湿地 , 分布于东北 、华北 、西北及华东等地 。在开花
期其地上部分含倍半萜内酯化合物大花旋覆花素 (Britanin)和旋覆花素 (Inulicin), 花含懈皮
素 (Querce tin)、异槲皮素 (Isoquerce tin)、 咖啡酸 (Caffeieacid)、 绿原酸 (Lo rogenic acid)、
菊糖及蒲公英甾醇 (Taraxasterol)等多种甾醇[ 1] , 同时花含有黄酮甙[ 2] 。花入药名旋覆花 , 具
有消痰行水 、降气止呕的功效 , 其作用为镇咳祛痰[ 3] 。现代医学已经证明 , 微量元素与人体健
康 、生长发育 、 疾病防治有着密切的关系[ 4] 。近年来 , 随着对中草药成分的不断深入探讨 , 对无
机成分尤其是微量元素的研究日益受到人们的重视[ 5] 。本文采用火焰原子吸收光谱法 , 对旋覆花
进行了 Ca 、 Co 、 Fe 、 K 、 Na 、 Cu 、 Mg 、 Zn几种金属元素分析测定 , 为旋覆花的药用研究及开
发提供了科学数据。
1　实验部分
1.1　仪器与样品 、 试剂
AA 320 CRT 型原子吸收分光光度计 (上海), 配置微机数据采集及处理 , 各元素空心阴极
灯。
旋覆花 8月采集于甘肃省甘谷县 , 洗净 、阴干 , 于研钵中研碎 , 过 60目筛后贮存在干燥器
中备用。
硝酸 (分析纯), 高氯酸 (分析纯), 三次蒸馏水 。各种元素的标准溶液全部按照国家标准物
质研究中心的标准溶液配制方法配制 。各标准贮备溶液的质量浓度 1 mg/mL , 在使用时按需要
再稀释。测定介质均为 4%硝酸 (下同)。
收稿日期:2006- 10- 11
基金项目:甘肃省教育厅资助项目:项目编号 0509- 02
作者简介:宋海(1980—)男 , 助理实验师 , 甘肃省临泽县人 , 主要从事分析化学实验工作及光谱分析研究工作。
通讯作者:吴冬青(1961—)女 , 副教授 , 辽宁省沈阳市人 , 主要从事无机及分析化学教学工作 , 研究方向:天然物有效
成分提取与分析。
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2007.02.008
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1.2　微量元素测定条件
将标准贮备液用 4%硝酸稀释成标准系列。探讨了原子吸收分光光度法测定各个元素的最
佳仪器条件 , 结果见表 1。
表 1　元素的仪器工作条件
Table 1 Working condition fo r FAAS
元　素 波　长/ nm 灯电流/ mA 狭　缝/ nm 空气流量/(L/ min) 空气压力/MPa 乙炔流量/(L/ min) 乙炔压力/MPa
Ca 422.67 8 0.7 5.5 0.2 0.8 0.05
Mg 285.21 4 0.7 5.5 0.2 1.0 0.05
K 766.50 8 1.4 5.0 0.2 0.8 0.05
Cu 324.80 8 0.7 5.0 0.2 0.8 0.05
Fe 248.33 12 0.2 5.5 0.2 0.9 0.05
Zn 213.86 6 0.7 5.5 0.2 1.0 0.05
Na 589.60 8 0.2 5.0 0.2 0.8 0.05
Co 240.73 10 0.7 5.0 0.2 0.9 0.05
1.3　工作曲线的绘制
分别配制各种微量元素标准系列工作溶液 , 按表 1的工作条件分别测定其吸光度。本工作范
围内 , 各元素线性关系良好 , 见表 2 。
表 2　标准溶液 、 线性回归方程和相关系数
Table 2　Standard solution , liner reg ression equation and co rrelation coefficient
元 素 标准质量浓度/(μg·m L-1) 线性回归方程 相关系数
Ca 4.00 , 10.00 , 15.00 , 25.00 , 30.00 A=0.001 6 C+0.009 0.999 9
Mg 10.00 , 30.00 , 50.00 , 70.00 , 90.00 A=0.017 8 C+0.046 0.998 9
K 10.00 , 20.00 , 30.00 , 40.00 , 50.00 A=0.005 0 C- 0.003 1.000 0
Cu 0.01 , 0.03 , 0.05 , 0.07 , 0.10 A=2.393 9 C- 0.008 1.000 0
Fe 1.00 , 2.00 , 4.00 , 6.00 , 8.00 , 10.00 A=0.016 2 C- 0.061 0.998 6
Zn 0.01 , 0.30 , 0.50 , 0.70 , 0.90 A=0.588 0 C+0.127 0.987 1
Na 5.00 , 10.00 , 15.00 , 25.00 , 30.00 A=0.010 9 C+0.082 0.990 5
Co 0.01 , 0.05 , 0.10 , 0.15 , 0.20 A=0.129 4 C+0.001 1.000 0
1.4　样品的消化
分别称取三份干燥的旋覆花粉末 5.000 g , 分别置于 250 mL 圆底烧瓶中 , 加入 V(硝酸)+
V(高氯酸)=4+1混酸 30 mL , 封口室温下过夜后 , 进行消化至完全 , 蒸发至近干 , 用一定量
浓硝酸溶解消化产物后 , 定容至 100 mL 容量瓶中待用 。
1.5　测定方法
将样品溶液导入火焰原子化器中进行测定 , 由回归方程计算出样品中微量元素的含量。
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2　结果与讨论
2.1　样品测定结果
