全 文 ：西南民族大学学报·自然科学版第 34卷第 2期
Journal of Southwest University for Nationalities⋅Natural Science Edition Apr. 2008___________________________________________________________________
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收稿日期：2008-01-23
作者简介：陶明(1961-), 男, 西昌学院生化系教授.
基金项目：四川省教育厅重点项目资助(编号 07ZA099).
文章编号: 1003-2843(2008)02-0323-03
微波消解-火焰原子吸收法测定岩白菜素中铁锌
陶 明, 蒋召雪, 刘 洪,蒋中国
(西昌学院生化系, 四川西昌 615022)
摘 要：用微波消化技术对岩白菜素试样进行预处理. 针对样品特性, 选择了较佳的微波消化条件与操作参数, 建立了
用微波消化-火焰原子吸收法测定岩白菜素中铁锌含量的方法. 减少了样品处理过程中的损失, 回收率为 97.5 %～102
%；RSD为 1.5 %～5.1 %(n=10).
关键词：微波消解；火焰原子吸收光谱法；岩白菜素；铁；锌
中图分类号：O657.31 文献标识码：A


岩陀 Rodgersia sambucifolia Hems1又名毛头三七、毛青红、红姜、毛头七(四川), 野黄姜(贵州)等, 虎耳草
科植物. 是白族、苗族及傈族民间常用的民族药物. 其提取物岩白菜素具有镇咳祛痰的功效, 其复方制剂为治疗
慢性支气管炎的药物[1]；经研究发现, 岩白菜素还具有良好的抗 HIV 病毒作用[2]. 对于岩白菜素的提取方法已
进行了较多的研究[3, 4, 5, 6], 但其微量元素的测定则未见报道. 本文对从岩陀提取的岩白菜素中铁锌含量的测定
方法进行了研究, 建立了用微波消解法消解样品, 火焰原子吸收光谱法测定岩白菜素中铁、锌含量的方法. 测定
了从岩陀中提取的岩白菜素中的铁锌, 测定结果的相对标准偏差为:1.5 %～5.1 %；加标回收率为 97.5 %～102 %.
样品处理方法简便、测定快速、干扰少.
1 实验部分
1.1 主要仪器
仪器：WFX—1F2B2型原子吸收光谱仪(北京瑞利分析仪器厂)；铁、锌空心阴极灯(北京瑞利分析仪器厂)；
WX-4000型温压双控微波消解仪及配套框架式高压密闭消解罐(上海屹尧分析仪器有限公司).
1.2 试剂
铁标准溶液：称取 0.1429 g三氧化二铁(光谱纯), 置于 250 mL烧杯中, 加(1+1)盐酸 20 mL, 加热至完全溶
解, 蒸至小体积, 冷却后, 加(1+1)盐酸 5 mL, 加热溶解盐类, 冷却后, 转移到 100 mL容量瓶中, 稀至刻度. 得含
铁为 1.000 mg/mL的储备液. 用时稀释至 50.0 µg/mL.
锌标准储备液：称取 0.1000 g金属锌(99.9%)于 100 mL烧杯中, 加入(1+1)盐酸 20 mL, 加热至完全溶解, 蒸
至小体积, 冷却, 加入(1+1)盐酸 5 mL, 加水煮沸溶解盐类, 冷却后用水移入容量瓶中, 稀释至刻度. 得含锌为
1.000 mg/mL的储备液. 用时稀释至 50.0µg/mL；
硝酸、盐酸均为优级纯；过氧化氢为分析纯. 所用水为二次石英亚沸蒸馏水. 所用的容器在使用前于 6 mol
／L的稀硝酸中煮沸 1 h.
1.3 样品分析方法
称取岩白菜素样品0.5000 g于聚四氟乙烯微波消化罐中, 加入5 mL浓硝酸, 在选定条件下于微波消解仪中
进行微波消解. 微波消解完成后, 加入10滴30 %过氧化氢, 得无色透明溶液. 转移至25 mL容量瓶中, 用水稀释
至刻度得待测液. 同时作空白溶液. 然后直接将上述待测液进样进行测定.
第 34卷

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2 结果与讨论
2.1 条件试验
2.1.1 酸及酸用量的选择
在称取0.5000 g样品的条件下, 试验了浓硝酸、硝酸(1+1)、硝酸+盐酸(1+1)、硝酸+高氯酸(4+1)以及硝酸消
解后滴加过氧化氢5种不同的酸及混酸消解样品. 结果表明, 以加入5 mL浓硝酸和10滴30 %过氧化氢为最佳. 故
该实验选用4 mL浓硝酸和10滴30 %过氧化氢作为消解样品的溶剂.
2.1.2 微波条件的选择
在6个消解罐按2.1.1条件同时使用时, 试验了温度、压力和时间对消解效果的影响, 其最佳结果列于表1中.