按上述测定方法测定了旋覆花中微量元素的含量 (每一份样品液平行测定三次), 测定结果
见表 3。
表 3　旋覆花样品中微量元素含量的测定结果
Table 3 Results of analysis 单位:mg· kg -1 　 　
元 素 Ca Mg K Cu Fe Zn Na Co
含 量 15 527.0 5 163.0 25 723.0 3.597 151.53 25.82 508.0 2.864
2.2　回收率和精密度试验
对旋覆花每一份样品液平行测定 7次 , 计算测定 RSD 值。在样品中分别加入 8种元素的标
准溶液做回收率测定 。结果表明 , 各元素的回收在 98.35%～ 100.24%之间 , RSD 值在 0.36%
～ 0.97%之间 , 采用火焰原子吸收法测定几种金属元素稳定性好 , 结果准确可靠 , 能够达到检测
要求 。结果见表 4。
表 4　测定方法的回收率和精密度
Table 4 Recovery and precision 单位:μg/ mL , n=7　　
元　素 Ca Mg K Cu Fe Zn Na Co
加标前测定值 6.370 0 51.677 0 15.549 8 0.036 0 1.516 7 0.253 0 5.085 0 0.028 7
标准加入量 20.00 20.00 20.00 0.03 5.00 0.50 10.00 0.05
加标后测定值 26.400 0 71.656 1 35.577 3 0.065 7 6.494 7 0.754 8 15.081 4 0.077 4
回收率/ % 100.11 99.97 100.08 99.54 99.66 100.24 99.98 98.35
RSD/ % 0.86 0.48 0.41 0.36 0.53 0.38 0.44 0.97
2.3　干扰及消除
火焰原子吸收法测定钙 、 镁的含量时需加入一定量 1%的硝酸锶溶液作为基体改进剂 , 以消
除铝 、硅 、磷等的干扰。在测定铜 、铁 、锌 、钴时干扰较小 , 对测定无明显影响 , 可直接吸入火
焰原子化器中进行测定。钾对钠的测定有一定的干扰 , 钾可以抑制钠的电离 , 加入少量铯可消除
干扰 。测定钾 、 钙 、 钠 、 镁时将样品液适当稀释 , 可提高测定的准确度。
3　结　语
采用火焰原子吸收法测定旋覆花中金属元素准确度高 、快速 , 此法干扰较小 、 选择性好 、各
元素的回收率在 98.35%～ 100.24%之间 , RSD 值在 0.36%～ 0.97%之间 , 方法操作简便 , 分
析样品能达到检测要求。
参考文献:
[ 1] 江苏新医学院.中药大辞典[ M] .上海:上海科学技术出版社 , 1997:216 - 218.
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[ 2] 沙世炎 , 徐礼桑.中草药有效成分分析法[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1982:213.
[ 3] 崔树德.中药大全[ M] .哈尔滨:黑龙江科学技术出版社 , 1997:736.
[ 4] 王建英.微量元素与疾病[ J] .化学世界 , 1999 , 40 (5):277 - 279;259.
[ 5] 陆酝如.中药化学[ M] .北京:学苑出版社 , 1995.
Determination of Microelements in Inula britannica L by FAAS
SONG Hai , XU Li , WU Dongqing , AN Honggang
(Key Labo rato ry o f Resources and Env ir onment Chemistry of West China , Depa rtment of Chemistry ,
Hexi Unive rsity , Gansu Zhangye 734000 , China)
Abstract:T he content of microelements including K , Mg , Ca , Na , Fe , Zn , Cu , Co in I nula
bri tannica L w ere determined by FAAS.Inula bri tannica L w as digested w i th HNO 3- HClO4
mixed acid before determination.The results obtained show that the recovery is 98.35%～
100.24%, and RSD is 0.36% ～ 0.97% fo r each element.The method is simple rapid and
accurate.
Key words:FAAS;I nula bri tannica L;microelements
新生儿低钙血症有哪些原因
新生儿低钙血症是指血钙低于 1.8～ 2.0 mmol/ L(70 ～ 80 mg/ L)或游离钙低于 0.75 mmo l/ L(30 mg/ L), 是
引起新生儿惊厥的常见病因。新生儿容易发生低钙血症是与新生儿的钙代谢特点有关。 主要原因有:因分娩 、
窒息使降钙素增加而使血钙降低;母亲患严重妊高征或糖尿病;早产儿甲状旁腺功能低下 、 肾功能不健全及胎
儿期钙储备不足;进食不足或钙 、 磷比例不当及维生素 D 缺乏等不利于钙吸收;严重感染时因缺氧出现代谢性
酸中毒使血钙下降;治疗过程中过多使用碳酸氢钠等碱性药物或呼吸机换气过度造成呼吸性碱中毒 、 换血时用
枸橼酸钠作抗凝剂等均可使游离钙下降。
(王晓鸣　陈玉燕)
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