表 1 微波消解条件
步骤 温度(℃) 压力(MP) 时间(min)
第一步 150 1.5 4
第二步 180 2.0 6

2.1.3 仪器工作条件的选择
试验了灯电流、燃烧器高度、燃助比等对吸光度的影响, 确定的仪器最佳工作条件见表 2.

表 2 仪器测定条件
元素 波长
(nm)
灯电流
(mA)
燃烧器高度
(mm)
乙炔流量
(L/min)
空气流量
(L/min)
光谱带宽
(nm)
Fe 248.3 5.5 6.0 1.0 7.0 0.2
Zn 213.9 4.0 5.0 0.8 7.0 0.4
2.1.4 共存元素的影响
经试验证明, 200 µg/mL的钙、150 µg/mL的镁、150 µg/mL的铜以及少量的钾、钠、铝、磷等不干扰测定, 铁、
锌之间也无干扰.
2.1.5 测定方式的选择
对样品溶液分别采用无背景校正、自吸背景校正二种测定方式进行了比较测定, 其测定结果和回收率均无
明显不同, 而用无背景校正法时, 方法更简便, 所以采用无背景校正法.
2.2 样品测定
2.2.1 标准曲线的绘制
在7个100 mL容量瓶中, 分别加入铁标准溶液(50.0 µg/mL)0.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL, 锌标准溶
液(50.0 µg/mL)0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mL, 再各加入16 mL浓硝酸, 用水稀释至刻度, 按测定条件测
定吸光度. 所得回归方程和相关系数为：铁：A=0.08759C(C：µg/mL), R=0.9996；锌：A=0.4356C(C：µg/mL),
R=0.9995.
2.2.2 样品分析结果及加标回收试验
称取0.5000 g岩白菜素, 按分析方法进行分析, 并进行加标回收试验, 分析结果见表3：

表3 测定结果与回收试验
元素 测得量(µg/g) 加标量(µg/g) 测得总量(µg/g) 回收率(%)
Fe 21.3 20.0 41.6 102
Zn 4.75 10.0 14.5 97.5

2.2.3 方法的精密度
称取0.5000 g岩白菜素十份, 按分析方法进行分析, 分析结果见表4：

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表 4 方法的精密度
元素 测得值(µg/g) 平均值(µg/g) RSD(%)
Fe 20.9,20.8,21.7,21.8,21.2, 21.3,21.3,21.4,21.4,21.1 21.3 1.5
Zn 4.78,4.85,4.74,5.04,4.96, 4.26,4.76,4.92,4.39,4.78 4.75 5.1

参考文献：
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(一部)[M]. 2005版. 北京: 化学工业出版社, 2005.
[2] PIACENTE S. Constituents of Ardisia japonica and their in vitroanti-HIV activity [J]. J Nat Prod, 1996, 59: 565- 569.
[3] 彭永芳, 熊杰, 杨昌红. 岩白菜素提取工艺的改进[J]. 昆明师专学报: 自然科学版, 1996, 11(1): 46-49.
[4] 龚建夫. 从落新妇中提取岩白素的新工艺[J]. 湖南中医药导报, 1997, 3(2): 83-84.
[5] 周庆华, 李彦冰, 邓华等.落新妇根中岩白菜素提取工艺研究[J]. 黑龙江医药, 1997, 10(2): 79-82.
[6] 孙敏, 师冰, 徐榕雪. 岩白菜素提取工艺制剂及质量标准研究综述[J]. 云南中医中药杂志, 2005, 26(5): 56-57.

Determination of Fe and Zn in Bergenin Flame atomitic
absorption spectrometry with microwave digestion
TAO Ming, JIANG Zhao–xue, LIU Hong, JIANG Zhong-guo
(Department of Biology and Chemistry, Xichang College, Xichang 615022, P. R. C. )

Abstract:Bergenin samples are pretreated by microwave digestion technique. Digestion conditions are optimized according to the
characteristics of the samples. A method for determination of Fe and Zn in Bergenin by microwave digestion-flame atomitic absorption
spectrometry is established. The method avoids the analyte loss during the pretreatment. The recoveries are in the range of 97.5 %～102 %
with RSD( n =10) of 1.5 %～5.1 %.
Key words: microwave digestion; flame atomic absorption spectrometrygold; bergenin; Fe;Zn